專利名稱：一種環(huán)丙基甲基酮的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及有機合成領(lǐng)域，具體涉及ー種環(huán)丙基甲基酮的制備方法。
背景技術(shù)：
環(huán)丙基甲基酮是ー種重要的中間體，它的下游產(chǎn)品環(huán)丙こ炔是抗艾滋病依氟維倫和伊爾雷敏的關(guān)鍵中間體；其又是殺菌劑嘧菌環(huán)胺、環(huán)唑醇的重要原料，廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥和農(nóng)藥的合成。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供了一種環(huán)丙基甲基酮的制備方法，其采用了 2-こ酰基-Y-丁內(nèi)酯為 原料和鹽酸進行氯化反應(yīng)，制得5-氯-2-戊酮，5-氯-2-戊酮再和液堿進行環(huán)合反應(yīng)，得環(huán)丙基甲基酮粗品，再經(jīng)精餾得環(huán)丙基甲基酮產(chǎn)品，反應(yīng)方法簡單，操作可靠。本發(fā)明的技術(shù)方案為
環(huán)丙基甲基酮的制備方法，其特征在于包括以下步驟
(1)、將15%鹽酸1250-1350kg放進反應(yīng)釜內(nèi)升溫到回流狀態(tài)，滴加230_250kg2-こ?；?Y - 丁內(nèi)酷，持續(xù)出液，控制反應(yīng)溫度為100-118°C，滴加畢，補加鹽酸蒸出5-氯-2-戊酮和稀鹽酸，再經(jīng)分層，得5-氯-2-戊酮產(chǎn)品；
(2)、將5-氯-2-戊酮和950-1050kg液堿一起放入到環(huán)合釜中，升溫到回流狀態(tài)，連續(xù)回流4小時，再經(jīng)冷卻，靜置，分出環(huán)丙基甲基酮粗品；
(3)、將環(huán)丙基甲基酮粗品放入高效精餾塔中，靜置30-40分鐘，分去下層堿水層，進行常壓精餾，調(diào)節(jié)回流比，先餾出少量水和副產(chǎn)物，再餾出含水份的環(huán)丙基甲基酮半成品，最后蒸出水份和含量合格的環(huán)丙基甲基酮成品。本發(fā)明的有益效果
本發(fā)明采用了 2-こ酰基-Y-丁內(nèi)酯(ABL)為原料，降低了成本，且環(huán)保，同時制備方法簡單，步驟少，收率高。
具體實施例方式實施例I :環(huán)丙基甲基酮的制備方法，包括以下步驟
(I )、將1300kg鹽酸(15%)升溫到回流狀態(tài)下，滴加2-こ?；?Y - 丁內(nèi)酯(ABL) 240kg,約4小時，蒸出5-氯-2-戊酮和稀鹽酸，再經(jīng)分層，得5-氯-2-戊酮產(chǎn)品，折收率92% ；
(2)將600kg5-氯-2-戊酮和IOOOkg液堿投入環(huán)合釜中，升溫到回流狀態(tài)，持續(xù)回流4小時，再經(jīng)冷卻，靜置，分層得環(huán)丙基甲基酮粗品，折收率95% ;
(3)將環(huán)丙基甲基酮粗品放入精餾塔中，靜置半小時，分去下層堿水層，升溫精餾，控制回流比，先蒸出少量的水和副產(chǎn)物，再餾出含一定水份的環(huán)丙基甲基酮半成品，最后蒸出水份和含量合格的環(huán)丙基甲基酮成品。
權(quán)利要求
1.一種環(huán)丙基甲基酮的制備方法，其特征在于包括以下步驟 (1)、將15%鹽酸1250-1350kg放進反應(yīng)釜內(nèi)升溫到回流狀態(tài)，滴加230_250kg2-こ?；?Y-丁內(nèi)酷，持續(xù)出液，控制反應(yīng)溫度為100-118°C，滴加畢，補加鹽酸，蒸出5-氯-2-戊酮和稀鹽酸，再經(jīng)分層，得5-氯-2-戊酮產(chǎn)品； (2)、將5-氯-2-戊酮和950-1050kg液堿一起放入到環(huán)合釜中，升溫到回流狀態(tài)，連續(xù)回流4小時，再經(jīng)冷卻，靜置，分出環(huán)丙基甲基酮粗品； (3)、將環(huán)丙基甲基酮粗品放入高效精餾塔中，靜置30-40分鐘，分去下層堿水層，進行常壓精餾，調(diào)節(jié)回流比，先餾出少量水和副產(chǎn)物，再餾出含水份的環(huán)丙基甲基酮半成品，最后蒸出水份和含量合格的環(huán)丙基甲基酮成品。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種環(huán)丙基甲基酮的制備方法，其采用了2-乙?；?γ-丁內(nèi)酯為原料和鹽酸進行氯化反應(yīng)，制得5-氯-2-戊酮，5-氯-2-戊酮再和液堿進行環(huán)合反應(yīng)，得環(huán)丙基甲基酮粗品，再經(jīng)精餾得環(huán)丙基甲基酮產(chǎn)品。本發(fā)明采用了2-乙酰基-γ-丁內(nèi)酯為原料，降低了成本，且環(huán)保，同時制備方法簡單，步驟少，收率高。
文檔編號C07C45/59GK102643179SQ201210099170
公開日2012年8月22日 申請日期2012年4月7日 優(yōu)先權(quán)日2012年4月7日
發(fā)明者程捷 申請人:安徽績溪縣徽煌化工有限公司