專利名稱:1,4-雙(氯二氟甲基)苯的簡易式高效率制備方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明是關(guān)于一種制備1,4_雙(氯二氟甲基)苯(1,4-Bis (chlorodif luoromethyl) benzene)的方法,尤其指一種工藝簡單、反應(yīng)時間短且產(chǎn)率高的批次式或連續(xù)式用以制備1,4_雙(氯二氟甲基)苯的方法。
背景技術(shù):
聚對二甲苯(parylene)采用真空熱解化學(xué)氣相堆積(CVD)工藝制備,可制成極薄的薄膜,具有極其優(yōu)良的電性能、耐熱性、化學(xué)穩(wěn)定性和無色高透明度等,主要用作薄膜和涂層,廣泛應(yīng)用于印刷電路板的電性隔絕、傳感器或醫(yī)療儀器的防潮保護(hù)、電子組件的電絕緣介質(zhì)、保護(hù)性涂料和封裝材料以及金屬鍍膜的防蝕等。近來,由于含氟的聚對二甲苯,如聚(四氟-對二甲苯)具有如下式(1)的結(jié)構(gòu):
權(quán)利要求
1.一種1,4-雙(氯二氟甲基)苯的簡易合成方法,其步驟包括: (A)提供一包含1,4_雙(二氟甲基)苯的反應(yīng)溶液;以及 (B)于溫度50-90°C且壓力大于Iatm下通入氯氣至該反應(yīng)溶液,以得到1,4_雙(氯二氟甲基)苯。
2.如權(quán)利要求1所述的合成方法,其中,于步驟(B)中,包括以一光源照射該反應(yīng)物。
3.如權(quán)利要求2所述的合成方法,其中,該光源為一紫外線光源。
4.如權(quán)利要求3所述的合成方法,其中,該紫外線光源的強度為10-400W。
5.如權(quán)利要求2所述的合成方法,其中,該光源為一水銀汞燈光源。
6.如權(quán)利要求4所述的合成方法,其中,該水銀汞燈光的強度為300-1000W。
7.如權(quán)利要求1所述的合成方法,其中,氯氣及1,4_雙(二氟甲基)苯的摩爾比介于2:1至4:1之間。
8.如權(quán)利要求1所述的合成方法,其中,該合成方法的反應(yīng)壓力為1.0Ol至1.1Oatm0
9.如權(quán)利要求1所述的合成方法,其中,于步驟(B)中,包括以一堿性溶液中和多余未反應(yīng)的氯氣。
10.如權(quán)利要求9所述的合成方法,其中,該中和反應(yīng)所使用的堿性溶液為KOH、NaOH或NH4OH溶液。
11.如權(quán)利要求4所述的合`成方法,其中,該反應(yīng)溫度介于70-90°C之間。
12.如權(quán)利要求6所述的合成方法,其中,該反應(yīng)溫度介于50-70°C之間。
13.—種I,4-雙(氯二氟甲基)苯的連續(xù)式工藝反應(yīng)系統(tǒng),包括: 一原料槽,容置1,4_雙(二氟甲基)苯; 一氯源供應(yīng)裝置,提供氯化劑; 一反應(yīng)器,與原料槽及氯源供應(yīng)裝置連接,容置于原料槽內(nèi)的1,4_雙(二氟甲基)苯通過一連接管線通入反應(yīng)器中,且氯源供應(yīng)裝置提供氯化劑至反應(yīng)器中; 一吸收槽,與反應(yīng)器及一堿液供應(yīng)槽連接,且堿液供應(yīng)槽提供一堿性溶液至吸收槽中;以及 一分離裝置,與蒸餾塔連接以分離出1,4_雙(氯二氟甲基)苯。
14.如權(quán)利要求13所述的反應(yīng)系統(tǒng),其中,該氯化劑為氯氣。
15.如權(quán)利要求13所述的反應(yīng)系統(tǒng),其中,包括一中和槽,與一堿液供應(yīng)槽連接,且堿液供應(yīng)槽提供一堿性溶液至中和槽中。
16.如權(quán)利要求15所述的反應(yīng)系統(tǒng),其中,該堿性溶液為KOH、NaOH或NH4OH溶液。
全文摘要
本發(fā)明是有關(guān)于一種1,4-雙(氯二氟甲基)苯的簡易合成方法,其步驟包括(A)提供一包含1,4-雙(二氟甲基)苯的反應(yīng)溶液;(B)提供一UV光源;以及,(C)于溫度50-90℃且壓力大于1atm下通入氯氣(Cl2)至該反應(yīng)溶液,以制得1,4-雙(氯二氟甲基)苯。此一簡易合成方法,可應(yīng)用于批次式工藝或連續(xù)式工藝,用以高效率生產(chǎn)1,4-雙(氯二氟甲基)苯。
文檔編號C07C17/14GK103102242SQ201210102699
公開日2013年5月15日 申請日期2012年4月10日 優(yōu)先權(quán)日2011年11月9日
發(fā)明者林俊旭, 鄞弘政, 孫謙益, 鄞永裕, 周娟玉 申請人:元欣科技材料股份有限公司