專利名稱:一種手性酰銨鹽的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及一種新化合物及其制備方法,特別涉及一種手性化合物及其制備方法,確切地說(shuō)是一種手性酰銨鹽的制備及合成方法。二、背景技術(shù) 手性酰銨鹽是重要的催化劑和醫(yī)藥化工產(chǎn)品,其在有機(jī)合成作為一個(gè)新的課題引起化學(xué)工作者的關(guān)注。參考文獻(xiàn)
1.Quaternaryammonium (hypo)iodite catalysis for enantioselectiveoxidative
cycloetherification, Uyanik Muhammet; Okamoto Hiroaki; Yasui Takeshi;Ishihara Kazuaki,Science. 2010 Jun 11;328 (5984):1365-6.
2.Research progress on chitosan quaternary ammonium salt, Li,Rong—chun,
Huaxue Shiji, 2011,33(10),895-898.
3.DiastereoselectiveAziridination of Chiral Electron-Deficient Olefins
with
N-Chloro-N—sodiocarbamates Catalyzed by Chiral Quaternary Ammonium Salts,Murakami, Yuta;Takedaj Youhei; Minakataj Satoshi , Journal of OrganicChemistry, 2011,76(15),6277-6285.
4.Synthesis of chiral spirocyclo-quaternary ammonium salts from L-proline
and
their application as phase—transfer catalysts in asymmetric alkyIation,Wang,
Na; Linj Song-Wen; Yang, Qing; Sun, Qi; Li, Run-Taoj Journal of ChinesePharmaceutical Sciences, 2011,20 (I),26-31.
5.Phosphorofluoridic acid ammonium salts and acids: Synthesis, NMRproperties,
and application as acid catalysts, Muraij Toshiaki; Tonomuraj Yusuke;Takenakaj
Toruj Heteroatom Chemistry, 2011,22(3-4),417-425.
5. Cobalt-Mediated, Enantioselective Synthesis of C2 and Cl Dienesj Boyd, W.Christopher; Crimminj Mark R. ; Rosebrughj Lauren E. ; Schomakerj Jennifer
M.;
Bergman, Robert G. ; Tostej F. Dean^ Journal of the American ChemicalSociety,
2010, 132(46), 16365-16367
申請(qǐng)人:以7,7,8,8-四氰基奎二甲烷與L-亮氨醇在150 mol%氯化鋅作催化劑下,得到了一種手性化合物(S) -3-甲基-丁基-I-羥甲基氨基甲酸-(S) -3-甲基-丁基-I-羥甲基銨鹽
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明旨在提供化合物手性化合物。所要解決的技術(shù)問(wèn)題是一步合成得到目標(biāo)產(chǎn)物。本發(fā)明所稱的手性化合物是由7,7,8,8-四氰基奎二甲烷與L-亮氨醇制備的
由以下化學(xué)式所示的化合物
權(quán)利要求
1.一種手性酰銨鹽的制備是由7,7,8,8-四氰基奎二甲烷與L-亮氨醇制備的由以下化學(xué)式所示的化合物
2.由權(quán)利要求I所述的化合物(I)的合成方法,包括合成和分離,其特征在于所述的合成用150mol%氯化鋅做催化劑,7,7,8,8-四氰基奎二甲烷4. 90mmol,L-亮氨醇90mmol,用50mL氯苯做溶劑,回流反應(yīng)3天后,柱層析分離,用石油醚/ 二氯甲燒(3/7)洗脫,將收集的最后組分點(diǎn)自然揮發(fā),得單晶(S) -3-甲基-丁基-I-羥甲基氨基甲酸-(S)-3-甲基-丁基-I-羥甲基銨鹽。
全文摘要
一種手性酰銨鹽的制備,其化學(xué)式如下其合成方法是用150mol%氯化鋅做催化劑,7,7,8,8-四氰基奎二甲烷4.90mmol,L-亮氨醇90mmol,用50mL氯苯做溶劑,回流反應(yīng)3天后,柱層析分離,用石油醚/二氯甲烷(2/8)洗脫,將收集的最后組分點(diǎn)自然揮發(fā),得單晶(S)-3-甲基-丁基-1-羥甲基氨基甲酸-(S)-3-甲基-丁基-1-羥甲基銨鹽。
文檔編號(hào)C07F7/18GK102659633SQ20121010654
公開(kāi)日2012年9月12日 申請(qǐng)日期2012年4月12日 優(yōu)先權(quán)日2012年4月12日
發(fā)明者羅梅 申請(qǐng)人:羅梅