專利名稱:一種提取純化美洲商陸醇a的方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明屬于中藥化學(xué)領(lǐng)域,涉及ー種提取純化美洲商陸醇A的方法。
背景技術(shù):
美洲商陸醇A (Americanol A)為無色棱晶,mp. 125_128°C,分子式為C18H18O6,分 子量為330. 34。是從商陸科植物美國商陸/ ァ ο/acca americana L.的種子中分離得到的ー種木脂素類化合物。現(xiàn)代藥理研究表明美洲商陸醇A具有營養(yǎng)神經(jīng)的活性,在10 μ M吋,可提高大鼠腦半球膽堿こ酰轉(zhuǎn)移酶的活性,改善神經(jīng)條的形態(tài)。目前對美洲商陸醇A的研究較少,尚未檢索到大量制備美洲商陸醇A的文獻報道。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供ー種提取純化美洲商陸醇A的方法。為實現(xiàn)上述目的,本發(fā)明采用以下技術(shù)方案
ー種提取純化美洲商陸醇A的方法,其特征在于包括以下步驟
以美國商陸種子為原料,加入こ醇或甲醇溶液微波提取O. 5-1. 5小時,提取2-4次,提取液合并濃縮后加入活性炭-氧化鋁柱,下注液濃縮后依次用石油醚、こ酸こ酯回流提取,こ酸こ酯提取液濃縮至小體積,再通過高壓硅膠柱,こ酸こ酯-甲醇梯度洗脫,洗脫液濃縮結(jié)晶,甲醇回流溶解重結(jié)晶即得美洲商陸醇Α。所述活性炭-氧化鋁柱中活性炭與氧化鋁的質(zhì)量比為3:1。所述高壓硅膠柱層析條件為硅膠目數(shù)為200-300目,層析柱徑高比為1:7-1:20,柱壓為 2. 2-3. 4MPa。所述こ酸こ酷-甲醇洗脫中こ酸こ酯與甲醇的體積比為20:1-5:1。本發(fā)明采用微波提取,提取時間短、效率高;使用高壓硅膠柱層析,周期短,分離效果好,產(chǎn)品純度高。下面將結(jié)合具體實施方式
進ー步說明本發(fā)明,但本發(fā)明要求保護的范圍并不局限于下列實施方式。
具體實施例方式實施例I :
取美國商陸種子,稱取5kg投入微波萃取罐,加入30kg80%甲醇,開啟功率lkW,微波萃取I小時,放出提取液,再加入甲醇提取2次,合并提取液濾過,用蒸發(fā)器減壓濃縮至少量,加入活性炭-氧化鋁(3:1)柱,收集下注液,減壓濃縮加石油醚回流提取,棄去石油醚層,再加入こ酸こ酯回流提取I小時,提取液減壓濃縮至小體積,上樣至填料為200-300目的高壓硅膠柱,徑高比1:12,柱壓為2. 6MPa,こ酸こ酯-甲醇按體積比20:1_5:1進行梯度洗脫,高效液相監(jiān)測,收集美洲商陸醇A高濃度流分段,濃縮,放置于5°C條件下結(jié)晶,濾出結(jié)晶物,丙酮回流溶解結(jié)晶4次,鼓風(fēng)干燥即得美洲商陸醇A,含量98. 4%。
實施例2:
取美國商陸種子,稱取5kg投入微波萃取罐,加入40kg85%こ醇,開啟功率lkW,微波萃取I. 5小時,放出提取液,再加入こ醇提取I次,合并提取液濾過,用蒸發(fā)器減壓濃縮至少量,加入活性炭-氧化鋁(3:1)柱,收集下注液,減壓濃縮加石油醚回流提取,棄去石油醚層,再加入こ酸こ酯回流提取I小時,提取液減壓濃縮至小體積,上樣至填料為200-300目的高壓硅膠柱,徑高比1:20,柱壓為3. 4MPa,こ酸こ酯-甲醇按體積比20:1-5:1進行梯度洗脫,高效液相監(jiān)測,收集美洲商陸醇A高濃度流分段,濃縮,放置于_2°C條件下結(jié)晶,濾出結(jié)晶物,丙酮回流溶解結(jié)晶2次,鼓風(fēng)干燥即得美洲商陸醇A,含量98. 2%。實施例3:
取美國商陸種子,稱取IOkg投入微波萃取罐,加入100kg90%甲醇,開啟功率lkW,微波萃取O. 5小時,放出提取液,再加入甲醇提取2次,合并提取液濾過,用蒸發(fā)器減壓濃縮至少量,加入活性炭-氧化鋁(3:1)柱,收集下注液,減壓濃縮加石油醚回流提取,棄去石油醚層,再加入こ酸こ酯回流提取2小時,提取液減壓濃縮至小體積,上樣至填料為200-300目 的高壓硅膠柱,徑高比1:7,柱壓為3. IMPa,こ酸こ酷-甲醇按體積比20:1_5:1進行梯度洗脫,高效液相監(jiān)測,收集美洲商陸醇A高濃度流分段,濃縮,放置于_4°C條件下結(jié)晶,濾出結(jié)晶物,丙酮回流溶解結(jié)晶5次,鼓風(fēng)干燥即得美洲商陸醇A,含量98. 6%。實施例4:
取美國商陸種子,稱取15kg投入微波萃取罐,加入120kg75%こ醇,開啟功率lkW,微波萃取I小時,放出提取液,再加入こ醇提取3次,合并提取液濾過,用蒸發(fā)器減壓濃縮至少量,加入活性炭-氧化鋁(3:1)柱,收集下注液,減壓濃縮加石油醚回流提取,棄去石油醚層,再加入こ酸こ酯回流提取I. 5小時,提取液減壓濃縮至小體積,上樣至填料為200-300目的高壓硅膠柱,徑高比1:15,柱壓為2. 2MPa,こ酸こ酯-甲醇按體積比20:1-5:1進行梯度洗脫,高效液相監(jiān)測,收集美洲商陸醇A高濃度流分段,濃縮,放置于0°C條件下結(jié)晶,濾出結(jié)晶物,丙酮回流溶解結(jié)晶3次,鼓風(fēng)干燥即得美洲商陸醇A,含量98. 1%。
權(quán)利要求
1.一種提取純化美洲商陸醇A的方法,其特征在于包括以下步驟以美國商陸種子為原料,加入乙醇或甲醇溶液微波提取O. 5-1. 5小時,提取2-4次,提取液合并濃縮后加入活性炭-氧化鋁柱,下注液濃縮后依次用石油醚、乙酸乙酯回流提取,乙酸乙酯提取液濃縮至小體積,再通過高壓硅膠柱,乙酸乙酯-甲醇梯度洗脫,洗脫液濃縮結(jié)晶,丙酮回流溶解重結(jié)晶即得美洲商陸醇A。
2.如權(quán)利要求I所述的一種提取純化美洲商陸醇A的方法,其特征在于所述活性炭-氧化鋁柱中活性炭與氧化鋁的質(zhì)量比為3:1。
3.如權(quán)利要求I所述的一種提取純化美洲商陸醇A的方法,其特征在于所述高壓硅膠柱層析條件為硅膠目數(shù)為200-300目,層析柱徑高比為1:7-1:20,柱壓為2. 2-3. 4MPa。
4.如權(quán)利要求I所述的一種提取純化美洲商陸醇A的方法,其特征在于所述乙酸乙酯-甲醇洗脫中乙酸乙酯與甲醇的體積比為20:1-5: I。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種提取純化美洲商陸醇A的方法,方法步驟是以美國商陸種子為原料,加入醇溶液微波提取,提取液濃縮加入活性炭-氧化鋁柱,下注液濃縮后依次用石油醚、乙酸乙酯回流提取,乙酸乙酯提取液濃縮至小體積,再通過高壓硅膠柱,乙酸乙酯-甲醇梯度洗脫,洗脫液濃縮結(jié)晶,丙酮回流溶解重結(jié)晶即得美洲商陸醇A。本發(fā)明方法生產(chǎn)美洲商陸醇A,重現(xiàn)性高,成本低,處理量大,適合高含量美洲商陸醇A的制備。
文檔編號C07D319/20GK102659751SQ20121012086
公開日2012年9月12日 申請日期2012年4月24日 優(yōu)先權(quán)日2012年4月24日
發(fā)明者劉東鋒, 郭琴 申請人:南京澤朗醫(yī)藥科技有限公司