專利名稱：一種合成吡螨胺的新方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及殺螨劑-吡螨胺的合成新方法，本發(fā)明的關(guān)鍵在于改變了文獻報道的吡螨胺的合成路線，在酸性催化劑催化下用4-氯-5-乙基吡唑-2-甲酸酯與對叔丁基芐胺直接進行胺解反應合成了吡螨胺。其反應步驟與文獻相比縮短兩步。發(fā)明背景
吡螨胺是日本三菱株式會社發(fā)現(xiàn)的具有吡唑羧酰胺結(jié)構(gòu)的殺螨劑。1993年在日本獲得登記，日本三菱和美國氰胺公司、山道士公司共同開發(fā)，并以商品名Masai或pyranica上市，在多個國家銷售。由于其具有廣譜、安全、高效的殺螨特性，引起世界各國農(nóng)藥專家的關(guān)注，文獻報道其合成方法多采用草酸二乙酯與丁酮的縮合、水合肼關(guān)環(huán)、硫酸二甲酯甲基化、氯化、水解、酰氯化、與對叔丁基芐胺的縮合，反應共七步，步驟較長，三廢嚴重[(a)顧保權(quán)，朱偉清，范文政，等.吡螨胺的合成.現(xiàn)代農(nóng)藥，2002，6，9-11 ;(b)陶賢鑒，龐懷林，楊劍波，等.吡螨胺的合成與應用.農(nóng)藥研究與應用，2007，11 (2)，19-10 ; (C)Hashimoto, H；Fukumoto, T；Kawamura, S.Preparation of pyrazole-5-carboxamides. JP2002220375]。本發(fā)明旨在提供一種合成吡螨胺的新路線，即將4-氯-5-乙基吡唑-2-甲酸酯
(I)直接與與對叔丁基芐胺發(fā)生胺解縮合反應得到吡螨胺，從而省略了 I的水解、酰氯化兩個步驟，降低了生產(chǎn)成本，減少了三廢排放。

發(fā)明內(nèi)容
針對現(xiàn)有技術(shù)反應步驟多、成本高、三廢多的不足，本發(fā)明的主要目的是提供一種合成吡螨胺的新方法，其特點是使用酸性催化劑下使4-氯-5-乙基吡唑-2-甲酸酯與對叔丁基芐胺直接進行胺解反應得到吡螨胺本發(fā)明采用的技術(shù)方案可用下列反應方程式說明。
權(quán)利要求
1.殺螨劑-吡螨胺的合成新方法，其特征是在酸性催化劑催化下用4-氯-5-乙基吡唑-2-甲酸酯與對叔丁基芐胺在一定條件下直接進行胺解反應獲得吡螨胺。
2.按權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于所述的4-氯-5-乙基吡唑-2-甲酸酯為4-氯-5-乙基吡唑-2-甲酸甲酯、4-氯-5-乙基吡唑-2-甲酸乙酯或4-氯-5-乙基吡唑-2-甲酸丙酯。
3.按權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于所述的酸性催化劑為四氯化鈦、四氯化鋯、四氯化鉿、鈦酸四異丙酯、無水氯化鋅、濃硫酸或者氯化氫氣體，酸性催化劑與4-氯-5-乙基吡唑-2-甲酸酯的摩爾比為O. OOl O. 10 1.0。
4.按權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于所述的胺解反應過程中的一定條件是指用鹵代烴或芳烴作為溶劑，或采用無溶劑條件，溫度控制在O 180°C。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種合成吡螨胺的新方法，本發(fā)明的關(guān)鍵在于使用了酸性催化劑使4-氯-5-乙基吡唑-2-甲酸酯與對叔丁基芐胺直接進行胺解反應合成吡螨胺，其反應步驟與文獻相比縮短兩步。
文檔編號C07D231/16GK102659679SQ20121012102
公開日2012年9月12日 申請日期2012年4月24日 優(yōu)先權(quán)日2012年4月24日
發(fā)明者卜洪忠, 左杭冬, 李玉峰, 沈曉娟, 鄭文春, 馬鴻飛, 魏云 申請人:南京工業(yè)大學, 江蘇大華化學工業(yè)有限公司