專利名稱：胍基改性季銨鹽及其合成方法
技術領域：
本發(fā)明屬于ー種表面活性劑及其合成方法，具體地說涉及一種胍基改性季銨鹽及其合成方法。
背景技術：
自從1935年Domagk發(fā)現(xiàn)烷基ニ甲基氯化銨的殺菌作用至今，季銨鹽型殺菌劑先后經(jīng)歷了烷基ニ甲基鹵化銨、雙長鏈季銨鹽，Gemini季銨鹽以及ー些改性產品，其表面活性和殺菌活性均得到明顯的改善。例如中國專利CNlO1165045A報道了雙烷基甲基羥こ基季銨鹽及其合成方法，CN1973625A報道了吡啶季銨鹽及其合成方法，CN1115328C報道了羥基和胺基改性季銨鹽及其合成方法。關于改性季銨鹽表面活性劑的研究工作在眾多文獻中得 以報道。但即使這樣，殺菌劑長期使用，細菌也會產生抗藥性，使得藥效逐漸下降，投放量不斷加大，生產成本上升，對環(huán)境也造成極大的影響。因此研制新型高效殺菌劑成為國內外急需解決的問題。胍基是精氨酸殘體的一部分，是藥物設計和藥物分子結構改造的首選基團，具有廣譜抗菌殺菌活性。已開發(fā)的長鏈烷基單胍和多胍、芳基胍、?；业群芏鄬ξ⑸?包括細菌、真菌、病毒等)有殺死或抑制作用。很多環(huán)狀胍的衍生物也具有殺菌活性，農藥多菌靈和苯菌靈是其代表性化合物。長鏈烷基胍具有高效的殺抑菌性能，但其水溶性較差，大多制成農藥乳劑來使用，限制了其應用領域。將胍基引入長鏈季銨鹽表面活性劑分子中，可借助二者強的正電性來加強對細菌的吸附，從而改善細菌的抗藥性，同時增強其抗真菌活性。關于此類表面活性劑還未見報道。

發(fā)明內容
本發(fā)明是提供一種胍基改性季銨鹽及其合成方法。胍基改性季銨鹽的通式如下
權利要求
1.ー種胍基改性季銨鹽，其特征在于胍基改性季銨鹽的結構通式如下
2.如權利要求I所述的ー種胍基改性季銨鹽的合成方法，其特征在于包括如下步驟 (1)按與N，N-ニ甲基丙ニ胺等摩爾量的長鏈溴代烴，在室溫攪拌的條件下，將長鏈溴代烴滴加入N，N- ニ甲基丙ニ胺與低碳醇溶劑組成的溶液中，滴加時間為20-80min，滴加完畢后，繼續(xù)反應O. 5-2h后，然后升溫回流反應4-8h，減壓蒸餾溶劑，得到N，N-ニ甲基-N-胺丙基-N-長鏈烷基季銨鹽中間體(III)其中低碳醇與N，N- ニ甲基丙ニ胺的質量比6-20:1; (2)將中間體(III)溶于丙酮溶劑中，室溫攪拌下滴加稀氫溴酸，調節(jié)pH至酸性，然后滴加相對于中間體(III) I. 2-1. 5倍摩爾量的氰胺或N，N- ニ甲基氰胺，升溫回流反應2-6h，減壓蒸餾溶剤，提純得到長鏈胍基改性季銨鹽。
3.如權利要求I所述的ー種胍基改性季銨鹽的合成方法，其特征在于包括如下步驟 (1)將N，N-ニ甲基丙ニ胺、相對于N，N- ニ甲基丙ニ胺2倍摩爾量的長鏈溴代烴與低碳醇溶劑，攪拌回流反應2-4h后，加入縛酸劑再回流反應4-10h，減壓蒸餾溶劑，得到雙長鏈烷基季銨鹽中間體(IV)，其中低碳醇與N，N-ニ甲基丙ニ胺的質量比6-20:1，縛酸劑與N，N-ニ甲基丙ニ胺的摩爾用量比為0. 4-1. 2:1 ； (2)在中間體(IV)的丙酮溶劑中，室溫攪拌下慢慢滴加稀氫溴酸，調節(jié)pH至酸性，然后滴加入相對于雙長鏈烷基季銨鹽中間體(IV) I. 2-1. 5倍摩爾量的氰胺或N，N- ニ甲基氰胺，升溫回流反應2-6h，減壓蒸餾溶劑，提純得到Gemini型胍基改性季銨鹽。
4.如權利要求2或3所述的ー種胍基改性季銨鹽的合成方法，其特征在于長鏈溴代烴為C8-C12的飽和直鏈烴基溴代烴。
5.如權利要求2或3所述的ー種胍基改性季銨鹽的合成方法，其特征在于所述的低碳醇為甲醇、無水こ醇、正丙醇或異丙醇。
6.如權利要求2或3所述的ー種胍基改性季銨鹽的合成方法，其特征在于所述的稀氫溴酸的質量濃度為10%-30%。
7.如權利要求2或3所述的ー種胍基改性季銨鹽的合成方法，其特征在于所述的pH是 2_6。
8.如權利要求7所述的ー種胍基改性季銨鹽的合成方法，其特征在于所述的pH是3_4。
9.如權利要求3所述的ー種胍基改性季銨鹽的合成方法，其特征在于所述的縛酸劑是NaOH, KOH、Na2CO3 或 K2CO3。
全文摘要
一種胍基改性季銨鹽的結構通式如下式中R1為C8-C12的飽和直鏈烷烴；R2=H或R1；R3=H或CH3。本發(fā)明具有更強的正電性，殺菌效果顯著，尤其對真菌有很好的殺滅效果，水溶性好，復配性好的優(yōu)點。
文檔編號C07C277/08GK102675155SQ20121012331
公開日2012年9月19日 申請日期2012年4月25日 優(yōu)先權日2012年4月25日
發(fā)明者宋永波, 李秋小, 李運玲 申請人:中國日用化學工業(yè)研究院