專利名稱:一種純化鴨腳樹(shù)葉堿的方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及一種純化鴨腳樹(shù)葉堿的方法,特別是涉及一種快速、高效純化鴨腳樹(shù)葉堿的方法。
背景技術(shù):
鴨腳樹(shù)葉堿(Picrinine)為吲哚單萜類生物堿,分子式C20H22N203,分子量338,分子結(jié)構(gòu)式
權(quán)利要求
1.一種純化鴨腳樹(shù)葉堿的方法,其特征在于取燈臺(tái)樹(shù)葉粉碎,加適量氨水氨化2-5小時(shí),投入超臨界萃取釜,通入液態(tài)C02和夾帶劑,在壓力15-25MPa、溫度40_50°C條件下,萃取2-3小時(shí),在壓力5-10MPa、溫度50_60°C解析萃取物,所得萃取物再用高速逆流色譜分離,紫外檢測(cè)器在線檢測(cè),根據(jù)圖譜收集流分,回收試劑干燥即得。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述純化鴨腳樹(shù)葉堿的方法,其特征在于所述的夾帶劑可選甲醇、乙醇、丙酮或氯仿,用量為原料量1-3倍量。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的純化鴨腳樹(shù)葉堿的方法,其特征在于所述的高速逆流色譜分離操作如下取氯仿、甲醇、水,按比例按3-10:2-5:1-3混合,充分分層,取上層注滿色譜柱,開(kāi)啟主機(jī),設(shè)置轉(zhuǎn)速700-1200rpm,同時(shí)泵入下相做流動(dòng)相,動(dòng)態(tài)平衡后,流速設(shè)置為l-4ml/min,同時(shí)用流動(dòng)相溶解萃取物,由進(jìn)樣閥進(jìn)樣。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種純化鴨腳樹(shù)葉堿的方法。方法是取燈臺(tái)樹(shù)葉粉碎,加適量氨水氨化2-5小時(shí),投入超臨界萃取釜,通入液態(tài)CO2和夾帶劑,在壓力15-25MPa、溫度40-50℃條件下,萃取2-3小時(shí),在壓力5-10MPa、溫度50-60℃解析萃取物,所得萃取物再用高速逆流色譜分離,紫外檢測(cè)器在線檢測(cè),根據(jù)圖譜收集流分,回收試劑干燥即得。本發(fā)明具有高效、快速、低污染的優(yōu)勢(shì),適合制備高純度鴨腳樹(shù)葉堿。
文檔編號(hào)C07D498/22GK102659816SQ20121012448
公開(kāi)日2012年9月12日 申請(qǐng)日期2012年4月26日 優(yōu)先權(quán)日2012年4月26日
發(fā)明者劉東鋒, 楊成東 申請(qǐng)人:南京澤朗醫(yī)藥科技有限公司