專利名稱：一種制備含二氟甲氧橋類液晶的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于電子材料中單體液晶的合成技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種制備含二氟甲氧橋的單體液晶的方法。
背景技術(shù)：
隨著液晶顯示技術(shù)的迅速發(fā)展,TFT-IXD已稱為液晶顯示的主流,但是視頻中的動(dòng)畫殘影、拖尾等問題依然沒有解決，造成這一現(xiàn)象的主要原因是液晶響應(yīng)速度慢。液晶材料的黏度直接決定了液晶顯示器的響應(yīng)速度。傳統(tǒng)的酯類液晶、含氰基的液晶由于電阻率較低、電壓保持率低，在TFT液晶顯示應(yīng)用中受到限制。大量的研究表明，含氟液晶是目前所 發(fā)現(xiàn)的最適合TFT液晶顯示的材料。二氟甲基醚類液晶是20世紀(jì)80年代末期以來逐漸開發(fā)的一類含氟液晶，在近年來受到廣泛重視，尤其是在液晶分子骨架引入二氟甲基醚橋鍵后，能夠擁有適中的光學(xué)各向異性(An)值，提高介電各向異性(△ e )值，降低分子的旋轉(zhuǎn)粘度(Y)值，改善液晶的相溶性及低溫性能，綜合性能非常優(yōu)異。在液晶分子骨架引入二氟甲基醚橋鍵有多種方法，在不同文獻(xiàn)中有多種講述。USP 6231785介紹了用二氟二溴甲烷與芳基鋰進(jìn)行溴-鋰交換反應(yīng)得到1_溴_1，I-二氟甲基苯衍生物，再與三氟苯酚鈉反應(yīng)生成二氟甲氧橋類液晶化合物。
權(quán)利要求
1.一種制備式I所示化合物的方法，包括如下步驟在催化劑存在的條件下，將式II所示化合物和式III所示化合物與堿混勻進(jìn)行反應(yīng),反應(yīng)完畢得到所述式I所示化合物；
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于所述催化劑為四三苯基磷合鈀； 所述堿選自碳酸鈉、碳酸氫鈉、碳酸鉀、磷酸鉀和氫氧化鈉中的至少一種，優(yōu)選碳酸鈉。
3.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的方法，其特征在于所述式II所示化合物與所述催化劑的投料摩爾用量比為I : 0.001 0.1，優(yōu)選I : 0.01; 所述堿與所述式III所示化合物的投料摩爾用量比為I 5 1，優(yōu)選2.5 I ； 所述式II所示化合物與式III所示化合物的投料摩爾用量比為I : 0.8-1. 5，優(yōu)選I : I. I。
4.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一所述的方法，其特征在于所述反應(yīng)在溶劑中進(jìn)行。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于所述溶劑選自四氫呋喃、乙醇、水、N，N二甲基甲酰胺、N，N 二甲基乙酰胺、甲苯和苯中的至少一種，優(yōu)選由甲苯、乙醇和水以體積比為2:1:I混合而得的混合物； 所述式II所示化合物在所述溶劑中的濃度為0. 5 4mol/L，優(yōu)選lmol/L。
6.根據(jù)權(quán)利要求1-5任一所述的方法，其特征在于所述反應(yīng)步驟中，溫度為70-150°C，優(yōu)選90°C，時(shí)間為4-10小時(shí)，優(yōu)選6小時(shí)。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種制備含二氟甲氧橋類液晶化合物的方法。該方法，包括如下步驟在催化劑存在的條件下，將式II所示化合物和式III所示化合物與堿混勻進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)完畢得到所述式I所示化合物。本發(fā)明將反應(yīng)底物變?yōu)槭絀I所示化合物和式III所示苯硼酸衍生物，減少了反應(yīng)步驟，簡(jiǎn)化反應(yīng)中間體，反應(yīng)總收率大幅提高，且不同的基團(tuán)化合物均可使用同一中間體式一，特別適宜于制備二氟甲氧橋類液晶化合物。式II，式III，式I
文檔編號(hào)C07D309/06GK102675062SQ20121012813
公開日2012年9月19日 申請(qǐng)日期2012年4月27日 優(yōu)先權(quán)日2012年4月27日
發(fā)明者華瑞茂, 周興丹, 張興, 李寧, 李正強(qiáng) 申請(qǐng)人:石家莊誠志永華顯示材料有限公司