專利名稱：二步法生產(chǎn)高含量和高光學純度乳酸薄荷酯的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于有機化工技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種由丙交酯與無水薄荷醇為直接原料，通過酯交換反應(yīng)二步法生產(chǎn)高含量和高光學純度乳酸薄荷酯的方法。
背景技術(shù)：
乳酸薄荷酯具有特殊香味，是廣泛用于香料、口腔護理和化妝品的生理清涼劑。乳酸薄荷酯具有刺激小、清涼效果持續(xù)時間長，不易揮發(fā)的優(yōu)點。乳酸薄荷酯合成技術(shù)，中國專利CN101287699A公布了簡單、高產(chǎn)率的制造乳酸薄荷酯的方法。其他的乳酸薄荷酯專利只是和乳酸薄荷酯的使用和產(chǎn)品配方相關(guān)，并不涉及合成技術(shù)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有乳酸酯生產(chǎn)技術(shù)所存在的缺陷，提供一種微波輻照合成乳酸酯的方法，具有酯化時間短，反應(yīng)均勻，無滯后效應(yīng)等優(yōu)點，而且高效節(jié)能、不污染環(huán)境。為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明一種“二步法”生產(chǎn)高含量和高光學純度乳酸薄荷酯的方法，它包括以下步驟I)在乳酸縮聚之前，先將乳酸進行真空蒸餾，去除乳酸中含有的游離水；2)乳酸縮聚在步驟I)中乳酸中加入催化劑A，催化劑A與乳酸的重量比為1/1000 100000，加完后進行縮聚反應(yīng)，得到分子量在1000 2500的乳酸低聚物；3)低聚物解聚在乳酸低聚物中加入催化劑A，催化劑A與乳酸低聚物的重量比為1/1000 100000，加完后進行連續(xù)的解聚反應(yīng)，得到含量在80 95%的粗品丙交酯；4)丙交酯純化對粗品丙交酯進行精制，得到含量在99. 5%以上，光學純度在99%以上的精制丙交酯；5)乳酸薄荷酯合成將步驟4)中精制丙交酯與無水薄荷醇按重量比1/1. 5 3. 5的比例加入反應(yīng)釜，然后加入催化劑B，按催化劑B與丙交酯重量比為1/10 100的比例，在溫度50 150°C、常壓的條件下，連續(xù)攪拌進行全回流反應(yīng)I 15h，得到乳酸薄荷酯；6)、乳酸薄荷酯純化將乳酸薄荷酯進行純化分離，得到精制的乳酸薄荷酯。優(yōu)選地，所述步驟I)中真空蒸餾的真空度為10000 500Pa，蒸餾溫度40 90°C。優(yōu)選地，所述步驟2)中縮聚反應(yīng)的溫度為80 180°C、真空度為20000 2000Pa，其反應(yīng)時間為I 4h。優(yōu)選地，所述步驟3)中解聚反應(yīng)器的溫度為200 250°C、真空度為3000 50Pa。優(yōu)選地，所述步驟2)和步驟3)中催化劑A為鋅類催化劑、錫類催化劑和有機催化劑中任選一種或幾種。優(yōu)選地，所述步驟2)和步驟3)中催化劑A為乳酸鋅、氧化鋅、鋅粉、二乙基鋅、乳酸錫、氧化錫、二氧化錫、氧化亞錫、乳酸亞錫、辛酸亞錫、氯化亞錫、錫粉、丙酸或鈦酸丁酯中任選一種或幾種。更優(yōu)選的催化劑為氧化鋅、氧化錫和鈦酸丁酯按重量比為1:1: 0.5 I. 5的混合物，最優(yōu)選為I : I : I。另一更優(yōu)選的催化劑為乳酸鋅、氧化亞錫和丙酸按重量比為I : I : 0. 5 I. 5的混合物，最優(yōu)選為I : I : 1，在上述催化劑條件下，反應(yīng)效果最好。優(yōu)選地，所述步驟4)中精制方法為重結(jié)晶、減壓精餾和熔融結(jié)晶為任選一種或幾種。優(yōu)選地，所述步驟5)中的催化劑B為氫型陽離子交換樹脂或SO42YTI2O4固體高強酸催化劑中的任選其一種或兩種。更優(yōu)選氫型陽離子交換樹脂和SO42YTI2O4固體高強酸按重量比為I : I 3的混合物，最優(yōu)選為I : 2。優(yōu)選地，步驟6)中乳酸薄荷酯進行純化分離采用的是精餾工藝，精餾塔可為減壓操作，操作時塔內(nèi)真空度為5mmHg，塔頂與塔釜壓差為I. 5 3KPa，塔釜溫度為160 1700C，塔頂溫度為60 65°C，塔側(cè)出口得到含量在99%以上的乳酸薄荷酯產(chǎn)品，塔頂?shù)玫?含量99%以上的薄荷醇，塔底溢出乳酰基乳酸薄荷酯。優(yōu)選地，將步驟6)中精餾塔塔底溢出的乳?；樗岜『甚シ祷夭襟E5)的反應(yīng)釜中參與乳酸薄荷酯合成反應(yīng)，將步驟6)中精餾塔塔頂?shù)玫降幕厥毡『纱挤祷夭襟E5)的反應(yīng)爸中參與乳酸薄荷酯合成反應(yīng)。與現(xiàn)有的技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)勢在于I、本發(fā)明生產(chǎn)乳酸薄荷酯的工藝路線當中采用精制丙交酯和無水薄荷醇作為直接原料，有別于傳統(tǒng)工藝采用乳酸和薄荷醇作為直接原料，相比較而言，本工藝具有以下特點一、以乳酸為原料生產(chǎn)反應(yīng)中間體丙交酯，眾所周知，乳酸具有兩種同分異構(gòu)體，左旋乳酸與右旋乳酸的物化特性十分接近，采用普通的分離工藝很難將其分離，而乳酸的光學含量將會直接影響產(chǎn)品乳酸薄荷酯的光學含量。丙交酯具有兩種同分異構(gòu)體，四種不同的存在方式左旋型、右旋型、外消旋型和內(nèi)消旋型，左旋與右旋丙交酯的熔點為95 98°C，夕卜消旋丙交酯的熔點為124 126°C，內(nèi)消旋丙交酯的熔點為50 52°C，四者在同一溫度下同一溶劑中溶解度也有很大的區(qū)別，內(nèi)消旋的最大，左旋與右旋丙交酯次之，外銷旋丙交酯最小，四者的沸點相差也較大。所以通過常見的分離方式就可以將其分離，本工藝路線采用的是溶劑重結(jié)晶、減壓精餾、熔融結(jié)晶中一種或兩種及兩種以上組合，精制后的丙交酯，含量可以達到99. 5%以上，光學純度可以達到99%以上，含水量在0.05%以下。二、因為作為原料的無水薄荷醇和精制丙交酯的水分含量極低，而所進行的酯交換反應(yīng)不會產(chǎn)生反應(yīng)水，所以整個反應(yīng)過程無需帶水劑，并且反應(yīng)可以進行的很徹底。產(chǎn)物乳酸薄荷酯中的含水量可以做到很低。三、精制丙交酯的光學純度可以達到99. 5%以上，酯交換反應(yīng)不會發(fā)生構(gòu)型的翻轉(zhuǎn)，所以合成的乳酸乙酯光學純度可以達到99. 5%以上。2、本發(fā)明采用氫型陽離子交換樹脂和SO42VTI2O4固體高強酸其中一種作為催化劑 或兩種以一定比例混合的復(fù)合催化劑，和傳統(tǒng)工藝使用濃硫酸作為催化劑相比，具有以下優(yōu)勢一、高效，只需要添加丙交酯重量的1/10 10000即可達到提高反應(yīng)速率的效果。二、可以重復(fù)利用，經(jīng)過長時間使用，催化劑的催化效果會降低，此時只需通過過濾的方式即可將催化劑取出，再經(jīng)過干燥和簡單的激活處理，催化劑就可以重新使用。三、不會對設(shè)備造成腐蝕，可以大大減少設(shè)備的投資費用。四、此類催化劑在整個反應(yīng)過程當中，只起到加速反應(yīng)進行的作用，而不會使反應(yīng)物和產(chǎn)物發(fā)生其他的副反應(yīng)，乳酸薄荷酯母液中基本上只存在的未反應(yīng)的薄荷醇、反應(yīng)產(chǎn)物乳酸薄荷酯、反應(yīng)進行的不徹底而產(chǎn)生的乳酰基乳酸薄荷酯，大大降低精餾分離的難度。五、無廢酸排放，不會造成環(huán)境污染。3、本發(fā)明分離純化乳酸薄荷酯采用減壓精餾的方式。因為上述優(yōu)勢介紹中提及乳酸薄荷酯母液中組分只有三種，過量的薄荷醇、反應(yīng)產(chǎn)物乳酸薄荷酯和未反應(yīng)完全的乳酰基乳酸薄荷酯，而且三者的分離系數(shù)很大，所以只需要一座精餾塔就可以達到分離的目的，塔側(cè)出料口得到乳酸薄荷酯產(chǎn)品，塔頂冷卻回收過量薄荷醇，塔底溢流乳?；樗岜『甚?。4、本發(fā)明工藝路線是一條環(huán)保、無污染的綠色路線。一、乳酸縮聚過程產(chǎn)生的蒸餾水完全可以滿足車間正常生產(chǎn)、清洗所需，整條工藝路線基本沒有干凈水的需求；二、催化劑可以重復(fù)使用，且不會與反應(yīng)物發(fā)生副反應(yīng)，不存在失效催化劑和反應(yīng)副產(chǎn)物的排放；三、反應(yīng)后的母液中三種組分經(jīng)過精餾分離之后，乳酸薄荷酯作為產(chǎn)品出售，回收薄荷醇和乳?；樗岜『甚タ梢苑祷仵ソ粨Q工段參與反應(yīng)，所以原料沒有浪費，可以全部轉(zhuǎn)化為產(chǎn)品。也就不存在廢水、廢氣、廢渣的排放。
具體實施方式
下面列舉一部分實施例對本發(fā)明的有關(guān)技術(shù)問題作進一步詳細的描述，有必要在此指出以下具體實施例只是對本發(fā)明的進一步說明，不代表對本發(fā)明保護范圍的限制。其他人根據(jù)本發(fā)明做出的一些非本質(zhì)的修改和調(diào)整，仍屬于本發(fā)明的保護范圍。實施例I原料為外購的88%含量的乳酸，采用降膜蒸發(fā)器對原料乳酸進行真空蒸餾，維持降膜蒸發(fā)器中的物料溫度達到50°C，真空度維持在8000Pa，濃縮后的乳酸其中單體含量在99%以上。將濃縮后的乳酸500kg通過輸送泵輸送入縮聚釜，按乳酸鋅與乳酸的重量比為5/10000，加入乳酸鋅，在2h內(nèi)，將物料從80°C升至120°C，真空度維持在5000Pa，整個反應(yīng)在有攪拌的情況下進行，通過在線粘度計檢測乳酸低聚物的粘度，根據(jù)粘度分子量對照關(guān)系，確定其分子量在1000 2500之間，如果分子量在這個范圍之內(nèi)，通過高度壓差和真空壓差將低聚乳酸輸送入解聚釜，按乳酸鋅與乳酸的重量比為5/10000，加入乳酸鋅，整個反應(yīng)在有攪拌的情況下進行，將物料迅速升溫至180°C，真空度維持在lOOOPa，持續(xù)得到的丙交酯蒸汽冷凝之后，在收集罐中富集，當解聚釜中物料解聚完全，丙交酯的出速變的非常緩慢時，解聚反應(yīng)停止，收集罐中的液體丙交酯通過輸送泵進入純化工段，通過重結(jié)晶提純工藝，得到精制丙交酯370kg，含量達到99. 7 %，光學純度達到99. 7 %。再將精制丙交酯370kg通過輸送設(shè)備加入酯化釜，同時往酯化釜中添加無水薄荷醇640kg，按照氫型陽離子交換樹脂與丙交酯的重量比為6/100，加入氫型陽離子交換樹脂，在物料溫度100°C，常壓條件下，連續(xù)攪拌全回流酯交換反應(yīng)5h，將反應(yīng)完成的母液通過高度壓差進入緩沖罐，再通過輸送泵將母液連續(xù)輸入精餾塔，控制精餾塔底部物料溫度在160 170°C，塔頂溫度63°C，塔頂塔底壓力差為I. 8KPa，塔頂持續(xù)出回收薄荷醇，塔底持續(xù)溢流重組分，塔側(cè)出口持續(xù)出乳酸薄荷酯產(chǎn)品，精餾結(jié)束，共得到含量99%，光學純度為99. 7%的乳酸薄荷酯525Kg。塔底溢出的乳?；樗岜『甚タ梢苑祷厝樗岜『甚ズ铣傻姆磻?yīng)釜中參與乳酸薄荷酯合成反應(yīng)。塔頂?shù)玫降谋『纱伎梢苑祷厝樗岜『甚ズ铣傻姆磻?yīng)爸中參與乳酸薄荷酯合成反應(yīng)。實施例2將濃縮后的乳酸500kg通過輸送泵輸送入縮聚釜，按氧化鋅與乳酸的重量比為8/10000，加入氧化鋅作，在2h內(nèi)，將物料從80°C升至120°C，真空度維持在4000Pa，整個反應(yīng)在有攪拌的情況下進行，通過在線粘度計檢測乳酸低聚物的粘度，根據(jù)粘度分子量對照關(guān)系，確定其分子量為1600，縮聚完成，通過高度壓差和真空壓差將低聚乳酸輸送入解聚釜，按氧化鋅與乳酸的重量比為1/1000的比例加入氧化鋅作為催化劑，整個反應(yīng)在有攪拌的情況下進行，將物料迅速升溫至185°C，真空度維持在1500Pa，持續(xù)得到的丙交酯蒸汽冷凝之后，在收集罐中富集，當解聚釜中物料解聚完全，丙交酯的出速變的非常緩慢時，解聚停止，收集罐中的液體丙交酯通過輸送泵進入純化工段，通過熔融結(jié)晶提純工藝，得到精制丙交酯350kg，含量達到99. 6 %，光學純度達到99. 6 %。再將精制丙交酯350kg通過輸送設(shè)備加入酯化釜，同時往酯化釜中添加無水薄荷醇1050kg，按照氫型陽離子交換樹脂與丙交酯的重量比為8/100，加入氫型陽離子交換樹脂，在物料溫度95°C，常壓條件下，連續(xù)攪拌全回流酯交換反應(yīng)6h，將反應(yīng)完成的母液通過高度壓差進入緩沖罐，再通過輸送泵將母液連續(xù)輸入精餾塔，控制精餾塔底部物料溫度在160 165°C，塔頂溫度60°C，塔頂塔底壓力差為2. OKPa，塔頂持續(xù)出回收薄荷醇，塔底持續(xù)溢流重組分，塔側(cè)出口持續(xù)出乳酸薄荷酯產(chǎn)品，精餾結(jié)束，共得到含量99. I %，光學純度為99. 8%的乳酸薄荷酯500kg。塔底溢出的乳?；樗岜『甚タ梢苑祷厝樗岜『甚ズ铣傻姆磻?yīng)釜中參與乳酸薄荷酯合成反應(yīng)。塔頂?shù)玫降谋『纱伎梢苑祷厝樗岜『甚ズ铣傻姆磻?yīng)爸中參與乳酸薄荷酯合成反應(yīng)。 實施例3將外購的含量為95%的乳酸500kg通過輸送泵輸送入縮聚釜，按催化劑與乳酸的重量比為1/1000，加入混合催化劑，混合催化劑為氧化鋅、氧化錫和鈦酸丁酯按重量比為1:1: I的混合物。在2. 5h內(nèi)，將物料從80°C升至120°C，真空度維持在5000Pa 4000Pa，整個反應(yīng)在有攪拌的情況下進行，通過在線粘度計檢測乳酸低聚物的粘度，根據(jù)粘度分子量對照關(guān)系，確定其分子量為2000，縮聚完成，通過高度壓差和真空壓差將低聚乳酸輸送入解聚釜，按催化劑與乳酸的重量比為8/10000的比例加入混合催化劑，混合催化劑為氧化鋅、氧化錫和鈦酸丁酯按重量比為1:1:1的混合物。整個反應(yīng)在有攪拌的情況下進行，將物料迅速升溫至200°C，真空度維持在1600Pa，持續(xù)得到的丙交酯蒸汽冷凝之后，在收集罐中富集，解聚停止后，收集罐中的液體丙交酯通過輸送泵進入純化工段，通過減壓精餾提純工藝，得到精制丙交酯320kg，含量達到99. 8%，光學純度達到99. 8%。再將精制丙交酯320kg通過輸送設(shè)備加入酯化釜，同時往酯化釜中添加無水薄荷醇400kg，按照S042_/TI204固體高強酸與丙交酯的重量比為7/100的比例加SO42VTI2O4固體高強酸作為催化劑，在物料溫度120°C，常壓條件下，連續(xù)攪拌全回流酯交換反應(yīng)4h，將反應(yīng)完成的母液通過高度壓差進入緩沖罐，再通過輸送泵將母液連續(xù)輸入精餾塔，控制精餾塔底部物料溫度在165 170°C，塔頂溫度65°C，塔頂塔底壓力差為2. lKPa，塔頂持續(xù)出回收薄荷醇，塔底持續(xù)溢流重組分，塔側(cè)出口持續(xù)出乳酸薄荷酯產(chǎn)品，精餾結(jié)束，共得到含量99 %，光學純度為99. 9 %的乳酸薄荷酯455kg。塔底溢出的乳?；樗岜『甚タ梢苑祷厝樗岜『甚ズ铣傻姆磻?yīng)釜中參與乳酸薄荷酯合成反應(yīng)。塔頂?shù)玫降谋『纱伎梢苑祷厝樗岜『甚ズ铣傻姆磻?yīng)爸中參與乳酸薄荷酯合成反應(yīng)。實施例4將外購的含量為95%的乳酸500kg通過輸送泵輸送入縮聚釜，按氧化亞錫與乳酸的重量比為1/100000，加入混合催化劑。在3h內(nèi)，將物料從80°C升至180°C，真空度維持在5000Pa 4000Pa，整個反應(yīng)在有攪拌的情況下進行，通過在線粘度計檢測乳酸低聚物的粘度，根據(jù)粘度分子量對照關(guān)系，確定其分子量為2000，縮聚完成，通過高度壓差和真空壓差將低聚乳酸輸送入解聚釜，按氧化亞錫與乳酸的重量比為8/10000，加入氧化亞錫，。整個反應(yīng)在有攪拌的情況下進行，將物料迅速升溫至250°C，真空度維持在3000Pa，持續(xù)得到的丙交酯蒸汽冷凝之后，在收集罐中富集，解聚停止后，收集罐中的液體丙交酯通過輸送泵進入純化工段，通過減壓精餾提純工藝，得到精制丙交酯320kg，含量達到99. 8 %，光學純度達到99. 8%。再將精制丙交酯320kg通過輸送設(shè)備加入酯化釜，同時往酯化釜中添加無水薄荷醇400kg，按照氫型陽離子交換樹脂和SO42YTI2O4固體高強酸的混合物與丙交酯的重量比為1/10，加入按重量比氫型陽離子交換樹脂與SO42VTI2O4固體高強酸按重量比I : 2的混合物，在物料溫度150°C，常壓條件下，連續(xù)攪拌全回流酯交換反應(yīng)15h，將反應(yīng)完成的母液通過高度壓差進入緩沖罐，再通過輸送泵將母液連續(xù)輸入精餾塔，控制精餾塔底部物料溫度在165 170°C，塔頂溫度65°C，塔頂塔底壓力差為3KPa，塔頂持續(xù)出回收薄荷醇，塔底持續(xù)溢流重組分，塔側(cè)出口持續(xù)出乳酸薄荷酯產(chǎn)品，精餾結(jié)束，共得到含量99%，光學純度為99. 9%的乳酸薄荷酯500kg。塔底溢出的乳?；樗岜『甚タ梢苑祷厝樗岜『甚ズ铣傻姆磻?yīng)爸中參與乳酸薄荷酯合成反應(yīng)。塔頂?shù)玫降谋『纱伎梢苑祷厝樗岜『甚ズ铣傻姆磻?yīng)爸中參與乳酸薄荷酯合成反應(yīng)?！嵤├?將外購的含量為95%的乳酸500kg通過輸送泵輸送入縮聚釜，按催化劑與乳酸的重量比為75/100000，加入混合催化劑，混合催化劑為乳酸鋅、氧化亞錫和丙酸按重量比為1:1: I的混合物。在3h內(nèi)，將物料從80°C升至160°C，真空度維持在5000Pa 4000Pa，整個反應(yīng)在有攪拌的情況下進行，通過在線粘度計檢測乳酸低聚物的粘度，根據(jù)粘度分子量對照關(guān)系，確定其分子量為2000，縮聚完成，通過高度壓差和真空壓差將低聚乳酸輸送入解聚釜，按催化劑與乳酸的重量比為75/100000的比例加入混合催化劑，混合催化劑為乳酸鋅、氧化亞錫和丙酸按重量比為1:1:1的混合物。整個反應(yīng)在有攪拌的情況下進行，將物料迅速升溫至220°C，真空度維持在2600Pa，持續(xù)得到的丙交酯蒸汽冷凝之后，在收集罐中富集，解聚停止后，收集罐中的液體丙交酯通過輸送泵進入純化工段，通過減壓精餾提純工藝，得到精制丙交酯320kg，含量達到99. 8%，光學純度達到99. 8%。再將精制丙交酯320kg通過輸送設(shè)備加入酯化釜，同時往酯化釜中添加無水薄荷醇400kg，按照S042_/TI2O4固體高強酸與丙交酯的重量比為15/100的比例加SO4VTI2O4固體高強酸作為催化齊U，在物料溫度120°C，常壓條件下，連續(xù)攪拌全回流酯交換反應(yīng)10h，將反應(yīng)完成的母液通過高度壓差進入緩沖罐，再通過輸送泵將母液連續(xù)輸入精餾塔，控制精餾塔底部物料溫度在165 170°C，塔頂溫度62°C，塔頂塔底壓力差為2. 5KPa，塔頂持續(xù)出回收薄荷醇，塔底持續(xù)溢流重組分，塔側(cè)出口持續(xù)出乳酸薄荷酯產(chǎn)品，精餾結(jié)束，共得到含量99%，光學純度為99. 9%的乳酸薄荷酯455kg。塔底溢出的乳?；樗岜『甚タ梢苑祷厝樗岜『甚ズ铣傻姆磻?yīng)爸中參與乳酸薄荷酯合成反應(yīng)。塔頂?shù)玫降谋『纱伎梢苑祷厝樗岜『甚ズ铣傻姆磻?yīng)爸中參與乳酸薄荷酯合成反應(yīng)。
權(quán)利要求
1.一種“二步法”生產(chǎn)高含量和高光學純度乳酸薄荷酯的方法，它包括以下步驟 1)在乳酸縮聚之前，先將乳酸進行真空蒸餾，去除乳酸中含有的游離水； 2)乳酸縮聚在步驟I)中乳酸中加入催化劑A，催化劑A與乳酸的重量比為1/1000 100000，加完后進行縮聚反應(yīng)，得到分子量在1000 2500的乳酸低聚物； 3)低聚物解聚在乳酸低聚物中加入催化劑A，催化劑A與乳酸低聚物的重量比為1/1000 100000，加完后進行連續(xù)的解聚反應(yīng)，得到含量在80 95%的粗品丙交酯； 4)丙交酯純化對粗品丙交酯進行精制，得到含量在99.5%以上，光學純度在99%以上的精制丙交酯； 5)乳酸薄荷酯合成將步驟4)中精制丙交酯與無水薄荷醇按重量比1/1.5 3. 5的比例加入反應(yīng)釜，然后加入催化劑B，按催化劑B與丙交酯重量比為1/10 100的比例，在溫度50 150°C、常壓的條件下，連續(xù)攪拌進行全回流反應(yīng)I 15h，得到乳酸薄荷酯； 6)、乳酸薄荷酯純化將乳酸薄荷酯進行純化分離，得到精制的乳酸薄荷酯。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的二步法生產(chǎn)高含量和高光學純度乳酸薄荷酯的方法，其特征在于，所述步驟I)中真空蒸餾的真空度為10000 500Pa，蒸餾溫度40 90°C。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的二步法生產(chǎn)高含量和高光學純度乳酸薄荷酯的方法，其特征在于，所述步驟2)中縮聚反應(yīng)的溫度為80 180°C、真空度為20000 2000Pa，其反應(yīng)時間為I 4h。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的二步法生產(chǎn)高含量和高光學純度乳酸薄荷酯的方法，其特征在于，所述步驟3)中解聚反應(yīng)器的溫度為200 250°C、真空度為3000 50Pa。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的二步法生產(chǎn)高含量和高光學純度乳酸薄荷酯的方法，其特征在于，所述步驟2)和步驟3)中催化劑A為鋅類催化劑、錫類催化劑和有機催化劑中任選一種或幾種。
6.根據(jù)權(quán)利要求I或5所述的二步法生產(chǎn)高含量和高光學純度乳酸薄荷酯的方法，其特征在于，所述步驟2)和步驟3)中催化劑A為乳酸鋅、氧化鋅、鋅粉、二乙基鋅、乳酸錫、氧化錫、二氧化錫、氧化亞錫、乳酸亞錫、辛酸亞錫、氯化亞錫、錫粉、丙酸或鈦酸丁酯中任選一種或幾種。
7.根據(jù)權(quán)利要求I所述的二步法生產(chǎn)高含量和高光學純度乳酸薄荷酯的方法，其特征在于，所述步驟4)中精制方法為重結(jié)晶、減壓精餾和熔融結(jié)晶為任選一種或幾種。
8.根據(jù)權(quán)利要求I所述的二步法生產(chǎn)高含量和高光學純度乳酸薄荷酯的方法，其特征在于，所述步驟5)中的催化劑B為氫型陽離子交換樹脂或SO42YTI2O4固體高強酸催化劑中的任選其一種或兩種。
9.根據(jù)權(quán)利要求I所述的二步法生產(chǎn)高含量和高光學純度乳酸薄荷酯的方法，其特征在于，步驟6)中乳酸薄荷酯進行純化分離采用的是精餾工藝，精餾塔可為減壓操作，操作時塔內(nèi)真空度為5mmHg，塔頂與塔釜壓差為I. 5 3KPa，塔釜溫度為160 170°C，塔頂溫度為60 65°C，塔側(cè)出口得到含量在99 %以上的乳酸薄荷酯產(chǎn)品，塔頂?shù)玫胶?9 %以上的薄荷醇，塔底溢出乳?；樗岜『甚?。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的二步法生產(chǎn)高含量和高光學純度乳酸薄荷酯的方法，其特征在于，將步驟6)中精餾塔塔底溢出的乳酰基乳酸薄荷酯返回步驟5)的反應(yīng)釜中參與乳酸薄荷酯合成反應(yīng)，將步驟6)中精餾塔塔頂?shù)玫降幕厥毡『纱挤祷夭襟E5)的反應(yīng)釜中參與乳酸薄荷酯合成反應(yīng)?！?br> 全文摘要
本發(fā)明公開了一種由丙交酯與無水薄荷醇為直接原料，通過酯交換反應(yīng)二步法生產(chǎn)高含量和高光學純度乳酸薄荷酯的方法。它是先將乳酸進行真空蒸餾，去除乳酸中含有的游離水；在乳酸中加入催化劑A，進行縮聚反應(yīng)，得到乳酸低聚物；在乳酸低聚物中加入催化劑A，進行連續(xù)的解聚反應(yīng)，得到粗品丙交酯，對粗品丙交酯進行精制，將精制丙交酯與無水薄荷醇加入反應(yīng)釜，然后加入催化劑B，得到乳酸薄荷酯；乳酸薄荷酯純化將乳酸薄荷酯進行純化分離，得到精制的乳酸薄荷酯。本發(fā)明環(huán)保、無污染的綠色路線，不存在廢水、廢氣、廢渣的排放。本發(fā)明生產(chǎn)的產(chǎn)品含量高，光學純度高。
文檔編號C07C69/68GK102675103SQ201210128268
公開日2012年9月19日 申請日期2012年4月27日 優(yōu)先權(quán)日2012年4月27日
發(fā)明者徐杰, 楊義滸 申請人:孝感市易生新材料有限公司