專利名稱：甲基氯硅烷的直接法生產(chǎn)中副產(chǎn)物的回收利用方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及甲基氯硅烷的直接法生產(chǎn)中副產(chǎn)物的回收利用方法，屬于有機(jī)硅甲基 単體生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
目前，エ業(yè)化生產(chǎn)有機(jī)硅甲基単體通常采用的是直接法。該方法是將氯甲烷和硅 粉在加熱、銅催化劑作用下得到甲基氯硅烷。直接法反應(yīng)合成甲基氯硅烷過程復(fù)雜，除去生 成的目標(biāo)產(chǎn)物，如ニ甲基ニ氯硅烷外，仍然會(huì)產(chǎn)生ー些副產(chǎn)物，如甲基三氯硅烷、三甲基氯 硅烷、一甲基ニ氯硅烷、低沸物、高沸物、四甲基硅烷、烷烴、烯烴及鹵代烴。在這些組分中由 于沸點(diǎn)不同，可以通過精餾分離出部分產(chǎn)物，如甲基三氯硅烷、三甲基氯硅烷、一甲基ニ氯 硅烷等。但是仍然存在部分沸點(diǎn)較為接近的，采用通常的分離方法十分困難。這部分產(chǎn)物 主要包括高沸物和低沸物。由于生產(chǎn)規(guī)模的擴(kuò)大，且副產(chǎn)精単體(甲基氯硅烷是混合物， 通過精餾從甲基氯硅烷中分離出來的ニ甲基ニ氯硅烷、甲基三氯硅烷、三甲基氯硅烷、一甲 基ニ氯硅烷、低沸物、高沸物等統(tǒng)稱為精単體)運(yùn)輸安全風(fēng)險(xiǎn)較大，沒有找到合適的利用方 法，容易造成安全方面的問題。副產(chǎn)精單體主成分為甲基三氯硅烷、ニ甲基一氯硅烷、三氯氫硅、一甲基ニ氯硅 烷、四甲基硅烷、三甲基硅烷、低沸物、高沸物、HC1，還含有C3 C5的小分子烷烴、小分子烯 烴，氯甲烷、氯乙烷等鹵代烴。這部分產(chǎn)物約占粗単體的7%-20% (wt)。目前，對(duì)于副產(chǎn)精單體的利用的研究報(bào)道較多，如公開號(hào)為CN101597^8B的專 利申請公開了一種以甲基氯硅烷単體合成中產(chǎn)生的低沸物與甲醇或乙醇發(fā)生部分酯化反 應(yīng)，然后分離得到ニ甲基氫氯硅烷的方法。又如公開號(hào)為CN101955496A的專利申請通過 對(duì)直接法合成甲基氯硅烷的低沸物餾分預(yù)處理，分離去除含Si-Cl鍵的化合物，再將預(yù)處 理后的餾分進(jìn)行分子篩吸附，提純得到四甲基硅烷。上述方法分別通過物理或化學(xué)方法提 取出低沸物中的某個(gè)成分，對(duì)于低沸物其它組分未提出利用方案，難以實(shí)現(xiàn)對(duì)ニ甲基ニ氯 硅烷的直接法生產(chǎn)中副產(chǎn)物的綜合回收利用。將副產(chǎn)精単體通過轉(zhuǎn)化得到目標(biāo)產(chǎn)物，這也是回收利用的方式之一。目前，也有 較多報(bào)道。如US4^7500的專利申請中公開了ー種以三氯化鋁為催化劑，將低沸物與氯 化氫在-30°C 20°C (常壓或高壓)反應(yīng)，使低沸物中的四甲基硅轉(zhuǎn)化成三甲基氯硅烷， ニ甲基氫硅烷轉(zhuǎn)化成ニ甲基ニ氯硅烷的方法。又如US455^13的專利申請中公開的方法 為，將高沸物裂解物與低沸物在三氯化鋁催化下，與一甲基三氯硅烷發(fā)生甲基官能團(tuán)與氯 的交換反應(yīng)，利用高沸裂解殘余物和低沸物中的富甲基物質(zhì)將甲基三氯硅烷轉(zhuǎn)化成ニ甲基 ニ氯硅烷，同吋，低沸物中的四甲基硅和ニ甲基氫硅烷也可以轉(zhuǎn)化成ニ甲基氫硅烷。又如 US4155927的專利申請中公開了將低沸物歧化三甲基氯硅烷的方法，主要是利用低沸物中 的一甲基ニ氯硅烷。又如US5493043的專利申請?zhí)峁┝拴`種低沸物歧化成ニ甲基氫硅烷 的方法。低沸物與三甲基氯硅烷連續(xù)通入填充床反應(yīng)器，在高溫高壓下得到高含量的ニ甲 基氯硅烷。又如GB2012787的專利申請公開了ー種以&PtCl6為催化劑，將沸程為33 37 0C的低沸物餾分，在常壓塔中加熱分餾，得到97 %的ニ甲基氫硅烷的方法。此法催化劑昂貴，成本較高。再如CN92111250. 5的專利申請公開了ニ硅烷裂解制備單硅烷的方法，反應(yīng)包括Si-Si鍵斷裂及Si-H和Si-Cl鍵形成，該方法以元素周期表中的VIII族貴金屬如鉬、鈀作為催化劑，其不足之處是所用催化劑價(jià)格昂貴。上述方法主要采用特殊的催化劑，在相對(duì)比較苛刻的條件下，實(shí)現(xiàn)將低沸物轉(zhuǎn)化為如ニ甲基ニ氯硅烷、三甲基氯硅烷、ニ甲基氯硅烷等目標(biāo)產(chǎn)物，成本較高，而且采取的是特定的裝置，另外，催化劑的制備及回收的要求較高，成本較大。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種甲基氯硅烷的直接法生產(chǎn)中副產(chǎn)物的回收利用方法，該方法的回收利用成本較低。本發(fā)明甲基氯硅烷的直接法生產(chǎn)中副產(chǎn)物的回收利用方法包括如下步驟a、合成反應(yīng)系統(tǒng)出來的產(chǎn)物經(jīng)氣固分離系統(tǒng)分離(分離所得固體主要為硅粉、銅催化劑等)、洗滌后的氣相進(jìn)入脫氯甲烷塔(脫氯甲烷塔采用現(xiàn)有市售設(shè)備即可)；b、控制脫氯甲烷塔的底溫為80 120°C，底壓為O O. 35MPa，控制脫氯甲烷塔的頂溫為-15 40°C、頂壓為O. 10 O. 30MPa，從脫氯甲烷塔頂部排出的氣體即為副產(chǎn)精單體(以生產(chǎn)ニ甲基ニ氯硅烷為例，其副產(chǎn)精單體主要包括甲基三氯硅烷、一甲基ニ氯硅烷、三甲基氯硅烷、低沸物、高沸物等)和氯甲烷的混合物；C、從脫氯甲烷塔頂部排出的氣體經(jīng)過冷凝，除去不凝雜質(zhì)，得到冷凝液，冷凝液溫度為10 40°C，壓カ為O. 6 O. 9MPa ；d、冷凝液經(jīng)氣化，與氯甲烷氣體混合并加熱，然后通入合成反應(yīng)系統(tǒng)與硅粉進(jìn)行反應(yīng)；其中，通入合成反應(yīng)系統(tǒng)的副產(chǎn)精單體與參加反應(yīng)的氯甲烷的重量比為O. 05
O.15 I。本發(fā)明方法主要通過特定エ藝條件將副產(chǎn)精単體分離，然后將其通入常規(guī)的合成反應(yīng)系統(tǒng)中，與合成反應(yīng)系統(tǒng)中的氯甲烷和硅粉混合并進(jìn)行反應(yīng)，實(shí)現(xiàn)副產(chǎn)精單體轉(zhuǎn)化為甲基氯硅烷目標(biāo)產(chǎn)物。本發(fā)明方法中，脫氯甲烷塔的溫度和壓カ控制較為關(guān)鍵，溫度控制過高，會(huì)將ー些不期望的較高沸點(diǎn)物質(zhì)帶入反應(yīng)系統(tǒng)，可能降低反應(yīng)系統(tǒng)中目標(biāo)產(chǎn)物的產(chǎn)率；如果溫度控制過低，則副產(chǎn)精単體的回收利用率就會(huì)受到影響。本發(fā)明方法中控制脫氯甲烷塔的底溫為80 120°C，底壓為O O. 35MPa，控制脫氯甲烷塔的頂溫為-15 40°C、頂壓為O. 10
O.3OMPa可以較好地解決上述問題，提聞副廣精單體的利用率，還能提聞反應(yīng)系統(tǒng)中甲基氣娃燒目標(biāo)產(chǎn)物的產(chǎn)率。其中，c步驟中，可以采用常規(guī)方法進(jìn)行加壓、冷凝，只要使冷凝液溫度為10 40°C，壓カ為0.6 0.9MPa即可。進(jìn)ー步的，為了降低冷凝液中的不凝雜質(zhì)(如小分子烷烴、烯烴、HCl)的含量，優(yōu)選采用如下方法除去不凝雜質(zhì)先將從脫氯甲烷塔頂部排出的氣體加壓至O. 7 O. 9MPa，再經(jīng)循環(huán)水、冷凍鹽水、氟利昂三級(jí)冷凝回收，除去不凝雜質(zhì)。其中，d步驟中可以采用常規(guī)方法進(jìn)行氣化、加熱。為了進(jìn)一歩除去副產(chǎn)精單體中一些相對(duì)沸點(diǎn)較高的物質(zhì)，提高甲基氯硅烷目標(biāo)產(chǎn)物的產(chǎn)率，d步驟中冷凝液氣化時(shí)的溫度優(yōu)選為20 60°C，壓カ優(yōu)選為O. 6 O. SMPa ;與氯甲烷氣體混合后的加熱溫度優(yōu)選為150 290°C。通過控制氣化溫度和壓力，可以通過操作間歇或連續(xù)排除未汽化部分。與氯 甲烷氣體混合后于150 290°C加熱可以在加熱裝置內(nèi)實(shí)現(xiàn)初步重排，提高甲基氯硅烷目
標(biāo)產(chǎn)物的產(chǎn)率。其中，本發(fā)明方法中的副產(chǎn)精單體加入合成反應(yīng)系統(tǒng)中，可以促進(jìn)系統(tǒng)內(nèi)發(fā)生一 甲基三氯硅烷、一甲基二氯硅烷、二甲基一氯硅烷等甲基氯硅烷發(fā)生重排。但是，如果加入 的副產(chǎn)精單體比例過大將導(dǎo)致部分未參與反應(yīng)就直接排入后系統(tǒng)，在閉路系統(tǒng)內(nèi)循環(huán)，浪 費(fèi)能源。本發(fā)明的發(fā)明人經(jīng)過大量實(shí)驗(yàn)研究發(fā)現(xiàn)，通入合成反應(yīng)系統(tǒng)的副產(chǎn)精單體與參加 反應(yīng)的氯甲烷的重量比為0.05 0. 15 1較為合適。其中，為了實(shí)現(xiàn)循環(huán)生產(chǎn)，本發(fā)明甲基氯硅烷的直接法生產(chǎn)中副產(chǎn)物的回收利用 方法還可以包括e步驟，所述e步驟為從d步驟的合成反應(yīng)系統(tǒng)出來的產(chǎn)物按a、b、c、d 步驟循環(huán)進(jìn)行回收利用。其中，本發(fā)明方法適合于甲基氯硅烷系列產(chǎn)品(如二甲基二氯硅烷、甲基三氯硅 烷、三甲基氯硅烷或一甲基二氯硅烷)生產(chǎn)中的副產(chǎn)物的回收利用，特別適合于二甲基二 氯硅烷生產(chǎn)中的副產(chǎn)物的回收利用。本發(fā)明方法可以有效的減少甲基氯硅烷合成過程中副產(chǎn)精單體的產(chǎn)生，并能將易 產(chǎn)生的的副產(chǎn)精單體返回至系統(tǒng)內(nèi)通過烷基化，得到甲基氯硅烷目標(biāo)產(chǎn)物。更為重要的是， 本發(fā)明方法還能提高甲基氯硅烷的產(chǎn)率，大幅降低了生產(chǎn)成本。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明甲基氯硅烷的直接法生產(chǎn)中副產(chǎn)物的回收利用方法包括如下步驟a、合成反應(yīng)系統(tǒng)出來的產(chǎn)物經(jīng)氣固分離系統(tǒng)分離(分離所得固體主要為硅粉、銅 催化劑等)、洗滌后的氣相進(jìn)入脫氯甲烷塔(脫氯甲烷塔采用現(xiàn)有市售設(shè)備即可)；b、控制脫氯甲烷塔的底溫為80 120°C，底壓為0 0. 35MPa，控制脫氯甲烷塔的 頂溫為-15 40°C、頂壓為0. 10 0. 30MPa，從脫氯甲烷塔頂部排出的氣體即為副產(chǎn)精單 體(以生產(chǎn)二甲基二氯硅烷為例，其副產(chǎn)精單體主要包括甲基三氯硅烷、一甲基二氯硅烷、 三甲基氯硅烷、低沸物、高沸物等)和氯甲烷的混合物；c、從脫氯甲烷塔頂部排出的氣體經(jīng)過冷凝，除去不凝雜質(zhì)，得到冷凝液，冷凝液溫 度為10 40°C，壓力為0. 6 0. 9MPa ；d、冷凝液經(jīng)氣化，與氯甲烷氣體混合并加熱，然后通入合成反應(yīng)系統(tǒng)與硅粉進(jìn) 行反應(yīng)；其中，通入合成反應(yīng)系統(tǒng)的副產(chǎn)精單體與參加反應(yīng)的氯甲烷的重量比為0. 05 0. 15 1。本發(fā)明方法主要通過特定工藝條件將副產(chǎn)精單體分離，然后將其通入常規(guī)的合成 反應(yīng)系統(tǒng)中，與合成反應(yīng)系統(tǒng)中的氯甲烷和硅粉混合并進(jìn)行反應(yīng)，實(shí)現(xiàn)副產(chǎn)精單體轉(zhuǎn)化為 甲基氯硅烷目標(biāo)產(chǎn)物。本發(fā)明方法中，脫氯甲烷塔的溫度和壓力控制較為關(guān)鍵，溫度控制過高，會(huì)將一些 不期望的較高沸點(diǎn)物質(zhì)帶入反應(yīng)系統(tǒng)，可能降低反應(yīng)系統(tǒng)中目標(biāo)產(chǎn)物的產(chǎn)率；如果溫度控 制過低，則副產(chǎn)精單體的回收利用率就會(huì)受到影響。本發(fā)明方法中控制脫氯甲烷塔的底溫 為80 120°C，底壓為0 0. 35MPa，控制脫氯甲烷塔的頂溫為-15 40°C、頂壓為0. 10 0. 30MPa可以較好地解決上述問題，提聞副廣精單體的利用率，還能提聞反應(yīng)系統(tǒng)中甲基氣娃燒目標(biāo)產(chǎn)物的產(chǎn)率。其中，c步驟中，可以采用常規(guī)方法進(jìn)行加壓、冷凝，只要使冷凝液溫度為10 40°C，壓カ為0.6 0.9MPa即可。進(jìn)ー步的，為了降低冷凝液中的不凝雜質(zhì)(如小分子烷烴、烯烴、HCl)的含量，優(yōu)選采用如下方法除去不凝雜質(zhì)先將從脫氯甲烷塔頂部排出的氣體加壓至O. 7 O. 9MPa，再經(jīng)循環(huán)水、冷凍鹽水、氟利昂三級(jí)冷凝回收，除去不凝雜質(zhì)。其中，d步驟中可以采用常規(guī)方法進(jìn)行氣化、加熱。為了進(jìn)ー步除去副產(chǎn)精單體中一些相對(duì)沸點(diǎn)較高的物質(zhì)，提高甲基氯硅烷目標(biāo)產(chǎn)物的產(chǎn)率，d步驟中冷凝液氣化時(shí)的溫度優(yōu)選為20 60°C，壓カ優(yōu)選為O. 6 O. SMPa ;與氯甲烷氣體混合后的加熱溫度優(yōu)選為150 290°C。通過控制氣化溫度和壓力，可以通過操作間歇或連續(xù)排除未汽化部分。與氯甲烷氣體混合后于150 290°C加熱可以在加熱裝置內(nèi)實(shí)現(xiàn)初步重排，提高甲基氯硅烷目
標(biāo)產(chǎn)物的產(chǎn)率。其中，本發(fā)明方法中的副產(chǎn)精單體加入合成反應(yīng)系統(tǒng)中，可以促進(jìn)系統(tǒng)內(nèi)發(fā)生一甲基三氯硅烷、一甲基ニ氯硅烷、ニ甲基一氯硅烷等甲基氯硅烷發(fā)生重排。但是，如果加入的副產(chǎn)精單體比例過大將導(dǎo)致部分未參與反應(yīng)就直接排入后系統(tǒng)，在閉路系統(tǒng)內(nèi)循環(huán)，浪費(fèi)能源。本發(fā)明的發(fā)明人經(jīng)過大量實(shí)驗(yàn)研究發(fā)現(xiàn)，通入合成反應(yīng)系統(tǒng)的副產(chǎn)精單體與參加反應(yīng)的氯甲烷的重量比為O. 05 O. 15 I較為合適。其中，為了實(shí)現(xiàn)循環(huán)生產(chǎn)，本發(fā)明甲基氯硅烷的直接法生產(chǎn)中副產(chǎn)物的回收利用方法還可以包括e步驟，所述e步驟為從d步驟的合成反應(yīng)系統(tǒng)出來的產(chǎn)物按a、b、C、d步驟循環(huán)進(jìn)行回收利用。其中，本發(fā)明方法適合于甲基氯硅烷系列產(chǎn)品(如ニ甲基ニ氯硅烷、甲基三氯硅烷、三甲基氯硅烷或一甲基ニ氯硅烷)生產(chǎn)中的副產(chǎn)物的回收利用，特別適合于ニ甲基ニ氯硅烷生產(chǎn)中的副產(chǎn)物的回收利用。下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的具體實(shí)施方式
做進(jìn)ー步的描述，并不因此將本發(fā)明限制在所述的實(shí)施例范圍之中。實(shí)施例I合成反應(yīng)系統(tǒng)出來的產(chǎn)物經(jīng)氣固分離系統(tǒng)分離，經(jīng)脫高的氣相進(jìn)入脫氯甲烷塔；控制脫氯甲烷塔的底溫為105 115°C，底壓為O. 25MPa，控制脫氯甲烷塔的頂溫為_3°C、頂壓為O. 16MPa，從脫氯甲烷塔頂部排出的氣體即為副產(chǎn)精単體和氯甲烷的混合物；從脫氯甲烷塔頂部排出的氣體經(jīng)壓縮機(jī)壓縮至O. 8MPa、再經(jīng)循環(huán)水、冷凍鹽水、氟利昂三級(jí)冷凝回收，除去不凝雜質(zhì)，得到冷凝液，冷凝液溫度約為30°C，壓カ為O. SMPa ;冷凝液于40°C氣化，與氯甲烷氣體混合并加熱至260°C，然后通入合成反應(yīng)系統(tǒng)與硅粉進(jìn)行反應(yīng)(除加入回收的副產(chǎn)精單體外，反應(yīng)條件與常規(guī)的直接法生產(chǎn)ニ甲基ニ氯硅烷的條件相同)；其中，通入合成反應(yīng)系統(tǒng)的副產(chǎn)精單體與參加反應(yīng)的氯甲烷的重量比為O. 15 I。實(shí)施例2合成反應(yīng)系統(tǒng)出來的產(chǎn)物經(jīng)氣固分離系統(tǒng)分離，經(jīng)脫高的氣相進(jìn)入脫氯甲烷塔；控制脫氯甲烷塔的底溫為105 115°C，底壓為O. 25MPa，控制脫氯甲烷塔的頂溫為8 15°C、頂壓為O. 19MPa，從脫氯甲烷塔頂部排出的氣體即為副產(chǎn)精単體和氯甲烷的混合物；從脫氯甲烷塔頂部排出的氣體經(jīng)壓縮機(jī)壓縮至O. 8MPa、再經(jīng)循環(huán)水、冷凍鹽水、氟利昂三級(jí)冷凝回收，除去不凝雜質(zhì)，得到冷凝液，冷凝液溫度約為25°C，壓カ為O. SMPa ;冷凝液于50°C氣化，與氯甲烷氣體混合并加熱至240°C，然后通入合成反應(yīng)系統(tǒng)與硅粉進(jìn)行反應(yīng)(除 加入回收的副產(chǎn)精單體外，反應(yīng)條件與常規(guī)的直接法生產(chǎn)二甲基二氯硅烷的條件相同) 其中，通入合成反應(yīng)系統(tǒng)的副產(chǎn)精單體與參加反應(yīng)的氯甲烷的重量比為0.55 I。分別測定實(shí)施例1、2的合成反應(yīng)系統(tǒng)出來的產(chǎn)物中各主要成分的含量，并與現(xiàn)有 常規(guī)方法(未加入副產(chǎn)精單體)的合成反應(yīng)系統(tǒng)出來的產(chǎn)物中各主要成分的含量進(jìn)行對(duì) 比，詳見表I。表I合成反應(yīng)系統(tǒng)出來的產(chǎn)物中各主要成分的含量對(duì)比結(jié)果
權(quán)利要求
1.甲基氯硅烷的直接法生產(chǎn)中副產(chǎn)物的回收利用方法，其特征在于包括如下步驟a、合成反應(yīng)系統(tǒng)出來的產(chǎn)物經(jīng)氣固分離系統(tǒng)分離、洗滌后的氣相進(jìn)入脫氯甲烷塔；b、控制脫氯甲烷塔的底溫為80 120°C，底壓為0 0.35MPa，控制脫氯甲烷塔的頂溫 為-15 40°C、頂壓為0. 10 0. 30MPa，從脫氯甲烷塔頂部排出的氣體即為副產(chǎn)精單體和 氯甲烷的混合物；c、從脫氯甲烷塔頂部排出的氣體經(jīng)過冷凝，除去不凝雜質(zhì)，得到冷凝液，冷凝液溫度為 10 40°C，壓力為 0. 6 0. 9MPa ；d、冷凝液經(jīng)氣化，與氯甲烷氣體混合并加熱，然后通入合成反應(yīng)系統(tǒng)與硅粉進(jìn)行反應(yīng); 其中，通入合成反應(yīng)系統(tǒng)的副產(chǎn)精單體與參加反應(yīng)的氯甲烷的重量比為0. 05 0. 15 1。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的甲基氯硅烷的直接法生產(chǎn)中副產(chǎn)物的回收利用方法，其特征 在于c步驟中除去不凝雜質(zhì)的方法為先將從脫氯甲烷塔頂部排出的氣體加壓至0. 7 0. 9MPa，再經(jīng)循環(huán)水、冷凍鹽水、氟利昂三級(jí)冷凝回收，除去不凝雜質(zhì)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的甲基氯硅烷的直接法生產(chǎn)中副產(chǎn)物的回收利用方法，其 特征在于d步驟中冷凝液氣化時(shí)的溫度為20 60°C，壓力為0. 6 0. 8MPa ;與氯甲烷氣 體混合后的加熱溫度為150 290°C。
4.根據(jù)權(quán)利要求1 3任一項(xiàng)所述的甲基氯硅烷的直接法生產(chǎn)中副產(chǎn)物的回收利用方 法，其特征在于還包括e步驟，所述e步驟為從d步驟的合成反應(yīng)系統(tǒng)出來的產(chǎn)物按a、 b、c、d步驟循環(huán)進(jìn)行回收利用。
5.根據(jù)權(quán)利要求1 4任一項(xiàng)所述的甲基氯硅烷的直接法生產(chǎn)中副產(chǎn)物的回收利用方 法，其特征在于所述的甲基氯硅烷為二甲基二氯硅烷、甲基三氯硅烷、三甲基氯硅烷或一 甲基二氯硅烷。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的甲基氯硅烷的直接法生產(chǎn)中副產(chǎn)物的回收利用方法，其特征 在于所述的甲基氯硅烷為二甲基二氯硅烷。
全文摘要
本發(fā)明涉及甲基氯硅烷的直接法生產(chǎn)中副產(chǎn)物的回收利用方法，屬于有機(jī)硅甲基單體生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明所解決的技術(shù)問題是提供了一種甲基氯硅烷的直接法生產(chǎn)中副產(chǎn)物的回收利用方法，該方法的回收利用成本較低。本發(fā)明方法包括如下步驟a、合成反應(yīng)系統(tǒng)出來的產(chǎn)物經(jīng)氣固分離系統(tǒng)分離、洗滌后的氣相進(jìn)入脫氯甲烷塔；b、控制脫氯甲烷塔的底溫為80～120℃，底壓為0～0.35MPa，控制脫氯甲烷塔的頂溫為-15～40℃、頂壓為0.10～0.30MPa；c、從脫氯甲烷塔頂部排出的氣體經(jīng)過冷凝，除去不凝雜質(zhì)，得到冷凝液；d、冷凝液經(jīng)氣化，與氯甲烷氣體混合并加熱，然后通入合成反應(yīng)系統(tǒng)與硅粉進(jìn)行反應(yīng)。
文檔編號(hào)C07F7/16GK102659829SQ20121012861
公開日2012年9月12日 申請日期2012年4月27日 優(yōu)先權(quán)日2012年4月27日
發(fā)明者唐榮娟, 明瑞楊, 王勇武, 王金龍, 袁東京 申請人:瀘州北方化學(xué)工業(yè)有限公司