專(zhuān)利名稱(chēng)：催化甲硫醚與硫化氫合成甲硫醇的催化劑及其制備方法和應(yīng)用的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及化學(xué)領(lǐng)域，特別涉及催化甲硫醚與硫化氫合成甲硫醇的催化劑，還涉及該催化劑的制備方法和應(yīng)用。
背景技術(shù)：
甲硫醇是合成蛋氨酸、醫(yī)藥和農(nóng)藥的重要化工中間體，其傳統(tǒng)的制造方法是由甲醇和硫化氫反應(yīng)制得，催化劑一般選用過(guò)渡金屬或堿金屬負(fù)載在氧化鋁上，如K2W04/A1203。為了提高甲硫醇的產(chǎn)率，一般在反應(yīng)中通入過(guò)量的硫化氫，因此產(chǎn)物中主要為甲硫醇外，還伴隨有副產(chǎn)物甲硫醚(DMS)及其他含硫化合物，如二甲二硫醚的生成。這些含硫副產(chǎn)物可在甲硫醇提純過(guò)程中作為廢氣去除，這樣處理不但耗能并且無(wú)利用價(jià)值，并且副產(chǎn)物甲硫醚的存在使目標(biāo)產(chǎn)物甲硫醇的總選擇性降低，從而降低經(jīng)濟(jì)效益。為了防止甲硫醚對(duì)甲硫醇總選擇性的影響，將含硫副產(chǎn)物用堿液吸收，使甲硫醚等硫化物再利用，但回收效率低，回收后需要純化,導(dǎo)致成本高。因此需找到一種催化劑，使產(chǎn)生的副產(chǎn)物甲硫醚能直接在反應(yīng)系統(tǒng)中與硫化氫反應(yīng)轉(zhuǎn)化成甲硫醇。反應(yīng)式如下所示
權(quán)利要求
1.催化甲硫醚與硫化氫合成甲硫醇的催化劑，其特征在于所述催化劑由磷鎢酸和Y-氧化鋁組成，所述磷鎢酸與Y -氧化鋁的質(zhì)量比為0. 02 0. 40 :1。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的催化劑，其特征在于所述磷鎢酸與Y-氧化鋁的質(zhì)量比為0. 05 0. 10 :1。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的催化劑，其特征在于所述磷鎢酸與Y-氧化鋁的質(zhì)量比為0. 10 :1。
4.權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)所述催化劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟 準(zhǔn)確稱(chēng)取磷鎢酸，加入蒸餾水，攪拌，得磷鎢酸浸潰液；然后取Y -氧化鋁加入所得磷鎢酸浸潰液中，浸潰至少4小時(shí)；晾干后于120°C烘至恒重，最后在溫度為450-550°C條件下煅燒3小時(shí)。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述催化劑的制備方法，其特征在于所述蒸餾水的加入量相當(dāng)于磷鎢酸重量3-24倍，攪拌時(shí)間為1-2小時(shí)。
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述催化劑的制備方法，其特征在于所述Y-氧化鋁的加入量相當(dāng)于磷鎢酸重量的3-20倍，浸潰時(shí)間為4 8小時(shí)。
7.權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)所述催化劑在催化甲硫醚和硫化氫反應(yīng)生成甲硫醇中的應(yīng)用。
8.應(yīng)用權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)所述催化劑的方法，其特征在于具體為，在溫度為28(T550°C、壓力為0. IMPa 2. OMPa,甲硫醚與硫化氫混合物空速為500 50001^，與所述催化劑接觸反應(yīng)。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的方法，其特征在于在溫度為32(T360°C，壓力為0.9 I. 2MPa，甲硫醚與硫化氫混合物空速為1200 1700 IT1。
10.根據(jù)權(quán)利要求8或9所述的方法，其特征在于所述硫化氫與甲硫醚的摩爾比為I 20 :1。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了催化甲硫醚與硫化氫合成甲硫醇的催化劑，該催化劑的催化活性成分為γ-氧化鋁，促進(jìn)劑為磷鎢酸，磷鎢酸與γ-氧化鋁的質(zhì)量比為0.02～0.401；還公開(kāi)了該催化劑的制備方法和應(yīng)用，其制備方法簡(jiǎn)單，不需要特殊設(shè)備，便于工業(yè)化生產(chǎn)，制得的催化劑能夠用于催化甲硫醚與硫化氫反應(yīng)生成甲硫醇，具有催化活性高和選擇性高的優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)C07C319/06GK102658183SQ201210130309
公開(kāi)日2012年9月12日 申請(qǐng)日期2012年4月28日 優(yōu)先權(quán)日2012年4月28日
發(fā)明者姚如杰, 張?jiān)A, 楊意泉, 鄭道敏, 郝影娟, 陳世萍, 鞠遠(yuǎn)波 申請(qǐng)人:廈門(mén)大學(xué), 重慶紫光天化蛋氨酸有限責(zé)任公司