專利名稱:一種去氧鬼臼毒素的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及天然藥物和化學(xué)藥物領(lǐng)域,具體涉及一種去氧鬼白毒素的制備方法。
背景技術(shù):
去氧鬼臼毒素(簡稱DPT)是從木質(zhì)素類植物中提取純化而得的化合物。化學(xué)名5R-5,8,8a,9-四氫-5-(3,4,5-三甲氧苯基)呋喃(3,,4,:6,7)萘并-[2,3_d]-l,3-間二氧雜環(huán)烯-6 (5aH)_酮,結(jié)構(gòu)式如下
權(quán)利要求
1.一種去氧鬼臼毒素的制備方法,包括將鬼臼毒素與NaBH4和CF3COOH反應(yīng)即得。
2.權(quán)利要求I的制備方法,其中鬼臼毒素與NaBH4的摩爾比為I: 2 I : 20。
3.權(quán)利要求2的制備方法,其中鬼臼毒素與NaBH4的摩爾比為I: 10。
4.權(quán)利要求I的制備方法,其中鬼臼毒素與CF3COOH的重量體積比為Ig 5ml Ig ; 50ml ο
5.權(quán)利要求4的制備方法,其中鬼臼毒素與CF3COOH的重量體積比為Ig 15ml。
6.權(quán)利要求I的制備方法,其中反應(yīng)溫度為20°C 90°C。
7.權(quán)利要求6的制備方法,其中反應(yīng)溫度為50°C 70°C。
8.權(quán)利要求I的制備方法,還包括用乙酸乙酯和甲醇的混合溶劑對產(chǎn)品進(jìn)行重結(jié)晶。
9.權(quán)利要求8的制備方法,其中乙酸乙酯甲醇的體積比為I: 4 I : 10。
10.權(quán)利要求I的制備方法,其中反應(yīng)溶劑選自二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、正己烷、苯、甲苯、氯苯、硝基苯、二甲苯、乙醚、叔丁基醚、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、乙腈、乙酸乙酯、四氫呋喃、二氧六環(huán)中的一種或幾種。
全文摘要
本發(fā)明涉及天然藥物和化學(xué)藥物領(lǐng)域,具體涉及一種去氧鬼臼毒素的制備方法。其特征是將鬼臼毒素與NaBH4和CF3COOH反應(yīng)即得,即通過加入還原試劑和質(zhì)子酸將鬼臼毒素還原成去氧鬼臼毒素。本發(fā)明中所使用的原料來源廣泛且價格低廉,適于工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號C07D493/04GK102633808SQ20121013469
公開日2012年8月15日 申請日期2012年5月3日 優(yōu)先權(quán)日2012年5月3日
發(fā)明者張仕金, 徐云根, 朱雄, 殷之武, 袁鐸, 黃金龍 申請人:中國藥科大學(xué), 浙江尖峰藥業(yè)有限公司