專利名稱：一種桑葚中花色苷的提取精制方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及到桑葚成熟果實中花色苷類成分的一種提取精制方法。該產(chǎn)物可用于食品、保養(yǎng)品、藥品方面的原料或作為添加劑使用。
背景技術(shù)：
桑葚(Mulberry)又名桑果，桑棗，桑實，桑子等。為多年生木本植物桑(MorusalbaL.)“的成熟果穗。桑葚果成熟期為一月份，為聚花果，果實長一。大多品種桑葚成熟后為紅色或紫紅色，長橢圓形，果肉柔嫩多汁、風(fēng)味獨特，而且色澤誘人，是良好的食品加工原料。桑葚為很好水果。桑葚現(xiàn)已被國家衛(wèi)生部列為“既是食品又是藥品”的農(nóng)產(chǎn)品之一，具有很 高的藥用價值。中醫(yī)學(xué)認(rèn)為桑果具有滋陰補血、生津潤燥、清肝明目、潤腸通便、安神鎮(zhèn)魄等功效。《本草綱目》等中醫(yī)名著均有記載。近年來研究者對桑葚進(jìn)行了安全評價和功能檢驗。研究證明桑葚具有增強機體免疫功能、抗衰老、降糖、降脂、護(hù)肝及抗肝炎病毒、抗誘變的作用.另外，桑葚已用于胃、腸道疾病，再生障礙性貧血，老年便秘，睡眠障礙等疾病的治療。總之，桑葚含多種活性成分，臨床副作用小，長期毒性試驗證明其可長期服用，尤其它可以調(diào)節(jié)和促進(jìn)免疫功能，無疑會對預(yù)防某些老年病和延緩衰老有益。桑葚在我國分布范圍廣、產(chǎn)量大，因此具有廣闊的開發(fā)前景。桑葚雖營養(yǎng)豐富，具有諸多保健功能，但其屬于漿果，季節(jié)性強，在常溫下極不耐貯藏，易變色、變味、腐爛，室溫下其食用期為3天，在0-5°C下可使食用期延長9-12天，通過加工可延長其貨架期。由于桑葚是真正無公害的緑色食品，且具有天然、美味、保健等特點，因此，桑葚產(chǎn)品在產(chǎn)量上、功能上都有較強的優(yōu)勢，市場潛カ大，很多桑葚產(chǎn)品都受到人們的歡迎，近年來對桑葚產(chǎn)品的研究和開發(fā)較為活躍。目前，國內(nèi)對桑葚的深加工及綜合利用已有諸多進(jìn)展，桑葚富含花色苷，作為紅色素穩(wěn)定性好，著色力強，因此，在各國大力提倡發(fā)展天然食用色素的今天，桑葚紅色素有廣泛的應(yīng)用前景。桑葚花青素具有抗氧化、抗炎、抗癌、保護(hù)血管和神經(jīng)的作用是很好的健康食品之一。本發(fā)明以桑葚鮮果為原料，研究出ー種提取純化桑葚中花色苷方法，提高了產(chǎn)品純度，降低了成本，生產(chǎn)設(shè)備簡單，效率高，適合大規(guī)模生產(chǎn)
發(fā)明內(nèi)容

目的本發(fā)明涉及到桑葚中花色苷類成分的一種提取精制方法。目的是提高產(chǎn)品純度及質(zhì)量，降低生產(chǎn)成本，提高生產(chǎn)效率,適合大規(guī)模生產(chǎn)。
內(nèi)容本發(fā)明涉及到桑葚中花色苷類成分的一種提取精制方法。該產(chǎn)物中主要含有花青苷，具有抗氧化、抗炎、抗癌、保護(hù)血管和神經(jīng)的作用?？梢杂糜谑称贰⒈ｐB(yǎng)品、化妝品、藥品的添加劑或作為原料。為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案予以實現(xiàn)。其特征在于包括以下步驟( I)、桑葚成熟鮮果，加含酸水或酸性水醇溶液保溫萃取，過濾；(2)、將水醇提取液，減壓濃縮至無醇，過濾；(3)、將水提取液及水醇提取液濃縮液，通過大孔吸附樹脂吸附；(4)、大孔吸附樹脂用水洗滌后，用含水醇溶液解析，得解析液；(5)、將解析液濃縮至相對密度I. I ；( 6 )、將濃縮液，干燥，得花色苷和原花青素混合物。本發(fā)明特點還在于所述步驟(I)中，其中原料為桑葚成熟鮮果。所述步驟(I)中，萃取用酸水為去離子水、純凈水、地下原水的含酸溶液。所述步驟(I)中，萃取用酸為為無機酸或有機酸，可以是鹽酸、硫酸、磷酸、醋酸、檸檬酸、沒食子酸、酒石酸、丙酸、丁酸、戊酸、草酸等。萃取溫度為30-70°C .所述步驟(I)中，萃取用水醇溶液中醇為こ醇、甲醇、丙醇、丁醇。所述步驟(I)中，萃取用酸水及酸性水醇溶液的PH為1-6。所述步驟(I)中，萃取用酸性水溶液提取倍量為1-10倍，提取時間為1-8小吋。提取次數(shù)為1-5次。所述步驟⑴中，水醇提取液濃縮回收醇方法為常壓或減壓回收法，溫度為50-75°C，壓カ為-O. 0-0. 09MPa。所述步驟⑵中，大孔吸附樹脂為非極性或弱極性樹脂，具體為D101、D201、AB_8、XAD-6、XAD-7、XAD-10, MD21、LD-305 中的任何ー種。所述步驟(3)中，水洗用水為去離子水、純凈水或蒸餾水。所述步驟(3)中，解析用水醇溶液中醇為こ醇、甲醇、丙醇、丁醇。所述步驟(4)中，濃縮回收醇方法為常壓或減壓回收法，溫度為50_75°C，壓カ為-O. 0-0. 09MPa。所述步驟(5)中，濃縮液干燥方法為140_180°C噴霧干燥或真空減壓干燥，干燥的溫度為30-70°C。
效果本發(fā)明為桑葚中花色苷的提取精制方法，該方法提高了產(chǎn)品純度，降低了成本，生產(chǎn)設(shè)備簡單，效率高，適合大規(guī)模生產(chǎn)。該產(chǎn)物中主要含有花青苷，可以用于食品、保養(yǎng)品、化妝品、藥品的添加劑或作為原料。


圖為本發(fā)明エ藝流程圖如下
具體實施例方式
、
本發(fā)明實施方式包括以下步驟(I)、桑葚成熟果實，粉碎，加含酸水或酸性水醇溶液保溫萃取，過濾，得提取液；該提取過程可以重復(fù)進(jìn)行2-5次。萃取用酸為無機酸或有機酸，可以是鹽酸、硫酸、磷酸、醋酸、檸檬酸、沒食子酸、酒石酸、丙酸、丁酸、戊酸或草酸中ー種或多種混合液，醇為こ醇、甲醇、丙醇、丁醇。萃取溫度為30-70°C .(2)將水醇提取液減壓濃縮至無醇，溫度為50_75°C，壓カ為-O. 0-0. 09MPa。濃縮液過濾。(3)、將水提取液及水醇提取液濃縮液，通過大孔吸附樹脂吸附；大孔吸附樹脂為非極性或弱極性樹脂，具體為 DlOl、D201、AB-8、XAD-6、XAD-7、XAD-10, MD21、LD-305 或更多類型中的任何ー種。(4)、大孔吸附樹脂用水洗滌后，用含水醇溶液解析，得解析液；水洗用水為去離子水、純凈水或蒸餾水。解析用水醇溶液中醇為こ醇、甲醇、丙醇、丁醇。(5)、將解析液濃縮至相對密度I. 1-1. 2 ;濃縮回收醇方法為常壓或減壓回收法，溫度為 50_75°C，壓カ為-O. 0-0. 09MPao
(6)、將濃縮液，干燥，得花色苷提取物。濃縮液干燥方法為140_180°C噴霧干燥或真空減壓干燥，干燥的溫度為30-70°C。(7)、其中所得花色苷提取物含量為25-30%。下面結(jié)合具體實例對本發(fā)明技術(shù)方案做進(jìn)ー步說明。實例ー取桑葚鮮果2kg，加4倍量酸水(鹽酸調(diào)節(jié)PHl. 5-1. 8)，45-50°C保溫I小時，過濾，濾渣再加酸水3倍量，45-50°C保溫40分鐘，過濾，合并兩次提取液，通過XAD-7大孔吸附樹脂柱，用去離子水洗滌至流出液色淺，再用10-80%こ醇解析，解析液減壓濃縮至相對密度I. 0-1. 2，180°C噴霧干燥，得花青苷13g，收得率為原料重量的O. 65%，花色苷含量為26. 3%0實例ニ 取桑葚鮮果2kg，加8倍量酸水(硫酸調(diào)節(jié)PH2. 0-2. 8)，50°C保溫I小吋，過濾，濾渣再加酸水2倍量，60°C保溫I小吋，過濾，合并兩次提取液，通過AB-8大孔吸附樹脂柱，用純凈水洗滌至流出液色淺，再用10-80%こ醇解析，解析液減壓濃縮至相對密度I. 0-1.2，150°C噴霧干燥，得花青苷11. 4g，收得率為原料重量的O. 57%，花色苷含量為25. 9%。實例三取桑葚鮮果2kg，加5倍量酸水(檸檬酸調(diào)節(jié)PH3. O,再用硫酸調(diào)節(jié)PH至I. 2-1. 5)，45°C保溫2小吋，過濾，濾渣再加酸性50%甲醇水溶液4倍量，45°C保溫I小吋，過濾，濾液減壓濃縮至無醇，過濾，濾液與上述水提液合井，通過MD21大孔吸附樹脂柱，用純凈水洗滌至流出液色淺，再用10-80%こ醇解析，解析液減壓濃縮至相對密度I. 0-1. 2，140°C噴霧干燥，得花青苷14. 8g,收得率為原料重量的O. 72%，花色苷含量為27. 8%。實例四取桑葚鮮果2kg，加6倍量酸水(磷酸調(diào)節(jié)PH2. O,再用鹽酸調(diào)節(jié)PH至I. 5)，35°C保溫30分鐘，過濾，濾洛濾渣再加酸性60%こ醇水溶液2倍量，35°C保溫I小時，過濾，濾液減壓濃縮至無醇，過濾，濾液與上述水提液合并，通過DlOl大孔吸附樹脂柱，用去離子水洗滌至流出液色淺，再用10-80%こ醇解析，解析液減壓濃縮至相對密度I. 0-1. 2，140°C噴霧干燥，得花青苷16. Og,收得率為原料重量的O. 8%，花色苷含量為27. 6%。盡管以上實例對本發(fā)明的實施方案進(jìn)行描述，但本發(fā)明并不局限于上述計提實例，上述實例僅僅是示意性的、指導(dǎo)性的，而非限制性的。本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員在本說明書的啟示下，在不脫離本發(fā)明權(quán)利要求所保護(hù)范圍的情況下，還可以做出很多形式，這些均屬于本發(fā)明保護(hù)之列。
權(quán)利要求
1.一種桑葚中花色苷提取精制方法，其特征在于包括以下步驟 (I )、桑葚成熟鮮果，加含酸水或酸性水醇溶液保溫萃取，過濾； (2)、將水醇提取液，減壓濃縮至無醇，過濾； (3)、將水提取液及水醇提取液濃縮液，通過大孔吸附樹脂吸附； (4)、大孔吸附樹脂用水洗滌后，用含水醇溶液解析，得解析液； (5)、將解析液濃縮至相對密度I.I ; (6 )、將濃縮液，干燥，得花色苷和原花青素混合物。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的提取方法，其特征在于，步驟(I)中，其中原料為完桑葚成熟鮮果。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的提取方法，其特征在于，步驟(I)中，萃取用酸水為去離子水、純凈水、地下原水的含酸溶液。酸性醇溶液中醇為こ醇、甲醇、丙醇、丁醇。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的提取方法，其特征在于，步驟(I)中，萃取用酸為為無機酸或有機酸，可以是鹽酸、硫酸、磷酸、醋酸、檸檬酸、沒食子酸、酒石酸、丙酸、丁酸、戊酸、草酸等。萃取溫度為30-70°C .。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的提取方法，其特征在于，步驟(I)中，萃取用酸水及酸性醇溶液的PH為1-6。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的提取方法，其特征在于，步驟(I)中，萃取用酸性水溶液及酸性醇溶液提取倍量為1-10倍，提取時間為1-8小吋。提取次數(shù)為1-5次。
7.根據(jù)權(quán)利要求I所述的提取方法，其特征在于，步驟(2)中，大孔吸附樹脂為非極性或弱極性樹脂，具體為 DlOl、D201、AB-8、XAD-6、XAD-7、XAD-10, MD21、LD-305 中的任何一種。
8.根據(jù)權(quán)利要求I所述的提取方法，其特征在于，步驟(3)中，水洗用水為去離子水、純凈水或蒸餾水； 解析用水醇溶液中醇為こ醇、甲醇、丙醇、丁醇。
9.根據(jù)權(quán)利要求I所述的提取方法，其特征在于，步驟(4)中，濃縮回收醇方法為常壓或減壓回收法，溫度為50-75°C，壓カ為-0. 0-0. 09MPa。
10.根據(jù)權(quán)利要求I所述的提取方法，其特征在于，步驟(5)中，濃縮液干燥方法為140-180°C噴霧干燥或真空減壓干燥,干燥的溫度為30-70°C。
全文摘要
本發(fā)明涉及到桑葚成熟果實中花色苷的提取精制工藝。本發(fā)明的技術(shù)解決方案包括，原料先用酸水溶液保溫提取，再用酸性水醇溶液提取，提取液加壓濃縮至無醇，過濾，濾液與水提取液合并，通過大孔吸附樹脂吸附，樹脂用水洗滌后，用適當(dāng)濃度醇水溶液解析，解析液濃縮至相對度密度1.1-1.2，噴霧干燥或真空干燥，得花色苷提取物，其中，花色苷含量大于25％。
文檔編號C07D311/62GK102659743SQ201210139709
公開日2012年9月12日 申請日期2012年5月8日 優(yōu)先權(quán)日2012年5月8日
發(fā)明者李丹 申請人:李丹