專利名稱:一種降低環(huán)己酮分解液中鈉離子含量的方法
技術(shù)領域:
本發(fā)明屬于有機化學技術(shù)領域,涉及一種降低環(huán)己酮分解液中鈉離子含量的方法。
背景技術(shù):
在環(huán)己酮生產(chǎn)過程中,環(huán)己烷氧化液在堿性條件下,以醋酸鈷為催化劑在分解釜中分解環(huán)己基過氧化氫為環(huán)己酮和環(huán)己醇,其中氧化工藝所產(chǎn)生的氧化液在分解釜里用強堿水溶液(3% 5%氫氧化鈉)進行處理,生成以水、氫氧化鈉、有機酸鈉鹽、有機低聚物為主要組分的皂化廢堿液,這些廢堿液如果隨分解液被帶至后續(xù)的環(huán)己烷蒸餾塔中,會導致環(huán)己烷蒸餾塔的再沸器結(jié)垢,從而導致物料消耗增加,并且烷蒸餾塔的開車周期會大幅度縮短。若帶至環(huán)己酮精餾塔,更會引起環(huán)己酮在環(huán)己酮精餾塔的縮合生成X油,影響環(huán)己酮的質(zhì)量和收率。目前技術(shù)廣泛采用重力沉降來降低環(huán)己酮氧化液中的鈉離子,然而重力沉降分離效率低,所需時間長,設備投資達,而且只有大顆粒才能有效沉降,細小顆粒無法沉降。專利CN1101100413A通過重力沉降、水洗分離、旋流分離、聚結(jié)分離等過程,徹底脫除環(huán)己烷氧化液中堿和水,防止堿及有機鈉鹽被帶進烷一塔,降低烷一塔再沸器的結(jié)渣速度,裝置開車周期可提高到9個月以上。該專利的缺點是水洗分離過程需要大量的水,從而導致系統(tǒng)廢水量大增;聚結(jié)分離器需要定期更換濾芯;設備占地面積大操作復雜。專利101734689A提到提供一種環(huán)己烷氧化液中廢堿進行分離回收的方法和裝置。本發(fā)明將重力沉降、旋流分離技術(shù)和聚結(jié)分離技術(shù)梯度結(jié)合,對環(huán)己酮氧化液的廢堿液進行精細分離,凈化后的環(huán)己烷氧化液進入下游裝置;分離出的廢堿大部分循環(huán)使用,一部分外排,外排的廢堿液采用焚燒爐焚燒,焚燒后的熔融物采用氣動霧化的方法進行回收。該專利的缺點是設備占地面積大,操作費用高,聚結(jié)分離器濾芯要定期更換等。專利1978345A提供了利用旋流聚結(jié)組合技術(shù)對環(huán)己烷氧化液廢堿進行分離的方法和裝置。通過結(jié)合使用重力沉降罐、旋流分離器和聚結(jié)分離器對環(huán)己酮氧化液廢堿進行三步分離,能有效地解決現(xiàn)有技術(shù)中環(huán)己烷氧化液裝置廢堿液分離不徹底的問題,克服現(xiàn)有的重力沉降效果不理想以及聚結(jié)分離法沖洗頻繁等缺點,大幅度地延長烷蒸餾塔的有效生產(chǎn)時間,從而顯著降低了生產(chǎn)成本。該專利的缺點幾乎和專利101734689A—樣。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提出一種改進的降低環(huán)己酮分解液中鈉離子含量的方法。本發(fā)明的主要技術(shù)方案降低環(huán)己酮分解液中鈉離子含量的方法,其特征在于環(huán)己酮分解液先連續(xù)進入三個串聯(lián)的重力沉降分離器進行重力沉降,最后進入一個特殊板組分離器,有機相從分離器上部出,無機相從分離器下部出回到中和釜。一般地,本發(fā)明所述的特殊板組由過濾器、各種形式的擋板組成。本發(fā)明方法物料在每個重力沉降分離器器停留時間不低于15分鐘,在特殊板組分離器中停留時間不低于20分鐘;從進入第一個重力沉降分離器到出特殊板組分離器壓力降在0. I 0. 2MPa之間,溫度在90 100。。。本發(fā)明的優(yōu)點是設備投資少,占地面積小,無需修改工藝流程,操作費用低。
附圖I為本發(fā)明實施例處理方法流程示意圖。圖中,D0231、D0232、D0233—重力沉降分離器;D0234—特殊板組分離器。
具體實施例方式下面結(jié)合實施例和附圖對本發(fā)明加以詳細描述。
如附圖I所示,流程如下D0231、D0232、D0233為重力沉降分離器,D0234為特殊板組分離器,環(huán)己酮分解釜中來的分解液從中部進入D0231,有機相從上部出來,無機相由底部出來返回預中和釜,同樣有機相在依次D0232、D0233中部進入,無機相由底部出來返回預中和釜,從D0233上部出來的有機相進入D0234頂部入口,分離后的有機相由D0234頂部出口流出,無機相由底部出來返回堿中和釜。要求物料在在每個重力沉降分離器器停留時間不低于15分鐘,在特殊板組分離器中停留時間不低于20分鐘,從進入D0231到出D0234壓力降在0. I 0. 2MPa之間,溫度在90 100°C。實施例I.
環(huán)己酮分解釜中來溫度為97°C的分解液流量為290m3/h、鈉離子含量120 ppm,從中部進入D0231,進口壓力0. 80MPa,有機相從上部出來,無機相由底部出來返回預中和釜,同樣有機相在依次D0232、D0233中部進入,無機相由底部出來返回預中和釜,從D0233上部出來的有機相進入D0234頂部入口,分離后的有機相由D0234頂部出口流出,無機相由底部出來返回堿中和釜。物料在D0231、D0232、D0233沉降分離器的停留時間20分鐘,在D0234特殊板組分離器停留時間25分鐘,出口溫度92. 5°C,出口壓力0. 60MPa,經(jīng)過上述處理后從D0234出來的有機相中鈉離子含量為8. 4ppm。實施例2.
環(huán)己酮分解釜中來溫度為100°c的分解液流量為270m3/h、鈉離子含量120 ppm,從中部進入D0231,進口壓力0. 82MPa,有機相從上部出來,無機相由底部出來返回預中和釜,同樣有機相在依次D0232、D0233中部進入,無機相由底部出來返回預中和釜,從D0233上部出來的有機相進入D0234頂部入口,分離后的有機相由D0234頂部出口流出,無機相由底部出來返回預中和釜。物料在D0231、D0232、D0233沉降分離器的停留時間21分鐘,在D0234特殊板組分離器停留時間27分鐘,出口溫度95. 5°C,出口壓力0. 7MPa,經(jīng)過上述處理后從D0234出來的有機相中鈉尚子含量為6. Oppm。實施例3.
環(huán)己酮分解釜中來90°C的分解液流量為310m3/h、鈉離子含量132 ppm,從中部進入D0231,進口壓力0. 75MPa,有機相從上部出來,無機相由底部出來返回預中和釜,同樣有機相在依次D0232、D0233中部進入,無機相由底部出來返回預中和釜,從D0233上部出來的有機相進入D0234頂部入口,分離后的有機相由D0234頂部出口流出,無機相由底部出來返回預中和釜。物料在D0231、D0232、D0233沉降分離器的停留時間19分鐘,在D0234特殊板組分離器停留時間24分鐘,出口溫度84. 5°C,出口壓力0. 61MPa,經(jīng)過上述 處理后從D0234出來的有機相中鈉尚子含量為9. 6ppm。
權(quán)利要求
1.一種降低環(huán)己酮分解液中鈉離子含量的方法,其特征在于環(huán)己酮分解液先連續(xù)進入三個串聯(lián)的重力沉降分離器進行重力沉降,最后進入一個特殊板組分離器,有機相從分離器上部出,無機相從分離器下部出回到中和釜。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述方法,其特征在于物料在每個重力沉降分離器器停留時間不低于15分鐘,在特殊板組分離器中停留時間不低于20分鐘。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述方法,其特征在于從進入第一個重力沉降分離器到出特殊板組分離器壓力降在0. I 0. 2MPa之間,溫度在90 100°C。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種降低環(huán)己酮分解液中鈉離子含量的方法,環(huán)己酮分解液通過三次重力沉降和一次特殊板組分離器后,脫除環(huán)己酮分解液中的堿和水,大大降低分解液中鈉離子的含量,從而延緩烷塔再沸器的結(jié)垢,進一步降低輕質(zhì)油和X油的生成。本發(fā)明可使進入第一烷塔的環(huán)己酮分解液中鈉離子含量降低至10ppm以下。
文檔編號C07C45/78GK102675069SQ201210139730
公開日2012年9月19日 申請日期2012年5月8日 優(yōu)先權(quán)日2012年5月8日
發(fā)明者吳紅兵, 孫永成, 戚品豹, 甘存亮, 程亞非, 趙思遠, 金漢強 申請人:中國石油化工股份有限公司, 南化集團研究院