專利名稱：一種乙基苯基二乙氧基硅烷及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及有機硅化學(xué)領(lǐng)域，具體是一種含硅元素的化合物乙基苯基二乙氧基硅烷的合成方法。
背景技術(shù)：
乙基苯基二乙氧基硅烷是一種重要的有機硅單體，它的性質(zhì)比較活潑，可用來合成有機硅中間體及硅油、硅橡膠等高分子化合物，因其具有較高的摩爾折射率，可用于提高有機硅材料的折射率，在LED封裝、光波導(dǎo)器件、光互連器件以及光學(xué)透鏡等領(lǐng)域具有重要用途。前蘇聯(lián)專利SU 121125公開了以苯基三乙氧基硅烷和乙基格氏試劑EtMgCl為原料，在惰性溶劑中通過格氏法制備乙基苯基二乙氧基硅烷的方法； Marciniec Bogdan 和 Maciejewski Hieronim (Marciniec, Bogdan; Maciejewski,Hieronim. Journal of Organometallic Chemistry, 1993, 454(1-2): 45-50) 發(fā)現(xiàn)在鎳的乙烯丙酮絡(luò)合物催化下，三乙氧基氫硅烷與苯基乙烯基二乙氧基硅烷反應(yīng)過程中不僅生成 4，4，7_triethoxy-7-phenyl-3，8-dioxa_4，7-disiladec-5_ene (
.:I .■...
II '
if._.. g ) 及 4，4，7-triethoxy-7-phenyl-3, 8-dioxa_4，7_disiladecane
I' I
.......
Ψ7-.Ct W.
I
(O 0—V-CH. CH ·γ—OC )，還生成了乙基苯基二乙氧基娃焼。
II
cy KH采用格氏法制備乙基苯基二乙氧基硅烷，不僅格氏試劑制備繁瑣，格氏試劑對體系中的水分十分敏感，而且格氏反應(yīng)中需使用大量低沸點的醚類溶劑。醚類溶劑回收率低且回收過程中容易生成過氧化合物而引起爆炸，因此采用格氏法制備有機硅化合物成本高且工業(yè)化困難。雖然在鎳的乙烯丙酮絡(luò)合物催化下，三乙氧基氫硅烷與苯基乙烯基二乙氧基硅烷反應(yīng)產(chǎn)物中含有乙基苯基二乙氧基硅烷，但反應(yīng)產(chǎn)物組成復(fù)雜，乙基苯基二乙氧基硅烷含量低，分離困難，難以工業(yè)化生產(chǎn)。除上述方法外，鈉縮合法(即伍爾茲反應(yīng))也是制備有機硅化合物的一種經(jīng)典的合成方法。與其它方法相比，該方法合成產(chǎn)物中副產(chǎn)物少，易于后續(xù)的分離提純操作。目前文獻(xiàn)中尚未公開采用鈉縮合法制備乙基苯基二乙氧基硅烷的技術(shù)報告。鈉縮合法制備有機硅化合物的反應(yīng)過程是一個固液反應(yīng)過程，必須使用大量溶劑(甲苯等)，才能使得固體均勻分散在反應(yīng)介質(zhì)中，與介質(zhì)充分反應(yīng)，同時降低體系中的固含量，使得攪拌可以正常運行。但是，大量使用甲苯溶劑會面臨環(huán)境污染及溶劑回收利用的問題。

發(fā)明內(nèi)容
為提聞乙基苯基_■乙氧基娃燒合成廣率以及后續(xù)的廣品分尚問題，與為解決現(xiàn)有鈉縮合法制備有機化合物時因使用大量溶劑而污染環(huán)境且解決溶劑回收利用的問題，本發(fā)明提出一種乙基苯基二乙氧基硅烷及其制備方法，目的之一是采用鈉縮法合成乙基苯基二乙氧基硅烷；本發(fā)明的另一目的是通過優(yōu)化工藝條件，以反應(yīng)原料替代甲苯等溶劑作為固液反應(yīng)介質(zhì)。本發(fā)明反應(yīng)條件溫和，工藝簡單；非常適合于大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)。本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的一種乙基苯基二乙氧基硅烷，所述的乙基苯基二乙氧基硅烷以乙基三乙氧基硅烷和氯苯為原料，通過鈉縮合法制成，乙基苯基二乙氧基硅烷的結(jié)構(gòu)式為
權(quán)利要求
1.一種乙基苯基二乙氧基硅烷，其特征在于所述的乙基苯基二乙氧基硅烷以乙基三乙氧基硅烷和氯苯為原料，通過鈉縮合法制成，乙基苯基二乙氧基硅烷的結(jié)構(gòu)式為
2.一種乙基苯基二乙氧基硅烷的制備方法，其特征在于，所述的制備方法按如下步驟進(jìn)行 1)將乙基三乙氧基硅烷和鈉片加入到容器中，攪拌升溫至95 115°C，并將鈉片打成鈉砂； 2)將氯苯滴加到步驟I)的反應(yīng)體系中，控制反應(yīng)溫度低于114°C，氯苯滴加時間為O. 5 10h，滴加完畢后維持反應(yīng)O. I 20h ； 3)將步驟2)得到的反應(yīng)混合物冷卻并保持在(T50°C，滴加乙醇，滴加時間為O.05^2h,并維持反應(yīng)O. l 4h，再滴加甲基氯硅烷，甲基氯硅烷的滴加時間為O. r4h,甲基氯硅烷滴加完畢后，反應(yīng)維持時間f8h ;然后采用減壓抽濾方式除去反應(yīng)混合物中的固體雜質(zhì)，同時收集濾液； 4)對濾液進(jìn)一步分尚提純后得到乙基苯基_■乙氧基娃燒； 所述的乙基三乙氧基硅烷用量與氯苯用量的物質(zhì)的量之比為1.0飛.0 :1 ;鈉的用量與氯苯用量的物質(zhì)的量之比為I. 9^2. 5 :1，乙醇的用量與鈉的用量的物質(zhì)的量之比為O. 02、. 4 :1，按照每摩爾金屬鈉加入O. 2^0. 6mol氯原子的比例確定甲基氯硅烷的用量。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的乙基苯基二乙氧基硅烷的制備方法，其特征在于所述的乙基三乙氧基硅烷用量與氯苯用量的物質(zhì)的量之比為I. 5^4 1 ;鈉的用量與氯苯用量的物質(zhì)的量之比為2. (Γ2. 15 1 ;乙醇的用量與鈉的用量的物質(zhì)的量之比為O. oro. 1:1。
4.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的乙基苯基二乙氧基硅烷的制備方法，其特征在于步驟O中攪拌升溫至97 110°C。
5.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的乙基苯基二乙氧基硅烷的制備方法，其特征在于步驟2)中所述的氯苯的滴加時間為l 6h，維持反應(yīng)時間為2 10h。
6.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的乙基苯基二乙氧基硅烷的制備方法，其特征在于步驟3)中在15 35°C溫度下滴加乙醇，乙醇的滴加時間為O.f lh，并維持反應(yīng)O. 5 2h。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的乙基苯基二乙氧基硅烷的制備方法，其特征在于乙醇選自無水乙醇。
8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的乙基苯基二乙氧基硅烷的制備方法，其特征在于所述的甲基氯硅烷選自甲基三氯硅烷或者二甲基二氯硅烷。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的乙基苯基二乙氧基硅烷的制備方法，其特征在于甲基氯硅烷的滴加時間為O. 5 2h ;反應(yīng)維持時間為2飛h。
全文摘要
本發(fā)明涉及有機硅化學(xué)領(lǐng)域，為提高乙基苯基二乙氧基硅烷合成產(chǎn)率以及后續(xù)的產(chǎn)品分離問題，與為解決現(xiàn)有鈉縮合法制備有機化合物時因使用大量溶劑而污染環(huán)境且解決溶劑回收利用的問題，本發(fā)明提出一種乙基苯基二乙氧基硅烷及其制備方法，所述的乙基苯基二乙氧基硅烷以乙基三乙氧基硅烷和氯苯為原料，通過鈉縮合法制成，目的之一是采用鈉縮法合成乙基苯基二乙氧基硅烷；本發(fā)明的另一目的是通過優(yōu)化工藝條件，以反應(yīng)原料替代甲苯等溶劑作為固液反應(yīng)介質(zhì)。本發(fā)明反應(yīng)條件溫和，工藝簡單；非常適合于大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)。
文檔編號C07F7/18GK102898457SQ201210150209
公開日2013年1月30日 申請日期2012年5月16日 優(yōu)先權(quán)日2012年5月16日
發(fā)明者伍川, 曹健, 董紅, 蔣劍雄, 武俠, 程大海 申請人:杭州師范大學(xué)