專利名稱：一種對甲砜基苯甲醛的制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種醫(yī)藥中間體的制備方法，特別涉及一種甲砜霉素醫(yī)藥中間體的制備方法，屬于有機化學領域。
背景技術：
對甲砜基苯甲醛，CAS No. 5398-77-6，分子結構式
權利要求
1.ー種對甲砜基苯甲醛的制備方法，包括如下步驟 步驟A :對氯苯甲醛與甲硫醇鈉水溶液，在相轉移催化劑作用下反應，得到對甲硫基苯甲醛； 步驟B :將雙氧水與硫酸、氧化催化劑混合均勻，加入對甲硫基苯甲醛，升溫反應，經(jīng)后處理得到對甲砜基苯甲醛。
2.如權利要求I所述的對甲砜基苯甲醛的制備方法，其特征在于步驟A中對氯苯甲醛甲硫醇鈉相轉移催化劑的摩爾比為I : I. I 2. O O. Ol O. 20。
3.如權利要求I所述的對甲砜基苯甲醛的制備方法，其特征在于步驟A中的相轉移催化劑為四丁基碘化銨、四丁基溴化銨、四丁基氯化銨、四丁基氟化銨中的ー種。
4.如權利要求I所述的對甲砜基苯甲醛的制備方法，其特征在于步驟A中的甲硫醇鈉水溶液質(zhì)量濃度為10 30%。
5.如權利要求I所述的對甲砜基苯甲醛的制備方法，其特征在于步驟B中對甲硫基苯甲醛雙氧水硫酸氧化催化劑的摩爾比為I : 2. O 4. O O. 01 O. 10 O. 01 O. 10。
6.如權利要求I所述的對甲砜基苯甲醛的制備方法，其特征在于步驟B中氧化催化劑為三氧化ニ鉻、四氯合金酸、硫酸錳、三氯化釕、鈦氧化物、鎢酸鈉、氧化鋨中的一種或幾種。
7.如權利要求I所述的對甲砜基苯甲醛的制備方法，其特征在于步驟B中雙氧水濃度為20 50%。
8.如權利要求I所述的對甲砜基苯甲醛的制備方法，其特征在于步驟B的后處理包括冷卻反應液，滴加液堿，調(diào)節(jié)pH值，冷卻析晶，過濾，干燥得到對甲砜基苯甲醛。
9.如權利要求I所述的對甲砜基苯甲醛的制備方法，其特征在于步驟A的反應溫度為20 60°C，步驟B的反應溫度為20 70°C。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種對甲砜基苯甲醛的制備方法，以對氯苯甲醛為起始原料，在相轉移催化劑作用下，與甲硫醇鈉水溶液反應得到對甲硫基苯甲醛，再在硫酸、氧化催化劑作用下，被雙氧水氧化得到對甲砜基苯甲醛。本發(fā)明方法制備對甲砜基苯甲醛原料易得，操作簡便，成本低，收率高，適合工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號C07C317/24GK102675167SQ20121015147
公開日2012年9月19日 申請日期2012年5月16日 優(yōu)先權日2012年5月16日
發(fā)明者劉偉軍, 劉良有, 周敦峰, 張從金, 張康華, 徐小英, 武強, 王立新, 閻素花 申請人:中國科學院成都有機化學有限公司, 山東漢興醫(yī)藥科技有限公司