專利名稱：一種抗過敏天然產(chǎn)物thbp的制備方法
技術(shù)領域：
本發(fā)明涉及天然藥物領域，具體涉及ー種抗過敏天然產(chǎn)物THBP即2-0- a -L-鼠李糖-4，6，4'-三羥基ニ苯甲酮的制備方法。
背景技術(shù)：
白木香(Aquilariasinensis (Lour. ) Gilg.)為瑞香科(Thymelaeaceae)沉香屬常綠喬木，其含樹脂的木材作沉香入藥，為我國沉香藥材的唯一來源。長期以來，由于森林資源和生態(tài)環(huán)境遭受自然災害和人為破壞，白木香野生資源量在不斷減少，已被列為國家ニ級保護野生植物。白木香葉在民間常被用來治療ー些伴有炎癥和疼痛的外傷疾病，近年來，已有白木香葉制成的茶飲品在市面上銷售。白木香僅有含樹脂的木材作為藥用，其他部位如葉、樹枝、不含樹脂的木材均被作為廢物處理，造成資源的大量浪費；對白木香葉的合理利用可以對白木香資源綜合利用以及提高白木香的經(jīng)濟價值起到十分重要的促進作用。目前，在廣東、海南、廣西、福建、云南等我國的南方地區(qū)已經(jīng)形成了不少的規(guī)?；姆N植基地。對白木香葉的研究表明，其主要化學成分為ニ苯甲酮類、黃酮類等等(王洪剛，周敏華，路晶晶，余伯陽.沉香葉抗腫瘤活性成分研究[J]，林產(chǎn)化學與エ業(yè)，2008，28(5):1-5.;聶春曉，宋月林，陳東，等.白木香葉化學成分的研究[J]，中國中藥雜志，2009，34 (7) =858-860.;聶春曉.白木香葉化學成分的研究[D]，呼和浩特內(nèi)蒙古醫(yī)學院，2009.)。發(fā)明人前期對白木香葉多酚類成分的研究結(jié)果表明，其具有十分顯著的抗炎和鎮(zhèn)痛活性(Minhua Zhou, Honggang Wang, Suolangjiba，Junping Kou, Boyang fu. Antinociceptive and antι-mflammatory activities oiAquilaria sinensis(Lour. )Gilg. Leaves extract. Journal of Ethnopharmacology 2008,117 :345-350.)。另有研究表明，白木香葉的提取物可用于制備用于治療防治便秘(Hideaki H, Yasuaki I, Nobutak M, et al. Laxative Effect of Agarwood Leavesand Its Mechanism. Biosci. Biotechnol. Biochem. , 2008, 72 (2) :335-345.;余伯陽，寇俊萍，周敏華，朱丹妮，袁勝濤.一種沉香葉提取物及其醫(yī)藥和保健用途[P].申請?zhí)?00710019969. 3)、治療出血性疾病、降血糖、抗肝癌的藥物(余伯陽，寇俊萍，周敏華，朱丹 妮，袁勝濤.一種沉香葉提取物及其醫(yī)藥和保健用途[P].申請?zhí)?00710019969. 3)。從白木香葉分離得到的化合物，特別是ニ苯甲酮類化合物，各化合物對α -糖苷酶抑制活性均十分顯奢(Feng J, Yang X ff,ffang R F. Bio-assay guided isolation andidentificationof a-glucosidase innibitors from the leaves of Aquilaria sinensis [J].Phytochemistry. 2011，72(2-3) :242-247.)，而且具有顯著的抗氧化活性(路晶晶，戚進，朱丹妮，余伯陽.白木香葉中黃酮類成分結(jié)構(gòu)與抗氧化功能的相關性研究.中國天然藥物，2008，6 (6) =456-460.)。此外，從白木香中獲得的單體化合物:2-0-a-L-鼠李糖-4，6，4'-三羥基ニ苯甲酮(ΤΗΒΡ)，為白木香葉的主要成分，具有十分顯著的抗過敏、抗炎等生物活性(寇俊萍，余伯陽，戚進，等.2-0-a-L-鼠李糖-4，6，4'-三羥基ニ苯甲酮的醫(yī)藥用途CN200810244795. 5 ;寇俊萍，余伯陽，戚進，等.2-0-a-L-鼠李糖-4，6，4'-三羥基ニ苯甲酮的醫(yī)藥用途.CN 201010143336. 5)，且抗過敏性作用機制獨特。THBP化學名為
2-O-a-L-鼠李糖-4，6，V _三羥基ニ苯甲酮，結(jié)構(gòu)式如下
權(quán)利要求
1.2-0-0-1^-鼠李糖-4，6，4' _三羥基二苯甲酮的制備方法，包括將白木香葉用水提 取，提取液用大孔樹脂除雜、乙醇洗脫，洗脫液濃縮后用乙酸乙酯萃取，萃取部分重結(jié)晶，即得。
2.權(quán)利要求1的制備方法，其中藥材和提取用水的量為1: 8 1 : 12w/v。
3.權(quán)利要求1的制備方法，其中提取液用大孔樹脂除雜包括先用水和10%-20%乙 醇淋洗除雜，為體積百分比。
4.權(quán)利要求1的制備方法，其中洗脫用乙醇濃度為50%-70%。
5.權(quán)利要求1的制備方法，其中大孔樹脂柱層析為D301、D280或D101型。
6.權(quán)利要求1的制備方法，其中重結(jié)晶溶劑選自丙酮、乙酸乙酯、氯仿、甲醇中的一種 或幾種。
7.權(quán)利要求6的制備方法，其中重結(jié)晶溶劑為丙酮和氯仿按體積比1: 1 1 : 30混 合的混合溶劑。
8.權(quán)利要求1的制備方法，用水提取時為加熱回流提取。
9.權(quán)利要求1的制備方法，其中白木香葉用水提取前先粉碎，過10 30目篩。
全文摘要
本發(fā)明涉及天然藥物領域，具體涉及一種抗過敏天然產(chǎn)物THBP即2-O-α-L-鼠李糖-4，6，4′-三羥基二苯甲酮的制備方法。其特征是包括將白木香葉用水提取，提取液用大孔樹脂除雜、乙醇洗脫，洗脫液濃縮后用乙酸乙酯萃取，萃取部分重結(jié)晶，即得。本發(fā)明以水作為提取溶劑，極大的節(jié)約了成本，且方便后續(xù)的提取液濃縮；不但革除了Sephadex LH-20和ODS高成本分離材料的使用，而且省去了硅膠柱層析這種常用分離方法，改進后的提取方法工藝簡單、易于操作，且成本大大降低，得率極高。
文檔編號C07H1/08GK102659864SQ20121015664
公開日2012年9月12日 申請日期2012年5月18日 優(yōu)先權(quán)日2012年5月18日
發(fā)明者余伯陽, 寇俊萍, 戚進, 李賽謀 申請人:中國藥科大學