專利名稱：一種3-氯-4-甲基苯胺的制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種顏料中間體的制備方法，具體地說，涉及一種3-氯-4-甲基苯胺的制備方法。
背景技術：
目前生產3-氯-4-甲基苯胺一般由對硝基甲苯經氯化、還原而得，制備方法簡單，一般的制備方法為1.氯化將硝基甲苯加入反應鍋中，加熱至75°C，投入無水三氯化鐵和碘，攪拌10-20min后，于60°C開始通氯，氯化溫度保持在55_70°C，當氯化物熔點>58. 5°C在20min內不增長為止。趕氣，升溫到80-90°C，保持I. 5_2h，得2-氯-4-硝基甲苯，收率98%。2.還原將配制好的硫化鈉溶液加入反應鍋內，在70-80°C加入上述2-氯-4-硝基甲 苯，回流4h，溫度為110±5°C，胺油純度>98. 5%、熔點>19°C時，蒸餾，得到3-氯-4-硝基甲苯成品。這種方法制備3-氯-4-硝基甲苯會消耗較多的對硝基甲苯，復雜的工藝增加了能源的消耗。

發(fā)明內容
本發(fā)明所要解決的技術問題是提供一種能夠節(jié)約原料，減少單耗的制備
3-氯-4-甲基苯胺的方法。本發(fā)明解決其技術問題所采取的方案是一種3-氯-4-甲基苯胺的制備方法，該方法包括以下步驟
a.將對硝基甲苯在攪拌的工藝溫度條件下通入0.48-0. 54重量份的氯氣在通氯釜中進行氯化，攪拌10分鐘；
b.將通氯釜的物料放入洗滌釜內進行洗滌；
c.將洗滌完畢的物料轉移至精餾釜中進行精制，精制后進入設有催化劑的還原塔，通A 0. 038-0. 044重量份氫氣進行還原；
e.將還原物料轉移至精餾釜中再精制得到產品。作為優(yōu)選，所述步驟a中的工藝溫度為70°C -80°C。本發(fā)明的有益效果是本發(fā)明提供的制備3-氯-4-甲基苯胺的方法有效地節(jié)約了原料的使用并合理的減少了能量的損耗。


下面結合附圖對本發(fā)明進一步說明。圖I是本發(fā)明3-氯-4-甲基苯胺的制備方法工藝流程圖。
具體實施例方式下面結合附圖及具體實施方式
對本發(fā)明進行詳細描述
圖I所示一種3-氯-4-甲基苯胺的制備方法，該方法包括以下步驟將對硝基甲苯在攪拌的工藝溫度(70°C -80°C)條件下通入0. 48-0. 54重量份的氯氣在通氯釜中進行氯化，攪拌10分鐘后將通氯釜的物料放入洗滌釜內進行洗滌；將洗滌完畢的物料轉移至精餾釜中進行精制，精制后進入設有催化劑的還原塔，向還原塔內通入0. 038-0. 044重量份氫氣進行還原；將還原物料轉移至精餾釜中再精制得到產品。本發(fā)明提供的3-氯-4-甲基苯胺的制備方法有效地節(jié)約了原料的使用并合理的減少了能量的損耗。
需要強調的是以上僅是本發(fā)明的較佳實施例而已，并非對本發(fā)明作任何
形式上的限制，凡是依據(jù)本發(fā)明的技術實質對以上實施例所作的任何簡單修改、等同變化與修飾，均仍屬于本發(fā)明技術方案的范圍內。
權利要求
1.ー種3-氯-4-甲基苯胺的制備方法，其特征在于該方法包括以下步驟 a.將對硝基甲苯在エ藝溫度條件下通入O.48-0. 54重量份的氯氣，在通氯釜中進行氯化，并攪拌10分鐘； b.將通氯釜的物料放入洗滌釜內進行洗滌； c.將洗滌完畢的物料轉移至精餾釜中進行精制，精制后進入設有催化劑的還原塔，并通入O. 038-0. 044重量份氫氣進行還原； e.將還原物料轉移至精餾釜中再精制得到產品。
2.根據(jù)權利要求I所述的3-氯-4-甲基苯胺的制備方法，其特征在于所述步驟a中的エ藝溫度為70°C -80°C。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種3-氯-4-甲基苯胺的制備方法，該方法包括以下步驟將對硝基甲苯在攪拌的工藝溫度條件下通入0.48-0.54重量份的氯氣在通氯釜中進行氯化，攪拌10分鐘后將通氯釜的物料放入洗滌釜內進行洗滌;將洗滌完畢的物料轉移至精餾釜中進行精制，精制后進入設有催化劑的還原塔，向還原塔內通入0.038-0.044重量份氫氣進行還原;將還原物料轉移至精餾釜中再精制得到產品。本發(fā)明提供的制備3-氯-4-甲基苯胺的方法有效地節(jié)約了原料的使用并合理的減少了能量的損耗。
文檔編號C07C211/52GK102701996SQ20121016894
公開日2012年10月3日 申請日期2012年5月29日 優(yōu)先權日2012年5月29日
發(fā)明者梅躍新, 田亞東 申請人:吳江市屯村顏料廠