專利名稱：一種檸檬醛制備檸檬腈的生產(chǎn)方法及其裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及檸檬腈的制備，具體為一種檸檬醛制備檸檬腈的生產(chǎn)方法及其裝置。
背景技術(shù)：
檸檬腈香料具有香韻特異、強(qiáng)烈持久、化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定等優(yōu)點(diǎn)，特別適用于香波皂類、洗滌劑等堿性介質(zhì)中加香，對(duì)人體使用無(wú)毒、無(wú)刺激，可作為化學(xué)性質(zhì)不穩(wěn)定的醛類香料廉價(jià)優(yōu)質(zhì)的代用品。檸檬腈還是合成2，6-二甲基-7-氰基-3，6-二烯庚醇-2的乙酸酯和2-甲基-6-甲?；?1，5- 二烯庚醇-3的乙酸酯兩種香料的原料，合成藥物維生素A和維生素E的原料，具有廣闊的市場(chǎng)。目前從檸檬醛合成檸檬腈的工藝主要是采用羥胺肟化法如檸檬醛與鹽酸羥胺(農(nóng)克良，黃文榜，由檸檬醛合成檸檬腈最佳工藝條件的探索，廣西化工，1997，(26)4 8-10)或硫酸羥胺(檸檬醛合成檸檬腈的工藝研究化學(xué)世界，2003，(4) 206-208)反應(yīng)制得檸檬醛 肟，檸檬醛肟再與乙酐回流脫水或其它催化體系中脫水制得檸檬腈。這一合成工藝所使用的原料鹽酸羥胺和硫酸羥胺具有強(qiáng)腐蝕性、毒性大、試劑價(jià)格昂貴的缺點(diǎn)，生產(chǎn)過(guò)程中產(chǎn)生大量廢水，環(huán)境污染嚴(yán)重。另有鄭海林等介紹的(一步催化氨化法合成國(guó)際新型香料-檸檬睛新探，廣西大學(xué)學(xué)報(bào)1996, (21)4 :383-386)氣相氨化合成朽1檬睛的方法,此方法需將朽1檬醒反復(fù)氣化和將反應(yīng)產(chǎn)物反復(fù)冷凝耗能較高，且氨化反應(yīng)溫度較高，檸檬醛容易發(fā)生雙鍵氧化副反應(yīng)。因此，尋找一條生產(chǎn)低成本、操作條件溫和、能源消耗低、對(duì)環(huán)境友好的工業(yè)化生產(chǎn)方法具有
重要意義。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中存在的問(wèn)題，提供一種產(chǎn)品純度高、質(zhì)量好、生產(chǎn)安全穩(wěn)定、且生產(chǎn)過(guò)程中有毒廢料較少的利用檸檬醛制備檸檬腈的生產(chǎn)方法及其裝置。本發(fā)明所解決的技術(shù)問(wèn)題采用以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)
一種檸檬醛制備檸檬腈的生產(chǎn)方法，以檸檬醛為原料，異丙醇為溶劑，在催化劑的作用下，通過(guò)氨化、氧化反應(yīng)合成檸檬腈。其反應(yīng)式如下
權(quán)利要求
1.一種朽1檬醒制備朽1檬腈的生產(chǎn)方法,其特征在于，以朽1檬醒為原料，異丙醇為溶劑，在催化劑的作用下，通過(guò)氨化、氧化反應(yīng)合成檸檬腈，其反應(yīng)式如下
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述一種檸檬醛制備檸檬腈的生產(chǎn)方法，其特征在于，所述催化劑為鐵、銅、銀和金的氯化物、硫酸鹽以及硝酸鹽中的一種或者幾種的混合物，在無(wú)水醇或醚溶劑中回流后得到的活化催化劑。
3.一種檸檬醛制備檸檬腈的相關(guān)裝置，基于權(quán)利要求I中一種檸檬醛制備檸檬腈的生產(chǎn)方法制成，其特征在于，主要由異丙醇貯罐、檸檬醛貯罐、氨水貯罐、雙氧水貯罐、乙酸乙酯貯罐、氧氣貯罐、氨氣貯罐、輸氣泵I、輸氣泵II、反應(yīng)罐、輸料泵I、萃取罐、油水分離器、中間貯罐、輸利^II精餾塔、冷凝冷卻器I、乙酸乙酯回收罐、冷凝冷卻器II產(chǎn)品貯罐、加熱冷卻和真空系統(tǒng)等組成，其中，異丙醇貯罐、檸檬醛貯罐、氨水貯罐、雙氧水貯罐的出口分別與反應(yīng)罐頂部進(jìn)口相連，同時(shí)，反應(yīng)罐底部通過(guò)輸料泵I與萃取罐頂部進(jìn)口相連，而乙酸乙酯貯罐的出口與萃取罐頂部進(jìn)口相連，并在萃取罐下部出口處與油水分離器相連，所述油水分離器與中間貯罐相連，并在其下部依次與輸料泵II和精餾塔進(jìn)口相連，而所述精餾塔上部出口與冷凝冷卻器Ii進(jìn)口相連、冷凝冷卻器n出口產(chǎn)品貯罐進(jìn)口相連，精餾塔頂部出口與冷凝冷卻器I進(jìn)口相連、冷凝冷卻器I出口與乙酸乙酯回收罐進(jìn)口相連。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述一種檸檬醛制備檸檬腈的相關(guān)裝置，其特征在于，所述的反應(yīng)罐和萃取罐裝內(nèi)有攪拌器、溫度傳感器和pH傳感器。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述一種檸檬醛制備檸檬腈的相關(guān)裝置，其特征在于，所述的反應(yīng)罐和萃取罐外部裝有夾套。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述一種檸檬醛制備檸檬腈的相關(guān)裝置，其特征在于，所述的萃取裝置選擇離心萃取分離機(jī)。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種檸檬醛制備檸檬腈的生產(chǎn)方法及其裝置。以檸檬醛為原料，在催化劑的作用下，通過(guò)氨化、氧化反應(yīng)合成得到檸檬腈。本發(fā)明還包括實(shí)施所述檸檬醛制備檸檬腈生產(chǎn)方法的裝置，裝置內(nèi)通過(guò)多個(gè)原料罐相連，用以實(shí)現(xiàn)連續(xù)生產(chǎn)，同時(shí)設(shè)置反應(yīng)罐和萃取罐，用以進(jìn)一步為相關(guān)反應(yīng)提供較佳條件。通過(guò)本方法生產(chǎn)的檸檬腈具有成本低、三廢少、純度高等優(yōu)點(diǎn)。本工藝操作簡(jiǎn)單，易于控制，容易擴(kuò)大生產(chǎn)規(guī)模。
文檔編號(hào)C07C253/26GK102675147SQ20121017242
公開日2012年9月19日 申請(qǐng)日期2012年5月30日 優(yōu)先權(quán)日2012年5月30日
發(fā)明者黎繼烈 申請(qǐng)人:中南林業(yè)科技大學(xué)