專利名稱：一種3，4-二氟苯腈的工業(yè)化制備工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及農(nóng)藥中間體的制備方法，尤其涉及一種3，4_ 二氟苯腈的工業(yè)化制備工藝。
背景技術(shù)：
3，4_ 二氟苯腈可用于農(nóng)藥、醫(yī)藥和含氟液晶顯示材料的合成。用它合成的農(nóng)藥選擇性強(qiáng)、使用量少、對人類低毒、低殘留，是目前最安全的水稻除草劑，是一種發(fā)展有景十分廣闊的農(nóng)藥，因此如何高效地合成3，4- 二氟苯腈受到人們的巨大關(guān)注，文獻(xiàn)報道3，4- 二氟
苯臆有二種方法。I)由3，4-二氯甲酰氯經(jīng)酰氨化，脫水制得3，4-二氟苯腈，可氟化制得3，4_ 二氟
苯月青。
權(quán)利要求
1.ー種3，4- ニ氟苯腈的エ業(yè)化制備エ藝，其特征在于包括以下步驟 O向氟化釜內(nèi)加入溶劑、甲苯； 2)開啟攪拌溶劑和甲苯，向氟化釜內(nèi)投入氟化鉀和催化劑； 3)開啟熱油泵，同時開啟真空泵，真空度-O.IMPa，氟化釜塔頂溫度90-115°C之間餾分出料，餾出物澄清時，脫水、脫甲苯完畢，餾分收集裝桶； 4)關(guān)閉熱油泵，打開冷油系統(tǒng)，將氟化釜內(nèi)溫度降至100-110°C，關(guān)閉真空泵，恢復(fù)常壓，從高位槽通過蒸汽熔化3，4-ニ氯苯腈加至氟化釜內(nèi)； 5)開啟熱油泵，氟化釜內(nèi)升溫到20(T230°C反應(yīng)，在氟化釜塔頂溫度達(dá)到178-182°C時開始收集餾分粗品3，4- ニ氟苯腈，氟化釜塔頂溫度超過185°C時停止收集； 6)餾分收集完成后，關(guān)閉熱油泵，開啟冷油系統(tǒng)，氟化釜內(nèi)溫度降至100°C以下，將物料取出放入離心機(jī)，濾液抽至氟化釜內(nèi)作下一次投料，固體物料裝袋； 7)粗品3，4-ニ氟苯腈抽入精餾塔，開啟攪拌，升溫常壓下收集179-181°C餾分，得成品.3，4- ニ氟苯臆，蒸餾后殘液送至氟化釜內(nèi)作下一次投料。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的ー種3，4-ニ氟苯腈的エ業(yè)化制備エ藝，其特征是步驟6)濾液抽至脫溶釜，脫溶釜在常壓下脫溶至150°C，再減壓脫溶，回收溶劑送至氟化釜內(nèi)作下一次投料。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的ー種3，4-ニ氟苯腈的エ業(yè)化制備エ藝，其特征是步驟6)固體物料投入反應(yīng)釜中，加水溶解、升溫回流、降溫結(jié)晶，得白色固定氯化鉀，殘液送至氟化釜內(nèi)作下一次投料。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的ー種3，4-ニ氟苯腈的エ業(yè)化制備エ藝，其特征是步驟3)、.5)、7)中餾分收集速度為50-60Kg/h。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的ー種3，4-ニ氟苯腈的エ業(yè)化制備エ藝，其特征是步驟4)熔化3，4- ニ氯苯腈的滴加速度為60-65Kg/h。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的ー種3，4-ニ氟苯腈的エ業(yè)化制備エ藝，其特征是所述反應(yīng)溶劑為I. 3-ニ甲基-2-咪唑啉酮。
7.根據(jù)權(quán)利要求I所述的ー種3，4-ニ氟苯腈的エ業(yè)化制備エ藝，其特征是所述催化劑為N-雙(ニ甲胺基)亞甲基-1. 3-ニ甲基咪唑啉-2-氯化亞銨鹽。
8.根據(jù)權(quán)利要求I或6或7所述的ー種3，4-ニ氟苯腈的エ業(yè)化制備エ藝，其特征是.3，4_ニ氯苯腈和氟化鉀的摩爾當(dāng)量比例為I :2. 2 4.0，催化劑的用量為3，4-ニ氯苯腈的摩爾當(dāng)量5°/Γ Ο%，反應(yīng)溶劑和3，4-ニ氯苯腈的摩爾比為3. (Γ8. O :1。
9.根據(jù)權(quán)利要求I或6或7所述的ー種3，4-ニ氟苯腈的エ業(yè)化制備エ藝，其特征是.3，4_ニ氯苯腈和氟化鉀的摩爾當(dāng)量比例為I :2. 4，催化劑的用量為3，4_ニ氯苯腈的摩爾當(dāng)量8% ;反應(yīng)溶劑和3，4- ニ氯苯腈的摩爾比為4:1。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種3，4-二氟苯腈的工業(yè)化制備工藝，以1.3-二甲基-2-咪唑啉酮為反應(yīng)溶劑，以N－雙(二甲胺基)亞甲基-1.3-二甲基咪唑啉-2-氯化亞銨鹽為催化劑，3，4-二氯苯腈和無水氟化鉀在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，在200~230℃反應(yīng)20小時，邊反應(yīng)邊精餾得粗品3，4-二氟苯腈，把粗品3，4-二氟苯腈再精餾得高純度3，4-二氟苯腈，溶劑經(jīng)蒸餾回收套用。具有工藝簡單、反應(yīng)溫和、周期短、產(chǎn)率高等優(yōu)點。
文檔編號C07C255/50GK102690214SQ20121017613
公開日2012年9月26日 申請日期2012年5月31日 優(yōu)先權(quán)日2012年5月31日
發(fā)明者任愛國, 楊新生, 趙炳南, 陳小明 申請人:泰興市遠(yuǎn)東化工有限公司