煙嘧磺隆合成新工藝的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種煙嘧磺隆合成新工藝，該工藝分離副產(chǎn)物乙醇用的精餾塔采用內(nèi)回流的方式，同時(shí)在精餾塔上部氣相管路通入霧化水滴的方式萃取乙醇，產(chǎn)品含量達(dá)到98%以上，收率達(dá)到98%以上。
【專利說明】煙嘧磺隆合成新工藝
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于農(nóng)藥【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其涉及一種煙嘧磺隆合成的新工藝。
【背景技術(shù)】
[0002]目前煙嘧磺隆大生產(chǎn)合成工藝基本上都是采用2-乙氧基羰基氨基磺?；?N，N- 二甲基煙酰胺(簡(jiǎn)稱氨酯)和嘧啶胺在溶劑中縮合脫去一分子乙醇的方法，而且是用精餾法分離乙醇，采用從塔頂采出含乙醇的部分溶劑和向反應(yīng)釜等量補(bǔ)加新鮮溶劑的方式。由于部分乙醇在塔頂形成循環(huán)，同時(shí)精餾塔使用外回流的方式，回流液相對(duì)過冷，都降低了精餾塔的分離效果，所以該工藝反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)，能耗大，且收率和含量都不高。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的，在于提供一種煙嘧磺隆合成新工藝，該工藝分離副產(chǎn)物乙醇用的精餾塔采用內(nèi)回流方式，同時(shí)在精餾塔上部氣相管路加裝霧化噴嘴，通入霧化水滴的方式萃取乙醇,產(chǎn)品含量達(dá)到98%以上，總收率達(dá)到98%以上。
[0004]該工藝由于采用內(nèi)回流，使得回流液的溫度和塔頂氣相溫度相差很小，沒有過冷現(xiàn)象，因此在塔的回流液入口處溫度變化很小，另外在塔上部通入的霧化水滴和從塔頂出來的氣相(含少量溶劑的乙醇)混合后再冷凝，冷凝液經(jīng)油水分離器分去下層含乙醇的水后，上層少量溶劑再回流至塔頂。
[0005]該工藝操作彈性大，不需補(bǔ)加新鮮溶劑，反應(yīng)時(shí)間大大縮短，減少能耗，產(chǎn)品收率和含量明顯提高，降低了生產(chǎn)成本。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0006]圖1為本發(fā)明實(shí)施例所用的反應(yīng)裝置圖。
【具體實(shí)施方式】
[0007]實(shí)施例:一種煙嘧磺隆合成新工藝，操作如下:
向帶有內(nèi)回流(①)精餾塔的2000L反應(yīng)釜中，投入0.5kmol的氨酯、0.6kmol的嘧啶胺和1000L甲苯，升溫至回流，控制塔頂溫度，在塔頂通過霧化噴嘴(②)通入霧化水滴，同時(shí)將油水分離器(③)下層含乙醇的水相分出，上層有機(jī)相回流至精餾塔頂，反應(yīng)約4小時(shí)后，取水相檢測(cè)乙醇含量，合格后停止反應(yīng)，降溫結(jié)晶，過濾，洗滌，干燥得產(chǎn)品，含量98.1%，收率為98.2%。
【權(quán)利要求】
1.一種煙嘧磺隆合成新工藝，其特征在于:該工藝分離副產(chǎn)物乙醇的精餾塔采用內(nèi)回流方式，同時(shí)在精餾塔上部氣相管路加裝霧化噴嘴通入霧化水滴的方式和使用油水分離器，在整個(gè)反應(yīng)過程中不需補(bǔ)加新鮮溶劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的煙嘧磺隆合成新工藝，其特征在于:該工藝精餾塔采用內(nèi)回流方式。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的煙嘧磺隆合成新工藝，其特征在于:該工藝采用在精餾塔上部通入霧化水滴的方式萃 取乙醇。
【文檔編號(hào)】C07D401/12GK103450155SQ201210178556
【公開日】2013年12月18日 申請(qǐng)日期:2012年6月2日 優(yōu)先權(quán)日:2012年6月2日
【發(fā)明者】周康倫, 蘇朝輝, 金勁松, 章昆侖, 林昌志, 施亦敏, 凌朵朵, 陳克付 申請(qǐng)人:安徽豐樂農(nóng)化有限責(zé)任公司