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      一種硼替佐米的精制方法

      文檔序號(hào):3477554閱讀:395來(lái)源:國(guó)知局
      一種硼替佐米的精制方法
      【專利摘要】本發(fā)明屬藥物合成領(lǐng)域,涉及一種藥物化合物硼替佐米的精制方法,將硼替佐米粗品加水調(diào)pH值為堿性溶解,通過(guò)有機(jī)溶劑洗滌除去水溶解性差的雜質(zhì);將水層加入有機(jī)溶劑調(diào)酸,除去酸性條件下水溶性的雜質(zhì),有機(jī)層料液濃縮后通過(guò)加入有機(jī)溶劑、助溶劑及脫色劑析晶得高純度的硼替佐米,本發(fā)明具有操作簡(jiǎn)便,除雜效果顯著的優(yōu)點(diǎn),收率80%以上,純度大于99.85%(HPLC檢測(cè))。
      【專利說(shuō)明】一種硼替佐米的精制方法
      【技術(shù)領(lǐng)域】
      [0001]本發(fā)明屬藥物合成領(lǐng)域,具體涉及一種藥物化合物硼替佐米的精制方法。
      【背景技術(shù)】
      [0002]硼替佐米(bortezomib),化學(xué)名:[(1R)_3-甲基-1-[[(2S)_1-氧-3-苯基-2-[(批嗪甲酰)氨基]丙基]氨基]丁基]-硼酸,分子式=C19H25BN4O4,結(jié)構(gòu)式如下:
      [0003]
      【權(quán)利要求】
      1.一種硼替佐米粗品的精制方法,操作步驟如下: 將硼替佐米粗品加入純水后用堿液調(diào)PH值為8-11,攪拌溶解,有機(jī)溶劑A洗滌水層,將水層加有機(jī)溶劑B后用酸調(diào)PH值為4-6,攪拌靜置分液、將有機(jī)層干燥,濃縮后加有機(jī)溶劑B和助溶劑攪拌溶解,活性炭脫色,抽濾靜置-10°C-20°C析晶得純凈的硼替佐米;其中有機(jī)溶劑A為異丙醚、叔丁基甲醚、乙酸異丙酯、正己烷和正庚烷中的一種或多種;有機(jī)溶劑B為二氯甲烷、氯仿、乙酸乙酯和乙酸異丙酯中的一種或多種;助溶劑為甲醇、乙醇和乙腈中的一種或多種。
      2.如權(quán)利要求1所述的精制方法,其特征在于所用堿液為氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉和碳酸鉀的一種或多種的水溶液。
      3.如權(quán)利要求1所述的精制方法,其特征在于所用堿液為質(zhì)量百分比為5%-10%氫氧化鈉、碳酸鈉水溶液。
      4.如權(quán)利要求1所述的精制方法,其特征在于酸為乙酸、硫酸、鹽酸、氫溴酸中的一種或一種以上的混合物。
      5.如權(quán)利要求1所述的精制方法,其特征在于酸為質(zhì)量百分比為5%-10%的鹽酸、硫酸、乙酸和氫溴酸中的一種或一種以上的混合物。
      6.如權(quán)利要求1所述的精制方法,其特征在于調(diào)堿時(shí)的pH值控制在9-10。
      7.如權(quán)利要求1所述的精制方法,其特征在于調(diào)酸性時(shí)的pH值控制在4-4.5。
      8.如權(quán)利要求1所述的精制方法,其特征在于粗品與水的質(zhì)量體積比為lg:3.5-6ml,溶齊[J B:粗品=4-6ml:1g,助溶劑:粗品=0.1-1ml:1g0
      9.如權(quán)利要求1所述的 精制方法,其特征在于析晶溫度優(yōu)選-5V-10°C。
      10.如權(quán)利要求1所述的精制方法,其特征在于粗品溶解溫度為10-25°C;活性碳與硼替佐米粗品質(zhì)量比為4-7:100。
      【文檔編號(hào)】C07K1/14GK103450331SQ201210181651
      【公開日】2013年12月18日 申請(qǐng)日期:2012年6月5日 優(yōu)先權(quán)日:2012年6月5日
      【發(fā)明者】趙志全, 提文利, 張健, 肖月華 申請(qǐng)人:山東新時(shí)代藥業(yè)有限公司
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