專利名稱:一種白鎢礦浮選捕收劑的合成制備方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及一種白鎢礦選礦藥劑的合成制備方法,具體是以正鹵代十二烷和丙二酸二甲酯/二乙酯為原料合成制備白鎢礦浮選捕收劑化合物。
二.
背景技術(shù):
白鎢礦與含鈣礦物的浮選分離是影響白鎢礦選別指標(biāo)的主要因素,因此,研制開發(fā)低毒(無毒)、價(jià)格低廉、選擇性好的高效捕收劑,以實(shí)現(xiàn)白鎢礦與含鈣脈石礦物的有效分離顯得尤為重要。白鎢礦浮選捕收劑主要有脂肪酸類、胂酸類、磺酸類、膦酸類以及螯合類捕收齊 。這些捕收劑或捕收能力強(qiáng)但毒性大、成本高,或毒性小、成本低但選擇性差,且在合成 制備方面存在一些不足,制備過程復(fù)雜、反應(yīng)不易控制、流程過長。近幾年來,國內(nèi)外對(duì)白鎢礦浮選捕收劑的研究比較活躍,也取得了諸多的進(jìn)展,主要是羧酸類及羧酸類混合物。如采用丙二酸二乙酯與鹵代烴反應(yīng)制備相應(yīng)的烷基丙二酸的報(bào)道不少,Roger Adams等報(bào)道了用丙二酸二乙酯與正丁基溴反應(yīng)制備正丁基丙二酸二乙酯(Roger Adams andR. M. Kamm. Organic Syntheses, 1941, 1:250-251) ; Ri chard F. B 等報(bào)道了丙二酸二乙酯與溴代甲燒反應(yīng)制備甲基丙二酸二乙酯(Richard F. B. Cox and S. M. McElvain. OrganicSynthesis, 1943, 2:279-281) ;Douglas L.等采用相轉(zhuǎn)移催化劑制備燒基(乙基、正丙基、正丁基、正戍基和正己基)丙二酸二乙酷(Douglas L. Thompson, Perry C. Reeves. J. Chem.Edu. 1985,62(10) :907-908) ;P. Geneste等簡略的報(bào)道了十二烷基丙二酸的合成方法,主要是采用乙醇鈉為催化劑制備正十二烷基丙二酸二乙酯,用氫氧化鉀水溶液水解再酸化得到十二烷基丙二酸,該報(bào)道并沒有具體的說明產(chǎn)物反應(yīng)條件、產(chǎn)率、純度(P.Geneste,A.Guida,C.Reminiac. Tetrahedron Letter,1981, 22(15):1397-1398) ;Larry E.Weaner等則報(bào)道了甲醇做溶劑,甲醇鈉為催化劑,氮?dú)夥諊Wo(hù)下制備正十四烷基丙二酸二乙酉旨的方法;(Larry E. ffeaner, David C. Hoerr. Journal of Labelled Compounds and Radiopharmaceuticals. 1986, 23(10) : 355-369) ;Pier Lucio Anelli 等報(bào)道了碳酸鉀作為催化劑,溶劑是乙氰,四丁基溴化銨為相轉(zhuǎn)移催化劑,反應(yīng)時(shí)間3天,制備正十六燒基丙二酸二乙酉旨(Pier Lucio Anelli, Fernando Montanari, Silvio Quici. J. Org.Chem. 1988,53:5292-5298.);高連斌等報(bào)道了采用鎗鹽、聚乙二醇為相轉(zhuǎn)移催化劑、丙二酸二乙酯與烷基化試劑(正丁基氯與芐基氯)在碳酸鉀存在下的固-液相轉(zhuǎn)移烷基化反應(yīng)(高連斌,楊光.齊齊哈爾師范學(xué)院學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版),1996,16(3) :33-34) ;ArataKorematsu等報(bào)道了采用乙醇鈉為催化劑,乙醇為溶劑,制備正辛基丙二酸二乙酯和正十六燒基丙二酸二乙酉旨(Arata Korematsu, Yu-Jun Li, Takayuki Murakami, etcal. J. Mater.Chem, 1999, 9:647-653) Mandabu Matoba等也簡單的闡述了十二燒基丙二酸二乙酯的合成方法,主要還是采用乙醇鈉為催化劑,四氫呋喃做為溶劑,反應(yīng)溫度控制在零攝氏度,反應(yīng)時(shí)間為 4h,其產(chǎn)率為 92% (Madnabu Matoba, Tetsuya Kajimoto, Kiyoharu Nishide, ManabuNode. Chem. Pharm. Bull. 2006, 54(1) : 141-146)。雖然利用相轉(zhuǎn)移催化劑能得到相應(yīng)的烷基化產(chǎn)物,但是產(chǎn)率均偏低、反應(yīng)時(shí)間長;而在氮?dú)夥諊Wo(hù)下,甲醇鈉為催化劑,則操作不方便,同時(shí)甲醇鈉堿性較弱,產(chǎn)率低;而采用無水四氫呋喃為溶劑,反應(yīng)溫度控制在零攝氏度,雖然產(chǎn)率較高,但是溶劑不易除水,能耗較高,經(jīng)濟(jì)性差。
三.
發(fā)明內(nèi)容
針對(duì)上述問題,本發(fā)明提供一種白鎢礦浮選捕收劑的合成制備方法,具有合成制備過程簡便,原料來源廣泛,且產(chǎn)率較高等優(yōu)點(diǎn)。本發(fā)明采用有機(jī)合成手段將兩個(gè)羧基引入同一個(gè)化合物分子中,合成具有白鎢礦浮選捕收劑結(jié)構(gòu)特征和對(duì)含鈣礦物具備親固選擇性的二元羧酸類化合物。本發(fā)明涉及一種白鎢礦捕收劑化合物的化學(xué)名稱為十二烷基丙二酸鹽,化學(xué)式為C15H2604M2,為白色粉末狀固體,易溶于水,水溶液呈弱堿性。 其分子結(jié)構(gòu)式如下
^ COOM
R-CHR=C12II25 M=Na, K, NH4+
COOM十二烷基丙二酸鹽化合物的合成方法是用鹵代十二烷與丙二酸二乙酯或二甲酯在醇鈉做催化劑的條件下反應(yīng),先制備十二烷基丙二酸二乙酯或二甲酯;再將十二烷基丙二酸二乙酯或二甲酯水解,催化劑為無機(jī)堿(氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸氫鈉、碳酸氫鉀、碳酸氫銨、碳酸銨、氨水),除去部分溶劑后,過濾得白色固體,用適量醇和醚各洗滌數(shù)次,干燥得白色粉末狀固體。化學(xué)反應(yīng)式如下
NCOOEt EtOH/MeOH\ COOEt EtOH/MeOH ^
nCOOM本發(fā)明工藝具體包括以下步驟一、烷基化反應(yīng)-水洗-萃取-減壓蒸餾1)首先進(jìn)行烷基化反應(yīng),在裝有攪拌器、滴液漏斗及球形冷凝器(頂端附有無水氯化鈣干燥管)的250mL三頸圓底燒瓶中加入一定量的絕對(duì)無水乙醇或甲醇,并稱量一定量的強(qiáng)堿(乙醇鈉或叔丁醇鈉);再由滴液漏斗滴加一定物質(zhì)量的丙二酸二乙酯或丙二酸二甲酯,l(T30min內(nèi)加完,然后回流3(T60min,溫度降低至50°C以下時(shí)緩慢滴加鹵代十二烷,l(T30min內(nèi)加完,回流l 4h ;2)反應(yīng)結(jié)束后,向反應(yīng)液中加入一定量的蒸餾水洗滌;3)以稀鹽酸將反應(yīng)液調(diào)至中性,真空濃縮后,以乙醚(3X20mL)萃取,再用飽和硫代硫酸鈉溶液洗滌乙醚液,最后蒸發(fā)除去乙醚得到淡黃色液體;4)上述淡黃色液體再經(jīng)過減壓蒸餾得到無色十二烷基丙二酸二乙酯或二甲酯液體中間產(chǎn)物。投料摩爾比為鹵代烷丙二酸二乙酯或二甲酯乙醇鈉=1. 05^1. 3:1.0:1. 05^1. 3。二、水解反應(yīng)-常壓蒸餾-過濾1)取一定量的十二烷基丙二酸二乙酯或二甲酯中間產(chǎn)物置于250mL三頸圓底燒瓶中,加入一定的乙醇或甲醇,稱量一定物質(zhì)量的無機(jī)堿(氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸氫鈉、碳酸氫鉀、碳酸氫銨、碳酸銨、氨水)溶解于醇水混合溶液中,并由滴液漏斗緩慢滴加相應(yīng)的堿性溶液,保持反應(yīng)溫度在2(Tl00°C之間,l(T30min內(nèi)滴加完畢,回流llh,進(jìn)行中間產(chǎn)物的水解反應(yīng);2)常壓蒸餾除去大部分溶劑,再過濾得十二烷基丙二酸鹽化合物粗產(chǎn)品濾餅。投料摩爾比為十二烷基丙二酸二乙酯或二甲酯無機(jī)堿=1.0:1. 0 2. 5。三、洗滌-干燥1)用一定量的分析純乙醚醚洗滌粗產(chǎn)品濾餅數(shù)次,再用甲醇或乙醇洗滌上述粗產(chǎn)品濾餅數(shù)次;2)將粗產(chǎn)品濾餅置于烘箱內(nèi)干燥,烘箱溫度設(shè)置80度左右,經(jīng)4 6小時(shí)干燥得十二烷基丙二酸鹽化合物粉末狀產(chǎn)品。四、浮選應(yīng)用將十二烷基丙二 酸鹽化合物粉末狀產(chǎn)品直接配制成質(zhì)量濃度Γιο%的水溶液,浮選白鎢礦時(shí)首先將礦石粉碎磨礦,再依次加入碳酸鈉和水玻璃攪拌調(diào)漿,然后再加入該化合物水溶液,以干礦重量計(jì),其合適用量為粗選20(Γ300克/噸礦,掃選50^100克/噸,精選50^100克/噸。本發(fā)明要求反應(yīng)物投料摩爾比為鹵代十二烷丙二酸二甲酯或二乙酯乙醇鈉/叔丁醇鈉=1. 05 I. 3:1. 0:1. . 05 I. 3。本發(fā)明中鹵代十二烷包括氯代十二烷、溴代十二烷和碘代十二烷。本發(fā)明要求反應(yīng)物投料摩爾比為十二烷基丙二酸二甲酯或二乙酯無機(jī)堿=1. 0:1. 0 2· 5。本發(fā)明合成制備捕收劑化合物,烷基化反應(yīng)要求反應(yīng)物與溶劑均無水,催化劑為強(qiáng)堿乙醇鈉或叔丁醇鈉。本發(fā)明合成制備捕收劑化合物,水解反應(yīng)要求采用堿性物質(zhì)(氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸氫鈉、碳酸氫鉀、碳酸氫銨、碳酸銨、氨水)作為催化劑,溶劑選擇醇的水溶液。本發(fā)明合成制備十二烷基丙二酸二乙酯或二甲酯,滴液漏斗滴加一定物質(zhì)量的鹵代十二烷,滴加時(shí)間l(T30min,然后回流3(T60min,溫度降低至50°C以下時(shí)緩慢滴加鹵代十二燒,l(T30min內(nèi)加完,回流I 4h。本發(fā)明合成制備捕收劑化合物,要求水解溫度為2(T10(TC之間,反應(yīng)時(shí)間l 4h。本發(fā)明合成制備捕收劑化合物,要求先采用醇洗滌水解產(chǎn)物,再用乙醚洗滌。采用本發(fā)明合成制備的捕收劑來浮選白鎢礦,可直接配制成質(zhì)量濃度f 10%的水溶液使用,以干礦重量計(jì),其合適用量為粗選20(Γ300克/噸礦;掃選5(Γ100克/噸,精選50 100克/噸。本發(fā)明采用有機(jī)合成手段將兩個(gè)羧基引入同一個(gè)化合物分子中,合成具有白鎢礦浮選捕收劑結(jié)構(gòu)特征和對(duì)含鈣礦物具備親固選擇性的二元羧酸類化合物,采用乙醇鈉/叔丁基醇鈉為催化劑,無水乙醇/甲醇為溶劑,無需氮?dú)獗Wo(hù)制備相應(yīng)的烷基丙二酸二乙酯。采用本發(fā)明方法最終合成制備的十二烷基丙二酸二鹽對(duì)白鎢礦具有較強(qiáng)的捕收能力,對(duì)其它含鈣礦物捕收能力弱,將該捕收劑應(yīng)用于白鎢礦浮選,這在白鎢礦浮選領(lǐng)域尚屬首次。具有如下特點(diǎn)1)合成制備過程簡便,原料來源廣泛,且產(chǎn)率較高;2)合成制備的化合物水溶性好,易配制,有利于在選廠推廣使用;3)合成制備的捕收劑對(duì)白鎢礦具有較強(qiáng)的捕收能力,對(duì)其它含鈣礦物捕收能力弱,浮選白鎢礦選擇性強(qiáng)。
四.
圖I是本發(fā)明一種白鎢礦浮選捕收劑的合成制備方法的流程示意圖。附說明如下一、烷基化反應(yīng)-水洗-萃取-減壓蒸餾1)首先將一定量的(b)丙二酸二甲酯或丙二酸二乙酯與適量的(C)無水甲醇或無水乙醇放置于三頸圓底燒瓶中,同時(shí)加入一定物質(zhì)量的(d)乙醇鈉或叔丁醇鈉,滴加時(shí)間為l(T30min,然后回流3(T60min,停止加熱待反應(yīng)溫度降低至50°C以下;將(8)鹵代十二烷慢慢滴加入上述溶液中l(wèi)(T30min內(nèi)滴加完畢,回流f 4h ;2)烷基化反應(yīng)反應(yīng)結(jié)束后,向反應(yīng)液加入一定量的蒸餾水洗滌;3)以稀鹽酸調(diào)至中性,分層,水相加入(e)乙醚(3 X 20mL)萃取,再用(f )飽和硫代硫酸鈉溶液洗滌乙醚液,合并有機(jī)相,最后蒸發(fā)除去乙醚得到淡黃色液體;4)減壓蒸餾得到中間產(chǎn)物一無色十二烷基丙二酸二甲酯或二乙酯液體。二、水解-常壓蒸餾-過濾I)將一定量的(g)堿(氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸氫鈉、碳酸氫鉀、碳酸氫銨、碳酸銨、氨水)加入到(h)工業(yè)甲醇或乙醇水混合物中制備堿溶液;將制備的中間產(chǎn)物十二烷基丙二酸二甲酯或二乙酯置于圓底三頸燒瓶中,并加入適量的(h)工業(yè)甲醇或乙醇;將上述制得的堿溶液緩慢滴加至中間產(chǎn)物十二烷基丙二酸二甲酯或二乙酯的醇溶液中,保持反應(yīng)溫度在2(T10(TC之間,l(T30min內(nèi)滴加完畢,回流f4h ;2)常壓蒸餾除去大部分溶劑,再過濾得十二烷基丙二酸鹽化合物粗產(chǎn)品濾餅。
三、洗滌-干燥1)先用一定量的(e)分析純乙醚醚洗滌粗產(chǎn)品濾餅數(shù)次,再用(i)甲醇或乙醇洗滌上述粗產(chǎn)品粗產(chǎn)品數(shù)次;2)將該粗產(chǎn)品濾餅置于烘箱內(nèi)干燥,烘箱溫度設(shè)置80度左右,經(jīng)4 6小時(shí)干燥得十二烷基丙二酸鹽化合物粉末狀產(chǎn)品。四、浮選應(yīng)用將十二烷基丙二酸鹽化合物粉末狀產(chǎn)品直接配制成質(zhì)量濃度I 10%的水溶液,浮選白鎢礦時(shí)首先將礦石粉碎磨礦,再依次加入碳酸鈉和水玻璃攪拌調(diào)漿,然后再加入該化合物水溶液,以干礦重量計(jì),其合適用量為粗選20(Γ300克/噸礦,掃選50^100克/噸,精選50^100克/噸。
五.
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合附圖I和具體實(shí)施方式
對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步的詳細(xì)說明。本發(fā)明實(shí)施例I :在裝有攪拌器、滴液漏斗及球形冷凝器(頂端附有無水氯化鈣干燥管)的250mL三頸燒瓶中加入一定量的絕對(duì)無水甲醇50mL,并稱量乙醇鈉O. 105mol(7. 14g)置于三頸燒瓶中;由滴液漏斗滴加入丙二酸二乙酯O. lmol(16g),30min內(nèi)加完,然后回流60min,溫度降低至50°C左右時(shí)緩慢滴加溴代十二烷O. Ilmol (28g),IOmin內(nèi)加完,回流2h。反應(yīng)液以稀鹽酸調(diào)至中性,真空濃縮,乙醚(3X20mL)萃取,再用飽和硫代硫酸鈉溶液洗滌乙醚液,最后蒸去乙醚得到淡黃色液體,減壓蒸餾得到無色十二烷基丙二酸二乙酯液體30. 5g,產(chǎn)率92. 99% ;將16. 4g十二烷基丙二酸二乙酯置于250mL三頸圓底燒瓶中,加入甲醇50mL ;稱量O. 06mol (2. 4g)氫氧化鈉溶解于60mL甲醇水溶液中,并由滴液漏斗緩慢滴加,保持反應(yīng)溫度在60°C,30min內(nèi)滴加完畢,回流lh。過濾得濾餅,并用3*20的甲醇和乙醚分別洗滌濾餅三次,干燥得白色粉末狀產(chǎn)品28. lg,產(chǎn)率88. 92%。白鎢礦原礦石含W03 O. 68%,磨礦細(xì)度-O. 074mm占80%,依次添加石灰IOOOg/噸原礦,碳酸鈉1000克/噸原礦,水玻璃1000克/噸原礦,再將通過上述合成步驟制備的十二烷基丙二酸二鈉配制成5%的水溶液,按粗選作業(yè)200克/噸礦、各掃選作業(yè)50克/噸、各精選作業(yè)50克/噸的用量加入到礦漿中,經(jīng)過一次粗選、三次掃選、五次精選開路浮選流程,獲得白鎢精礦W03品位62. 81%, W03 回收率 86. 54%。本發(fā)明實(shí)施例2 :在裝有攪拌器、滴液漏斗及球形冷凝器(頂端附有無水氯化鈣干燥管)的250mL三頸燒瓶中加入一定量的絕對(duì)無水乙醇50mL,并稱量乙醇鈉O. 105mol(7. 14g)置于三頸燒瓶中;由滴液漏斗滴加入丙二酸二乙酯O. lmol(16g),15min內(nèi)加完,然后回流60min,溫度降低至50°C左右時(shí)緩慢滴加溴代十二烷O. Ilmol (28g),15min內(nèi)加完,回流4h。反應(yīng)液以稀鹽酸調(diào)至中性,真空濃縮,乙醚(3X20mL)萃取,再用飽和硫代硫酸鈉溶液洗滌乙醚液,最后蒸去乙醚得到淡黃色液體,減壓蒸餾得到無色十二烷基丙二酸二乙酯液體31. 2g,產(chǎn)率95. 12% ;將16. 4g十二烷基丙二酸二乙酯置于250mL三頸圓底燒瓶中,加入乙醇50mL ;稱量O. 06mol (3. 36g)氫氧化鉀溶解于60mL乙醇水中,并由滴液漏斗緩慢滴加,保持反應(yīng)溫度在80°C,30min內(nèi)滴加完畢,回流2h。過濾得濾餅,并用3*20的乙醇和乙醚分別洗滌濾餅三次,干燥得白色粉末狀產(chǎn)品32. 5g,產(chǎn)率93. 39%。白鎢礦原礦石含W03
O.68%,磨礦細(xì)度-O. 074mm占80%,依次添加石灰IOOOg/噸原礦,碳酸鈉1000克/噸原礦,水玻璃1000克/噸原礦,再將通過上述合成步驟制備的十二烷基丙二酸二鉀配制成5%的水溶液,按粗選作業(yè)200克/噸礦、各掃選作業(yè)50克/噸、各精選作業(yè)50克/噸的用量加入到礦漿中,經(jīng)過一次粗選、三次掃選、五次精選開路浮選流程,獲得白鎢精礦W03品位61. 62%,W03 回收率 84. 70%ο對(duì)比例白鎢礦原礦含W03 O. 68%,磨礦細(xì)度-O. 074mm占80%,依次添加石灰IOOOg/噸原礦,碳酸鈉1000克/噸原礦,水玻璃1000克/噸原礦,再添加733氧化石蠟皂用量粗選作業(yè)200克/噸原礦、各掃選作業(yè)50克/噸原礦、各精選作業(yè)50克/噸原礦,經(jīng)過一次粗選、三次掃選、五次精選開路浮選流程,獲得白鎢礦精礦W03品位54. 65%,W03回收率 73. 60%ο本發(fā)明實(shí)施例對(duì)比指標(biāo)見下表I :表I實(shí)施例與對(duì)比例試驗(yàn)結(jié)果%
權(quán)利要求
1. 一種白鎢礦浮選捕收劑的合成制備方法,其特征在于工藝具體包括以下步驟 一、烷基化反應(yīng)-水洗-萃取-減壓蒸餾(I)首先進(jìn)行烷基化反應(yīng),在裝有攪拌器、滴液漏斗及球形冷凝器(頂端附有無水氯化鈣干燥管)的250mL三頸圓底燒瓶中加入一定量的絕對(duì)無水乙醇或甲醇,并稱量一定量的強(qiáng)堿;再由滴液漏斗滴加一定物質(zhì)量的丙二酸二乙酯或丙二酸二甲酯,l(T30min內(nèi)加完,然后回流3(T60min,溫度降低至50°C以下時(shí)緩慢滴加鹵代十二烷,IOlOmin內(nèi)加完,回流f4h ;(2)反應(yīng)結(jié)束后,向反應(yīng)液中加入一定量的蒸餾水洗滌;(3)以稀鹽酸將反應(yīng)液調(diào)至中性,真空濃縮后,以乙醚(3 X 20mL)萃取,再用飽和硫代硫酸鈉溶液洗滌乙醚液,最后蒸發(fā)除去乙醚得到淡黃色液體;(4)上述淡黃色液體再經(jīng)過減壓蒸餾得到無色十二烷基丙二酸二乙酯或二甲酯液體中間產(chǎn)物。投料摩爾比為鹵代烷丙二酸二乙酯或二甲酯乙醇鈉=1. 05 I. 3 :1. 0 :1. 05 I. 3 ; 二、水解反應(yīng)-常壓蒸餾-過濾(I)取一定量的十二烷基丙二酸二乙酯或二甲酯中間產(chǎn)物置于250mL三頸圓底燒瓶中,加入一定的乙醇或甲醇,稱量一定物質(zhì)量的無機(jī)堿,溶解于醇水混合溶液中,并由滴液漏斗緩慢滴加相應(yīng)的堿性溶液,保持反應(yīng)溫度在2(noo°c之間,IOlOmin內(nèi)滴加完畢,回流llh,進(jìn)行中間產(chǎn)物的水解反應(yīng);(2)常壓蒸餾除去大部分溶劑,再過濾得十二烷基丙二酸鹽化合物粗產(chǎn)品濾餅,投料摩爾比為十二烷基丙二酸二乙酯或二甲酯無機(jī)堿=1.0:1. (T2. 5 ; 三、洗滌-干燥(I)用一定量的分析純乙醚醚洗滌粗產(chǎn)品濾餅數(shù)次,再用甲醇或乙醇洗滌上述粗產(chǎn)品濾餅數(shù)次;(2)將粗產(chǎn)品濾餅置于烘箱內(nèi)干燥,烘箱溫度設(shè)置80度左右,經(jīng)4 6小時(shí)干燥得十二烷基丙二酸鹽化合物粉末狀產(chǎn)品; 四、浮選應(yīng)用將十二烷基丙二酸鹽化合物粉末狀產(chǎn)品直接配制成質(zhì)量濃度廣10%的水溶液,浮選白鎢礦時(shí)首先將礦石粉碎磨礦,再依次加入碳酸鈉和水玻璃攪拌調(diào)漿,然后再加入該化合物水溶液,以干礦重量計(jì),其合適用量為粗選20(T300克/噸礦,掃選5(Tl00克/噸,精選50 100克/噸。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種白鎢礦浮選捕收劑的合成制備方法,采用有機(jī)合成手段將兩個(gè)羧基引入同一個(gè)化合物分子中,合成具有白鎢礦浮選捕收劑結(jié)構(gòu)特征和對(duì)含鈣礦物具備親固選擇性的二元羧酸類化合物,采用乙醇鈉/叔丁基醇鈉為催化劑,無水乙醇/甲醇為溶劑,無需氮?dú)獗Wo(hù)制備相應(yīng)的烷基丙二酸二乙酯。采用本發(fā)明方法最終合成制備的十二烷基丙二酸二鹽對(duì)白鎢礦具有較強(qiáng)的捕收能力,對(duì)其它含鈣礦物捕收能力弱,將該捕收劑應(yīng)用于白鎢礦浮選,這在白鎢礦浮選領(lǐng)域尚屬首次。
文檔編號(hào)C07C55/02GK102701945SQ20121020003
公開日2012年10月3日 申請(qǐng)日期2012年6月15日 優(yōu)先權(quán)日2012年6月15日
發(fā)明者孫忠梅, 巫鑾東, 殷志剛, 鄒來昌, 魯軍 申請(qǐng)人:紫金礦業(yè)集團(tuán)股份有限公司