專利名稱：一種對(duì)羥基硫代苯甲酰胺的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種對(duì)羥基硫代苯甲酰胺的制備方法，屬化工、醫(yī)藥技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
對(duì)羥基硫代苯甲酰胺是合成痛風(fēng)治療藥非布索坦的關(guān)鍵起始原料，目前，其制備一般采用以下方法對(duì)氰基苯酚在有機(jī)溶媒中，一定壓カ下通入硫化氫氣體制得；或者用硫代こ酰胺作為硫源反應(yīng)制得；或如專利文獻(xiàn)W02005012273所示，在水系中，對(duì)氰基苯酚在硫氫化鈉的催化下，通入硫化氫氣體反應(yīng)，路線如下
權(quán)利要求
1.一種對(duì)羥基硫代苯甲酰胺的制備方法，其特征在于，路線通式如下
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的對(duì)羥基硫代苯甲酰胺的制備方法，其特征在于，所述對(duì)氰基苯酚硫氫化鈉仲胺有機(jī)弱酸的用量摩爾比為I : (I. O 5. O) (O. 05 O.5) (I. O 5. O)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1-2中任一項(xiàng)所述的對(duì)羥基硫代苯甲酰胺的制備方法，其特征在于，對(duì)氰基苯酚硫氫化鈉的用量摩爾比為I : (I. 2 2. 5)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1-3中任一項(xiàng)所述的對(duì)羥基硫代苯甲酰胺的制備方法，其特征在于，對(duì)氰基苯酚仲胺的用量摩爾比為I : (O. I O. 2)。
5.根據(jù)權(quán)利要求1-4中任一項(xiàng)所述的對(duì)羥基硫代苯甲酰胺的制備方法，其特征在于，對(duì)氰基苯酚有機(jī)弱酸的用量摩爾比為I : (I. 2 2. O)。
6.根據(jù)權(quán)利要求1-5中任一項(xiàng)所述的對(duì)羥基硫代苯甲酰胺的制備方法，其特征在于，所述有機(jī)弱酸為醋酸、丙酸之一或組合。
7.根據(jù)權(quán)利要求1-6中任一項(xiàng)所述的對(duì)羥基硫代苯甲酰胺的制備方法，其特征在于，所述仲胺為二甲胺，二乙胺，二丙胺、二異丙胺之一或組合。
8.根據(jù)權(quán)利要求1-7中任一項(xiàng)所述的對(duì)羥基硫代苯甲酰胺的制備方法，其特征在于，反應(yīng)溫度為50 100°C。
9.根據(jù)權(quán)利要求1-8中任一項(xiàng)所述的對(duì)羥基硫代苯甲酰胺的制備方法，其特征在于，以重量計(jì)，加入水量為對(duì)氰基苯酚的2 20倍。
10.根據(jù)權(quán)利要求1-9中任一項(xiàng)所述的對(duì)羥基硫代苯甲酰胺的制備方法，其特征在于，以重量計(jì)，加入水量為對(duì)氰基苯酚的3 6倍。
全文摘要
一種對(duì)羥基硫代苯甲酰胺的制備方法，路線通式如下。具體為將水、對(duì)氰基苯酚、硫氫化鈉、仲胺按配比混合均勻，在一定溫度下，滴入有機(jī)弱酸，反應(yīng)結(jié)束后，過(guò)濾，將濾餅烘干即得對(duì)羥基硫代苯甲酰胺。本發(fā)明克服了現(xiàn)有技術(shù)中對(duì)羥基硫代苯甲酰胺的制備方法污染大，收率低、質(zhì)量差的問(wèn)題，提供了一種無(wú)硫化氫污染、收率高、質(zhì)量高的新式制備方法。
文檔編號(hào)C07C327/48GK102702054SQ201210219548
公開日2012年10月3日 申請(qǐng)日期2012年6月29日 優(yōu)先權(quán)日2012年6月29日
發(fā)明者吉鎖興, 郭金華 申請(qǐng)人:晉城海斯制藥有限公司