專利名稱：三聚氰胺氰尿酸鹽阻燃劑的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種三聚氰胺氰尿酸鹽阻燃劑的制備方法，屬于化工技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
三聚氰胺氰尿酸鹽(MCA)是20世紀(jì)80年代由日本開發(fā)的阻燃劑產(chǎn)品，是一種具有滑膩感的白色結(jié)晶粉末，它無毒、無臭、無味，難溶于水和其它有機(jī)溶劑，是一種性能優(yōu)良的氮系無鹵阻燃劑，同時(shí)也是優(yōu)良的塑料潤(rùn)滑劑。研究表明，MCA在材料燃燒過程中表現(xiàn)出的促進(jìn)炭化和發(fā)泡的雙重功能是其阻燃的關(guān)鍵。阻燃機(jī)理為凝聚相催化碳化膨脹和氣相稀釋阻燃機(jī)理。以MCA阻燃尼龍6為例MCA在350°C升華吸熱并分解成三聚氰胺及氰尿酸；氰尿酸可催化尼龍6降解為低聚物，并以熔滴形式迅速脫離燃燒區(qū)域，從而向環(huán)境轉(zhuǎn)移大量熱量；三聚氰胺尿酸鹽進(jìn)一步分解釋放出的氮?dú)獾榷栊詺怏w則可稀釋空氣中的氧濃度而有效抑制燃燒。阻燃效果好，它具有極低的應(yīng)用成本、優(yōu)越的電性能、機(jī)械性能以及著色性能等種種優(yōu)點(diǎn)，用量少、無毒、發(fā)煙量少、與尼龍樹脂相溶性好，加工中不易發(fā)生粘模，發(fā)泡 與結(jié)霜等現(xiàn)象。目前MCA的制備一般采用氰尿酸法此法系將三聚氰胺和氰尿酸置于水中形成懸浮液(或在堿金屬、有機(jī)胺的催化條件下)，于90 120°C溫度范圍內(nèi)反應(yīng)0. 8 4小時(shí)，待料漿明顯變粘稠后繼續(xù)反應(yīng)一段時(shí)間，再經(jīng)過濾，洗滌、干燥、破碎得到成品。母液可回收循環(huán)使用。該方法工藝簡(jiǎn)單，產(chǎn)品純度高。但生產(chǎn)過程需要消耗大量的水，產(chǎn)品大部分需要后續(xù)提純，增加了生產(chǎn)成本和工作量。另外市售MCA晶型多為無規(guī)顆粒狀或片狀，添加到塑料里面阻燃均會(huì)在一定程度上降低基體的力學(xué)性能。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種三聚氰胺氰尿酸鹽阻燃劑的制備方法，該方法工藝簡(jiǎn)單,生產(chǎn)時(shí)間短,效率高。本發(fā)明的技術(shù)方案是三聚氰胺氰尿酸鹽阻燃劑的制備方法，包括如下步驟(I)在反應(yīng)容器內(nèi)加入100-120重量份的水作為溶劑，然后依次加入4-6重量份的催化劑和10-15重量份的三聚氰胺，攪拌均勻升溫至65 75°C時(shí)加入10-15重量份的氰尿酸，攪拌升溫至95°C時(shí)開始保溫，調(diào)節(jié)體系pH值至9-10，持續(xù)攪拌反應(yīng)45-65min ；(2)將所得反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)離心機(jī)分離后，回收濾液，將固體產(chǎn)物經(jīng)100_120°C下烘干，粉碎至I. 0-4. Oy m，得三聚氰胺氰尿酸鹽阻燃劑。所述催化劑為尿素。所述的三聚氰胺、氰尿酸均為工業(yè)級(jí)，其中三聚氰胺的質(zhì)量百分含量為98% 99. 8%，氰尿酸的質(zhì)量百分含量為97% 98. 5%。本發(fā)明的有益效果是(I)降低了反應(yīng)體系的液固比和反應(yīng)時(shí)間，提高了反應(yīng)效率和設(shè)備利用率；
(2)所采用的催化劑也是一種阻燃物，極少量的存在于產(chǎn)品中無需除去，簡(jiǎn)化了工藝過程，降低了成本，提高了反應(yīng)速率；(3)所采用的催化劑高效、毒性小、價(jià)格低廉且無污染。
具體實(shí)施例方式為了更好地理解本發(fā)明，下面結(jié)合實(shí)施例進(jìn)一步闡明本發(fā)明的內(nèi)容，但本發(fā)明的內(nèi)容不僅僅局限于下面的實(shí)施例，實(shí)施例不應(yīng)視作對(duì)本發(fā)明保護(hù)范圍的限定。實(shí)施例I( I)在反應(yīng)容器內(nèi)加入110重量份的水作為溶劑,然后依次加入5重量份的尿素和12重量份的三聚氰胺，攪拌均勻升溫至70°C時(shí)加入12重量份的氰尿酸，攪拌升溫至95°C時(shí)開始保溫，調(diào)節(jié)體系pH值至9. 5，持續(xù)攪拌反應(yīng)55min ； (2)將所得反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)離心機(jī)分離后，回收濾液，將固體產(chǎn)物經(jīng)110°C下烘干，粉碎至3. 0 y m，得三聚氰胺氰尿酸鹽阻燃劑。所述的三聚氰胺、氰尿酸均為工業(yè)級(jí)，其中三聚氰胺的質(zhì)量百分含量為98% 99. 8%，氰尿酸的質(zhì)量百分含量為97% 98. 5%。實(shí)施例2(I)在反應(yīng)容器內(nèi)加入100重量份的水作為溶劑，然后依次加入4重量份的尿素和10重量份的三聚氰胺，攪拌均勻升溫至65°C時(shí)加入10重量份的氰尿酸，攪拌升溫至95°C時(shí)開始保溫，調(diào)節(jié)體系pH值至9. 0,持續(xù)攪拌反應(yīng)60min ；(2)將所得反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)離心機(jī)分離后，回收濾液，將固體產(chǎn)物經(jīng)100°C下烘干，粉碎至2. 0 y m，得三聚氰胺氰尿酸鹽阻燃劑。所述的三聚氰胺、氰尿酸均為工業(yè)級(jí)，其中三聚氰胺的質(zhì)量百分含量為98% 99. 8%，氰尿酸的質(zhì)量百分含量為97% 98. 5%。實(shí)施例3(I)在反應(yīng)容器內(nèi)加入120重量份的水作為溶劑,然后依次加入6重量份的尿素和15重量份的三聚氰胺，攪拌均勻升溫至70°C時(shí)加入15重量份的氰尿酸，攪拌升溫至95°C時(shí)開始保溫，調(diào)節(jié)體系pH值至10,持續(xù)攪拌反應(yīng)65min ；(2)將所得反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)離心機(jī)分離后，回收濾液，將固體產(chǎn)物經(jīng)120°C下烘干，粉碎至3. 5 y m，得三聚氰胺氰尿酸鹽阻燃劑。所述的三聚氰胺、氰尿酸均為工業(yè)級(jí)，其中三聚氰胺的質(zhì)量百分含量為98% 99. 8%，氰尿酸的質(zhì)量百分含量為97% 98. 5%。
權(quán)利要求
1.三聚氰胺氰尿酸鹽阻燃劑的制備方法，其特征是，包括如下步驟 (1)、在反應(yīng)容器內(nèi)加入100-120重量份的水作為溶劑，然后依次加入4-6重量份的催化劑和10-15重量份的三聚氰胺，攪拌均勻升溫至65 75°C時(shí)加入10-15重量份的氰尿酸，攪拌升溫至95°C時(shí)開始保溫，調(diào)節(jié)體系pH值至9-10，持續(xù)攪拌反應(yīng)45-65min ； (2)、將所得反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)離心機(jī)分離后，回收濾液，將固體產(chǎn)物經(jīng)100-120°C下烘干，粉碎至I. 0-4. O μ m，得三聚氰胺氰尿酸鹽阻燃劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的三聚氰胺氰尿酸鹽阻燃劑的制備方法，其特征是，所述催化劑為尿素。
3.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的三聚氰胺氰尿酸鹽阻燃劑的制備方法，其特征是，所述的三聚氰胺、氰尿酸均為工業(yè)級(jí)，其中三聚氰胺的質(zhì)量百分含量為98% 99. 8%，氰尿酸的質(zhì)量百分含量為97% 98. 5%。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種三聚氰胺氰尿酸鹽阻燃劑的制備方法，屬于化工技術(shù)領(lǐng)域。該方法包括如下步驟(1)在反應(yīng)容器內(nèi)加入100-120重量份的水作為溶劑，然后依次加入4-6重量份的催化劑和10-15重量份的三聚氰胺，攪拌均勻升溫至65～75℃時(shí)加入10-15重量份的氰尿酸，攪拌升溫至95℃時(shí)開始保溫，調(diào)節(jié)體系pH值至9-10，持續(xù)攪拌反應(yīng)45-65min；(2)將所得反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)離心機(jī)分離后，回收濾液，將固體產(chǎn)物經(jīng)100-120℃下烘干，粉碎至1.0-4.0μm，得三聚氰胺氰尿酸鹽阻燃劑。
文檔編號(hào)C07D251/32GK102731423SQ201210224128
公開日2012年10月17日 申請(qǐng)日期2012年6月29日 優(yōu)先權(quán)日2012年6月29日
發(fā)明者張士釗 申請(qǐng)人:張士釗