專利名稱:一種制備淫羊藿苷的工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及一種制備淫羊藿苷的工藝。
背景技術(shù):
淫羊藿苷為箭葉淫羊藿、柔毛淫羊藿、巫山淫羊藿等干燥莖葉提取物,分子式C33H4tlO15,分子量為676. 65,CAS號(hào)489_32_7。淫羊藿苷能增加心腦血管血流量、促進(jìn)造血功能、免疫功能及骨代謝,具有補(bǔ)腎壯陽(yáng)、抗衰老、抗腫瘤等功效。目前,制備淫羊藿苷的主要方法有水提取-大孔樹脂分離法、醇提取-大孔樹脂分離法、水提取-萃取精制分離法、水提取-醇沉-大孔樹脂分離法等。這些方法存在不足之處是所得產(chǎn)品純度不高,最高僅為60%。
CN101812100A公開了一種制備淫羊藿苷的方法,其步驟包括乙醇提取,濃縮、低醇狀態(tài) 下大孔樹脂富集,聚酰胺分離純化,重結(jié)晶等。該方法采用乙醇作為提取溶劑,提取和濃縮過程中的溶劑損耗較大,導(dǎo)致成本過高;大孔樹脂在低醇狀態(tài)下對(duì)淫羊藿苷的吸附能力偏小,吸附過程中有滲漏,易導(dǎo)致收率偏低;聚酰胺分離純化過程由于采取水醇梯度洗脫,不適宜于工業(yè)化生產(chǎn)。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是,提供一種生產(chǎn)成本低,收率高,適宜于工業(yè)化生產(chǎn)的制備淫羊藿苷的工藝。本發(fā)明解決其技術(shù)問題采用的技術(shù)方案是一種制備淫羊藿苷的工藝,包括以下步驟
(1)提取將淫羊藿原料粉碎,用水加熱提取3-5次,每次提取所加入水的重量相當(dāng)于淫羊藿原料重量的5-15倍,提取時(shí)間為2-3小時(shí),提取溫度為80°C 90°C,合并提取液;
(2)分離待步驟(I)合并的提取液冷卻至室溫后,過濾,將濾液通過裝有大孔樹脂(優(yōu)選DlOl型大孔樹脂)的層析柱,濾液過柱完畢后,先往層析柱中通入去離子水,沖洗柱層,直至流出液無色,柱層沖洗完畢,再往層析柱中通入洗脫劑,收集洗脫液,直至流出液無色,將洗脫液減壓濃縮至稠浸膏中洗脫劑,得淫羊藿苷粗品;
(3)精制往稠浸膏中加入相當(dāng)于浸膏重量I 2倍的硅膠,攪拌均勻,在55-65°C干燥7-9小時(shí);將烘干物裝入層析柱中,壓緊,用乙酸乙酯與甲醇的混合物進(jìn)行洗脫,用硅膠薄層預(yù)制板TLC檢識(shí)洗脫流出液,與淫羊藿苷標(biāo)準(zhǔn)品對(duì)照,分段收集,將含有淫羊藿苷的洗脫液合并,濃縮至原洗脫液體積的5-10%,冷卻至室溫,析晶7-9小時(shí),過濾,在55-65°C干燥7-9小時(shí),得淫羊藿苷純品。進(jìn)一步,步驟(2)中,所述洗脫劑可為體積分?jǐn)?shù)40 85%的甲醇或體積分?jǐn)?shù)40 85%的乙醇。進(jìn)一步,步驟(2)中,濾液穿過大孔樹脂層析柱的流速為2 3 BV/小時(shí)(IBV=I個(gè)柱床體積),去離子水穿過大孔樹脂層析柱的流速為5 6 BV/小時(shí),洗脫劑穿過大孔樹脂層析柱的流速為2 3 BV/小時(shí)。進(jìn)一步,步驟(2)中,減壓濃縮的真空度彡-0. 06MPa,溫度為50_80°C。進(jìn)一步,步驟(3 )中,所述乙酸乙酯與甲醇的混合物中,乙酸乙酯體積甲醇體積=(95 85) : (5 15)。進(jìn)一步,步驟(3)中,乙酸乙酯與甲醇的混合物洗脫的流速為I 2 BV/小時(shí)。本發(fā)明之制備淫羊藿苷的工藝,以環(huán)保、廉價(jià)、易得的水作為提取溶劑,提取淫羊藿原料的有效成分,而大孔樹脂對(duì)淫羊藿苷水提取液的吸附量也大幅度提高,可避免富集過程中產(chǎn)品的滲漏,使得產(chǎn)品收率提高;最后采用硅膠柱色譜分離技術(shù)進(jìn)行精制,獲得高純度的淫羊藿苷。 本發(fā)明具有工藝簡(jiǎn)單,對(duì)設(shè)備要求低,產(chǎn)品收率高,適宜工業(yè)化生產(chǎn)(采用乙酸乙酯與甲醇的混合物對(duì)硅膠柱進(jìn)行洗脫)等優(yōu)點(diǎn);利用本發(fā)明制得的淫羊藿苷的純度可達(dá)98%以上。
具體實(shí)施例方式以下結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明。實(shí)施例I
本實(shí)施例包括以下步驟
(1)提取取淫羊藿原料100Kg粉碎(淫羊藿苷含量I. 5wt%),用水加熱至85°C提取4次,第一次加水1500Kg,提取3小時(shí);第二次加水lOOOKg,提取2小時(shí);第三次加水lOOOKg,提取2小時(shí);第四次加水500Kg,提取2小時(shí),合并提取液;
(2)分離待步驟(I)合并的提取液自然冷卻至室溫后,過濾,將濾液通過裝有DlOl型大孔樹脂的層析柱,柱床體積為0. 6m3,流速為2 BV/小時(shí),濾液過柱完畢后,先往層析柱中通入去離子水,沖洗柱層,流速為5 BV/小時(shí),直至流出液無色,柱層沖洗完畢,用量4 BV;再往層析柱中通入體積分?jǐn)?shù)65%的乙醇,流速為2. 5 BV/小時(shí),收集洗脫液,直至流出液無色,將洗脫液在真空度-0. 06MPa,溫度65°C濃縮至稠浸膏中無乙醇,得淫羊藿苷粗品9. 5Kg(濕重),純度為15wt% ;
(3)精制往稠浸膏中加入IOKg硅膠,攪拌均勻,在60°C干燥8小時(shí),至恒重待用;將烘干物裝入層析柱中,壓緊,用乙酸乙酯與甲醇的混合物(乙酸乙酯體積甲醇體積=95:5)進(jìn)行洗脫,流速為I. 5 BV/小時(shí),用硅膠薄層預(yù)制板TLC檢識(shí)洗脫流出液(與淫羊藿苷標(biāo)準(zhǔn)品對(duì)照),分段收集,將含有淫羊藿苷的洗脫液合并,體積為0. 3m3,濃縮至18L,冷卻至室溫,析晶8小時(shí),過濾,在60°C干燥8小時(shí),得淫羊藿苷純品I. 3Kg,純度為98. 2wt%,產(chǎn)品收率為86. Tl。實(shí)施例2
本實(shí)施例包括以下步驟
(1)提取取淫羊藿原料100Kg粉碎(淫羊藿苷含量I. 5wt%),用水加熱至85°C提取4次,第一次加水1500Kg,提取3小時(shí);第二次加水lOOOKg,提取2小時(shí);第三次加水lOOOKg,提取2小時(shí);第四次加水500Kg,提取2小時(shí),合并提取液;
(2)分離待步驟(I)合并的提取液自然冷卻至室溫后,過濾,將濾液通過裝有DlOl型大孔樹脂的層析柱,柱床體積為0. 6m3,流速2. 5 BV/小時(shí),濾液過柱完畢后,先往層析柱中通入去離子水,沖洗柱層,流速為6 BV/小時(shí),直至流出液無色,柱層沖洗完畢,用量4 BV;再往層析柱中通入體積分?jǐn)?shù)70%的甲醇,流速為2 BV/小時(shí),收集洗脫液,直至流出液無色,用量4 BV ;將洗脫液在真空度-0. 05MPa,溫度55°C濃縮至稠浸膏中無甲醇,得淫羊藿苷粗品10. 3Kg (濕重),純度為14wt% ;
(3)精制往稠浸膏中加入12Kg硅膠,攪拌均勻,在60°C干燥8小時(shí),至恒重待用;將烘干物裝入層析柱中,壓緊,用乙酸乙酯與甲醇的混合物(乙酸乙酯體積甲醇體積=90:10)進(jìn)行洗脫,流速為I BV/小時(shí),用硅膠薄層預(yù)制板TLC檢識(shí)洗脫流出液(與淫羊藿苷標(biāo)準(zhǔn)品對(duì)照),分段收集,將含有淫羊藿苷的洗脫液合并,體積為0. 25m3,濃縮至15L,冷卻至室溫,析晶8小時(shí),過濾,在60°C干燥8小時(shí),得淫羊藿苷純品 I. 25Kg,純度為98. 15wt%,產(chǎn)品收率為 83. 3%o
權(quán)利要求
1.一種制備淫羊藿苷的工藝,其特征在于,包括以下步驟 (1)提取將淫羊藿原料粉碎,用水加熱提取3-5次,每次提取所加入水的重量相當(dāng)于淫羊藿原料重量的5-15倍,提取時(shí)間為2-3小時(shí),提取溫度為80°C 90°C,合并提取液; (2)分離待步驟(I)合并的提取液冷卻至室溫后,過濾,將濾液通過裝有大孔樹脂的層析柱,濾液過柱完畢后,先往層析柱中通入去離子水,沖洗柱層,直至流出液無色,柱層沖洗完畢,再往層析柱中通入洗脫劑,收集洗脫液,直至流出液無色,將洗脫液減壓濃縮至稠浸膏中無洗脫劑,得淫羊藿苷粗品; (3)精制往稠浸膏中加入相當(dāng)于浸膏重量I 2倍的硅膠,攪拌均勻,在55-65°C干燥7-9小時(shí);將烘干物裝入層析柱中,壓緊,用乙酸乙酯與甲醇的混合物進(jìn)行洗脫,用硅膠薄層預(yù)制板TLC檢識(shí)洗脫流出液,與淫羊藿苷標(biāo)準(zhǔn)品對(duì)照,分段收集,將含有淫羊藿苷的洗脫液合并,濃縮至原洗脫液體積的5-10%,冷卻至室溫,析晶7-9小時(shí),過濾,在55-65°C干燥7-9小時(shí),得淫羊藿苷純品。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的制備淫羊藿苷的工藝,其特征在于,步驟(2)中,所述洗脫劑為體積分?jǐn)?shù)40 85%的甲醇或體積分?jǐn)?shù)40 85%的乙醇。
3.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的制備淫羊藿苷的工藝,其特征在于,步驟(2)中,濾液穿過大孔樹脂層析柱的流速為2 3 BV/小時(shí),去離子水穿過大孔樹脂層析柱的流速為5 6 BV/小時(shí),洗脫劑穿過大孔樹脂層析柱的流速為2 3 BV/小時(shí)。
4.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的制備淫羊藿苷的工藝,其特征在于,步驟(2)中,減壓濃縮的真空度彡-0. 06MPa,溫度為50-80°C。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備淫羊藿苷的工藝,其特征在于,步驟(2)中,減壓濃縮的真空度彡-0. 06MPa,溫度為50-80°C。
6.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的制備淫羊藿苷的工藝,其特征在于,步驟(3)中,所述乙酸乙酯與甲醇的混合物中,乙酸乙酯體積甲醇體積=(95 85) : (5 15)。
7.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備淫羊藿苷的工藝,其特征在于,步驟(3)中,所述乙酸乙酯與甲醇的混合物中,乙酸乙酯體積甲醇體積=(95 85) : (5 15)。
8.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備淫羊藿苷的工藝,其特征在于,步驟(3)中,所述乙酸乙酯與甲醇的混合物中,乙酸乙酯體積甲醇體積=(95 85) : (5 15)。
9.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的制備淫羊藿苷的工藝,其特征在于,步驟(3)中,乙酸乙酯與甲醇的混合物洗脫的流速為I 2 BV/小時(shí)。
10.根據(jù)權(quán)利要求8所述的制備淫羊藿苷的工藝,其特征在于,步驟(3)中,乙酸乙酯與甲醇的混合物洗脫的流速為I 2 BV/小時(shí)。
全文摘要
一種制備淫羊藿苷的工藝,包括以下步驟(1)提取將淫羊藿原料粉碎,用水加熱提?。?2)分離待提取液冷卻至室溫后,過濾,將濾液通過裝有大孔樹脂的層析柱,過柱完畢后,先往層析柱中通入去離子水,沖洗柱層,再往層析柱中通入洗脫劑,收集洗脫液,將洗脫液減壓濃縮至稠浸膏中無洗脫劑;(3)精制往稠浸膏中加入硅膠,攪拌均勻,干燥;將烘干物裝入層析柱中,壓緊,用乙酸乙酯與甲醇的混合物進(jìn)行洗脫,用硅膠薄層預(yù)制板TLC檢識(shí)洗脫流出液,與淫羊藿苷標(biāo)準(zhǔn)品對(duì)照,分段收集,將含有淫羊藿苷的洗脫液合并,集中濃縮,冷卻析晶,過濾,烘干即成。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單,對(duì)設(shè)備要求低,產(chǎn)品收率高,適宜工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號(hào)C07H1/08GK102718819SQ20121023705
公開日2012年10月10日 申請(qǐng)日期2012年7月10日 優(yōu)先權(quán)日2012年7月10日
發(fā)明者劉志強(qiáng) 申請(qǐng)人:劉志強(qiáng)