專利名稱：一種丙基鄰氟苯類化合物的制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種丙基鄰氟苯類化合物的制備方法，屬于精細化工和材料化學技術領域。
背景技術：
近年來，負介電各向異性液晶應用越來越廣泛，鄰二氟苯是這一類液晶化合物的重要基團，含有此基團的液晶化合物具有粘度低、電荷保持率高，性能優(yōu)越等特點。此類化合物其中的一部分可用如下結構式表示
權利要求
1.一種丙基鄰氟苯類化合物的制備方法，其特征在于，包括以下步驟 1)將原料化合物I用醚類溶劑溶解，得到化合物I溶液，然后再將烷基鋰滴入所述化合物I溶液中進行反應，得到化合物II; 其中，所述原料化合物I的結構式為
2.根據權利要求I所述的丙基鄰氟苯類化合物的制備方法，其特征在于所述醚類溶劑為乙醚、苯甲醚、四氫呋喃或甲基四氫呋喃中的任意一種；所述烷基鋰為正丁基鋰、仲丁基鋰或二異丙基胺基鋰中的任意一種。
3.根據權利要求2所述的丙基鄰氟苯類化合物的制備方法，其特征在于所述醚類溶劑為四氫呋喃；所述烷基鋰為正丁基鋰。
4.根據權利要求I所述的丙基鄰氟苯類化合物的制備方法，其特征在于所述含二價銅離子的化合物為氯化銅、溴化銅、碘化銅、二三苯基磷氯化銅、硫酸銅、醋酸銅或硝酸銅中的任意一種。
5.根據權利要求I所述的丙基鄰氟苯類化合物的制備方法，其特征在于所述催化氫化催化劑為Pd/C、Ni或Pt/C中的任意一種。
6.根據權利要求I至5任一項所述的丙基鄰氟苯類化合物的制備方法，其特征在于在步驟I)中，所述烷基鋰與所述原料化合物I的摩爾比為I. 1:1 ;在步驟2)中，所述的摩爾數是所述原料化合物I摩爾數的I. 5倍；所述含二價銅離子的化合物的摩爾數是所述原料化合物I摩爾數的0. 5% 2%。
7.根據權利要求I至5任一項所述的丙基鄰氟苯類化合物的制備方法，其特征在于在步驟I)中，將烷基鋰滴入所述化合物I溶液中的溫度為_80°C _20°C，所述烷基鋰與所述化合物I溶液進行反應的工藝條件為在保持溫度為_80°C _20°C不變的條件下，反應0.5 3小時。
8.根據權利要求7所述的丙基鄰氟苯類化合物的制備方法，其特征在于將烷基鋰滴入所述化合物I溶液中的溫度為_50°C，所述烷基鋰與所述化合物I溶液進行反應的工藝條件為在保持溫度為-50°C不變的條件下，反應I小時。
9.根據權利要求I至5任一項所述的丙基鄰氟苯類化合物的制備方法，其特征在于在步驟2)中，所述進行偶聯反應的溫度為-85°C -20°C;在步驟3)中，所述進行氫化反應的工藝條件為在壓力為0. I 10個大氣壓的條件下，反應2 10小時。
10.根據權利要求9所述的丙基鄰氟苯類化合物的制備方法，其特征在于在步驟2)中，所述進行偶聯反應的溫度為-50°C ;在步驟3)中，所述進行氫化反應的工藝條件為在壓力為2個大氣壓的條件下,反應3 6小時。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種丙基鄰氟苯類化合物的制備方法，先將原料化合物I制成鋰試劑，然后鋰試劑與烯丙基氯或烯丙基溴在銅的催化下發(fā)生偶聯反應，所得的產品經催化加氫即得丙基鄰氟苯類化合物。本發(fā)明的丙基鄰氟苯類化合物的制備方法步驟少，收率高，環(huán)保，易于工業(yè)化，解決了現有技術步驟多，污染重，掉氟等問題。
文檔編號C07C17/354GK102807468SQ20121025121
公開日2012年12月5日 申請日期2012年7月19日 優(yōu)先權日2012年7月19日
發(fā)明者賈公明, 鐘尚賓, 喬松, 黃永彤, 王志勇 申請人:煙臺萬潤精細化工股份有限公司