專利名稱：一種甲苯環(huán)氯化方法制備一氯甲苯的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于化學技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種甲苯環(huán)氯化方法制備一氯甲苯的方法。
背景技術(shù)：
以氯氣作為氯化劑對甲苯進行環(huán)氯化聯(lián)產(chǎn)鄰氯甲苯和對氯甲苯是工業(yè)上常用的方法，由于甲苯活性較低，該反應(yīng)通常需要加催化劑催化。以氯氣作為氯化劑對甲苯進行環(huán)氯化時，路易斯酸常用作催化劑，目前國內(nèi)外大多采用該法進行一氯甲苯的生產(chǎn)，常用路易斯酸催化劑為FeCl3或鐵粉，但只以路易斯酸為催化劑進行甲苯環(huán)氯化時，對氯甲苯/鄰氯甲苯僅I : 3。加入不同的含硫助劑后可提高對位選擇性，包括硫粉、一氯化硫、二氯化硫、硫醇、巰基脂肪族羧酸、脂肪族硫代羧酸、硫醚、烷基二硫化物、芳基二硫化物、苯硫酚、多氯代噻蒽、硫代雜蒽和多氯化夾硫氧雜蒽、苯并硫氮雜卓、多氯代的吩噻噁及其衍生物等[US 4647709,US 5105036，US5621153，US6930216]。上述方法存在以下缺點，一是對位氯代的選擇性不夠高，最高的對氯甲苯/鄰氯甲苯僅
I.66，二是間氯甲苯副產(chǎn)物相對較多，而間氯甲苯目前采用的精餾方法難以從對氯甲苯中分離，要得到高純度對氯甲苯，就必須通入過量氯氣，以使間氯甲苯轉(zhuǎn)變?yōu)榉悬c較高的二氯甲苯，同時也使部分對氯甲苯及鄰氯甲苯轉(zhuǎn)變成了二氯甲苯，以利于分離，從而降低了對氯甲苯與鄰氯甲苯的總收率。

發(fā)明內(nèi)容
為了克服現(xiàn)有技術(shù)中存在的缺陷，本發(fā)明提供一種甲苯環(huán)氯化方法制備一氯甲苯的方法，以氯氣為氯化劑，采用三氯化鐵或鐵粉催化，加入一類新型的有機硫助劑，不但能將對氯甲苯的選擇性進一步提高，同時生成的間氯甲苯含量較低，因此無需通氯過量，即可達到高純度的對氯甲苯，從而降低了二氯甲苯的生成量，提高了對氯甲苯與鄰氯甲苯的總收率。其技術(shù)方案如下一種甲苯環(huán)氯化方法制備一氯甲苯的方法，具體步驟為在甲苯液中加入鐵粉或三氯化鐵作催化劑，并加入助劑，在避光情況下通入氯氣，整個氯化過程的溫度控制在0-30°C，控制通氯量使得甲苯的轉(zhuǎn)化率在96%至99%之間；冷卻后，過濾出離子液體后，得到甲苯一氯化混合液；所述助劑的結(jié)構(gòu)式如下
權(quán)利要求
1.一種甲苯環(huán)氯化方法制備一氯甲苯的方法，其特征在于，具體步驟為 在甲苯液中加入的鐵粉或三氯化鐵作催化劑，并加入助劑，在避光情況下通入氯氣，整個氯化過程的溫度控制在0-30°C，控制通氯量使得甲苯的轉(zhuǎn)化率在96%至99%之間；冷卻后，過濾出離子液體后，得到甲苯一氯化混合液； 所述助劑的結(jié)構(gòu)式如下
2.—種甲苯環(huán)氯化方法制備一氯甲苯的方法，其特征在于，所述助劑用量占原料甲苯質(zhì)量分數(shù)的0.01% -1.0%。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種甲苯環(huán)氯化方法制備一氯甲苯的方法，具體步驟為在甲苯液中加入鐵粉或三氯化鐵作催化劑，并加入助劑，在避光情況下通入氯氣，整個氯化過程的溫度控制在0-30℃，控制通氯量使得甲苯的轉(zhuǎn)化率在96％至99％之間；冷卻后，過濾出離子液體后，得到甲苯一氯化混合液；本發(fā)明方法中所用的助劑與催化劑鐵或三氯化鐵混合應(yīng)用于甲苯環(huán)氯化后，有效地提高了產(chǎn)物對氯甲苯的選擇性，最高的對氯甲苯/鄰氯甲苯達2.1，間氯甲苯小于0.15％，總二氯甲苯小于1.0％。
文檔編號C07C25/02GK102746107SQ201210255359
公開日2012年10月24日 申請日期2012年7月18日 優(yōu)先權(quán)日2012年7月18日
發(fā)明者楊振偉, 毛素華, 王明亮, 葛裕華, 陶文平, 顧留杰, 馬健 申請人:常州新東化工發(fā)展有限公司