專利名稱：一種微波輔助提取杜仲葉中杜仲醇的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于中藥提取技術(shù)，具體來說，即是一種微波輔助從杜仲葉中提取杜仲醇的方法。
背景技術(shù)：
杜仲(Eucommia ulmoides Oliv.)是中國特有的名貴經(jīng)濟(jì)樹種，也是世界上適應(yīng)范圍
廣的重要膠源植物，在我國26個(gè)省(區(qū)、市)均有栽培。杜仲自古以取皮入藥而稱，具有強(qiáng)筋骨、補(bǔ)肝腎、久服輕身耐老等功效，為中藥之上品。國內(nèi)外學(xué)者杜仲的豐產(chǎn)栽培、生理形態(tài)、化學(xué)成分及其含量、藥理藥效作用、系列產(chǎn)品開發(fā)以及仲膠進(jìn)行了大量的研究，取得了豐碩的成果。特別是對(duì)化學(xué)成分的研究，已經(jīng)分離出個(gè)木脂素類化合物，15個(gè)環(huán)烯醚萜類化合物，12個(gè)酚類化合物(包括8個(gè)苯丙素類合物)，并分別對(duì)其進(jìn)行了藥理藥效學(xué)研究。[唐建軍等，植物學(xué)通報(bào).15 (6) ,21-25(1998);尉芹等，西北林學(xué)院學(xué)報(bào).10(4) :88-93(1995);張康健等，西北林學(xué)院學(xué)報(bào)，11 (2) : 75-79 (1996)，李家實(shí)等，中藥通報(bào)，11(8) :41-42(1986);翰龍等，中草藥，17 (5) : 40-44 (1996);趙玉英等，天然產(chǎn)物研究與開發(fā)，7 (3) =46-52(1995);管淑玉等，中藥材26 (2) : 124-129 (2003);王文明等，西北藥學(xué)雜志，13(2) :60-62 (1998)]。早在1974年日本學(xué)者Bianco等就從杜仲中分離出一種無色油狀物，結(jié)構(gòu)鑒定為一化合物，命名為杜仲醇。經(jīng)文獻(xiàn)查證，仲醇只存在于植物杜仲(Eucommia ulmoides Olive)中,其他來源未見報(bào)道,是杜仲特異性成分,專屬性強(qiáng)。經(jīng)研究表明杜仲醇對(duì)大鼠體內(nèi)膠原蛋白的形成具有明顯的促進(jìn)作用?，F(xiàn)有制備杜仲醇的方法是采用乙酸乙酯萃取，再用活性碳-硅藻土分離，最后用甲醇洗脫。該方法所用原材料價(jià)格較高，具有一定毒性，工藝也較為復(fù)雜，很難實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)(M.Hattor，Q.M.CHE, et al, Shoyakygakuzasshi, 42 (I) :76_80，1998)。也有報(bào)道直接使用水提法[彭金年等，西北農(nóng)林科技大學(xué)學(xué)報(bào)，34 (01) : 35-38 (2006)]，其收率較低，僅能達(dá)到8. 95mg/g，經(jīng)濟(jì)效益低下。本發(fā)明方法中，通過引入微波輔助，極大的縮短了提取時(shí)間，提高了提取收率，整體工藝的經(jīng)濟(jì)效益得到明顯改善。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種簡(jiǎn)單易行的，借助微波輔助從杜仲葉中提取杜仲醇的方法。本發(fā)明所述制備杜仲醇的工藝步驟如下
Cl)將杜仲葉粉碎，過80目篩；加入杜仲葉重量的10-30倍乙醇，乙醇濃度V/V為30-80%,在300-800W功率下微波加熱l_10min，浸提液低速離心，上清液再經(jīng)減壓蒸餾濃縮，以95%乙醇沉淀，醇液再次濃縮后得到浸膏；(2)將步驟(I)得到的浸膏，上D-IOl大孔吸附樹脂柱進(jìn)行分離，水洗脫，TLC檢測(cè)，CHCl3-MeOH-H2O展開，展開劑中CHCl3' MeOH, H2O三者的比例為7:3:0. 5，收集10%硫酸乙醇溶液顯粉紫色的部分；收集液再上硅膠柱分離，5%、10%CHCl3-Me0H溶液依次洗脫，收集10%CHCl3-Me0H洗脫部分，濃縮后得無色油狀物，即杜仲醇。本發(fā)明的有益效果是本發(fā)明的方法簡(jiǎn)單，容易工業(yè)化生產(chǎn)，通過微波輔助，能顯著減少提取時(shí)間，提高杜仲醇的提取率。經(jīng)檢測(cè)，按本發(fā)明方法制得的杜仲醇粗提物含量在95%以上，提取率達(dá)到13. 5mg/g，提取時(shí)間為5min。
具體實(shí)施例方式下面通過具體實(shí)施例進(jìn)一步說明本發(fā)明的特點(diǎn)。實(shí)例I 本實(shí)例是在微波輔助條件下，從杜仲葉中提取制備杜仲醇。具體提取過程為
取干燥的杜仲葉I公斤，用植物粉碎機(jī)粉碎，過80目篩。加入杜仲葉重量的10倍的乙醇，乙醇濃度(V/V)為30%，在800W功率下微波加熱5min，浸提液低速離心，上清液再經(jīng)減壓蒸餾濃縮，以95%乙醇沉淀，醇液再次濃縮后得到浸膏。浸膏上D-101大孔吸附樹脂柱進(jìn)行分離，5L水洗脫，每500mL收集為一份，用TLC檢測(cè)，CHCl3-MeOH-H2O (7:3:0. 5)展開，10%硫酸乙醇溶液顯粉紫色的部分收集合并。收集液再上硅膠柱分離，5%、10%CHCl3-Me0H溶液依次洗脫，收集10%CHCl3-Me0H洗脫部分，濃縮后得無色油狀物，即杜仲醇。實(shí)例2
本實(shí)例是在微波輔助條件下，從杜仲葉中提取制備杜仲醇。具體提取過程為
取干燥的杜仲葉I公斤，用植物粉碎機(jī)粉碎，過80目篩。加入杜仲葉重量的20倍的乙醇，乙醇濃度(V/V)為50%，在800W功率下微波加熱8min，浸提液低速離心，上清液再經(jīng)減壓蒸餾濃縮，以95%乙醇沉淀，醇液再次濃縮后得到浸膏。浸膏上D-101大孔吸附樹脂柱進(jìn)行分離，5L水洗脫，每500mL收集為一份，用TLC檢測(cè)，CHCl3-MeOH-H2O (7:3:0. 5)展開，10%硫酸乙醇溶液顯粉紫色的部分收集合并。收集液再上硅膠柱分離，5%、10%CHCl3-Me0H溶液依次洗脫，收集10%CHCl3-Me0H洗脫部分，濃縮后得無色油狀物，即杜仲醇。實(shí)例3
本實(shí)例是在微波輔助條件下，從杜仲葉中提取制備杜仲醇。具體提取過程為
取干燥的杜仲葉I公斤，用植物粉碎機(jī)粉碎，過80目篩。加入杜仲葉重量的30倍的乙醇，乙醇濃度(V/V)為30%，在600W功率下微波加熱lOmin，浸提液低速離心，上清液再經(jīng)減壓蒸餾濃縮，以95%乙醇沉淀，醇液再次濃縮后得到浸膏。浸膏上D-IOl大孔吸附樹脂柱進(jìn)行分離，5L水洗脫，每500mL收集為一份，用TLC檢測(cè)，CHCl3-MeOH-H2O (7:3:0. 5)展開，10%硫酸乙醇溶液顯粉紫色的部分收集合并。收集液再上硅膠柱分離，5%、10%CHCl3-Me0H溶液依次洗脫，收集10%CHCl3-Me0H洗脫部分，濃縮后得無色油狀物，即杜仲醇。實(shí)例4
本實(shí)例是對(duì)實(shí)例I獲得的杜仲醇進(jìn)行結(jié)構(gòu)分析
通過質(zhì)譜、紅外、核磁共振氫譜確定該油狀物的結(jié)構(gòu)，數(shù)據(jù)如下EI-MS，m/z 189 (M+1)；1H NMR(CDCl3) 3. 99 (d, 1H), 2. 48 (m, 1H), 2. 07 (IH), 2. 62 (m, 1H), I. 26 (m, 1H), I. 58 (m,1H), 3. 87 (s, 1H), 4. 09 (s, 1H), 4. 05 (d, 1H), 3. 97 (m, 1H) ;IR(KBr 壓片)1423cm_1 (c=c),3340cm-1 (OH)0通過與杜仲醇標(biāo)準(zhǔn)藥品比照，以高效液相色譜法測(cè)定，本方法提取得到的杜 仲醇提取物中杜仲醇的含量達(dá)到95%以上。
權(quán)利要求
1. 一種微波輔助提取杜仲葉中杜仲醇的制備方法，其特征是 (1)將杜仲葉粉碎，過80目篩；加入杜仲葉重量的10-30倍乙醇，乙醇濃度F/F為30-80%,在300-800W功率下微波加熱l_10min，浸提液低速離心，上清液再經(jīng)減壓蒸餾濃縮，以95%乙醇沉淀，醇液再次濃縮后得到浸膏； (2)將步驟(I)得到的浸膏，上D-101大孔吸附樹脂柱進(jìn)行分離，水洗脫，TLC檢測(cè)，CHCl3-MeOH-H2O展開，展開劑中CHCl3' MeOH, H2O三者的比例為7:3:0. 5，收集10%硫酸乙醇溶液顯粉紫色的部分；收集液再上硅膠柱分離，5%、10%CHCl3-Me0H溶液依次洗脫，收集10%CHCl3-Me0H洗脫部分，濃縮后得無色油狀物，即杜仲醇。
全文摘要
一種從杜仲葉中提取制備杜仲醇的提取的方法，是將杜仲葉粉碎、過篩，加入乙醇，微波加熱，浸提液低速離心，上清液再經(jīng)減壓蒸餾濃縮，乙醇沉淀，醇液再次濃縮后得到浸膏；將浸膏上大孔吸附樹脂柱進(jìn)行分離，水洗脫，TLC檢測(cè)，CHCl3-MeOH-H2O展開，收集10%硫酸乙醇溶液顯粉紫色的部分；收集液再上硅膠柱分離，5%、10%CHCl3-MeOH溶液依次洗脫，收集10%CHCl3-MeOH洗脫部分，濃縮后得無色油狀物，即杜仲醇。本發(fā)明的方法簡(jiǎn)單，容易工業(yè)化生產(chǎn)，通過微波輔助，能顯著減少提取時(shí)間，提高杜仲醇的提取率。
文檔編號(hào)C07C35/06GK102816052SQ20121025616
公開日2012年12月12日 申請(qǐng)日期2012年7月24日 優(yōu)先權(quán)日2012年7月24日
發(fā)明者劉停, 李旭 申請(qǐng)人:南昌大學(xué)