專利名稱：一種從山茱萸核中提取白樺脂酸的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于提取植物有效成份的技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及ー種從山茱萸核中提取白樺脂酸的方法。
背景技術(shù)：
山西省陽城縣為山茱萸主要產(chǎn)區(qū)，年產(chǎn)山茱萸果5000多噸，而占山茱萸果50左右的山茱萸核被廢棄。而且山茱萸果核中含有豐富的白樺酸酯，山茱萸產(chǎn)區(qū)的廢棄果核為一種優(yōu)良的白樺酸酯的來源。1995年(National Medicine, I (10), NO. 96/2 0968)人們首次發(fā)現(xiàn)滇刺棗樹皮提取物能選擇性抑制腫瘤的細(xì)胞增長，認(rèn)為其中白樺脂酸是主要活性成份。關(guān)于白樺脂酸的制備方法有ー些報(bào)道在Current science (1965，P344)中，利用石油醚等提取大棗皮，經(jīng)與氫氧化鈉溶液反應(yīng)分離出白樺脂酸鈉，然后酸化得到白樺脂酸。提取分離過程中有嚴(yán)重的乳化現(xiàn)象，限制了エ藝エ業(yè)化進(jìn)程，而且收率很低。曾路等人(植物學(xué)報(bào)，1986，28(5):517)將粉碎的配棗仁，在沙氏提取器中進(jìn)行石油醚脫脂，藥渣用ニ氯甲烷萃取，蒸除溶劑得膏狀物，提取物用石油醚冷溶后得不溶物，用ニ氯甲烷/甲醇(5:3)反復(fù)重結(jié)晶，得到白樺脂酸針狀晶體。操作エ藝復(fù)雜，收率低，產(chǎn)品純度也不高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是針對上述的現(xiàn)有技術(shù)的不足，提出ー種エ藝簡便、產(chǎn)品純度高且適合于エ業(yè)化生產(chǎn)，能夠解決果農(nóng)的收入和當(dāng)?shù)丨h(huán)境污染問題的從山茱萸核中提取白樺脂酸的方法。本發(fā)明ー種從山茱萸核中提取白樺脂酸的方法，包括以下步驟I)將山茱萸核粉碎至15 20目的粗粉，置于連續(xù)提取器中，用山茱萸核重量的2 4倍的60 90°C石油醚浸濕脫脂5 10小時，然后壓榨排油，將排油后的殘?jiān)迷杰镙呛朔壑亓康? 3倍的ニ氯甲烷回流提取10 15小時，提取液回收ニ氯甲烷至干，制得淺棕色粘性稠膏；2)將步驟I)制得的稠膏加4倍重量的70°C的熱こ醇溶解，再加入稠膏重量的70%的明礬，攪拌3小時，過濾；3)將步驟2)過濾后的濾渣加等量的40°C熱こ醇洗滌，后用2% HCI酸化解絡(luò)合至酸化液中無鋁離子檢出，用こ醚萃取，濃縮こ醚層，殘留物用こ酸こ酯反復(fù)重結(jié)晶，制得純度為60% 95%的白樺脂酸。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有エ藝簡便、節(jié)省原材料、安全性好、回收率高、純度高，適合于エ業(yè)化生產(chǎn)等優(yōu)點(diǎn)。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例I一種從山茱萸核中提取白樺脂酸的方法，包括以下步驟
I)將IOkg山茱萸核粉碎至15目的粗粉，置于連續(xù)提取器中，用20000ml的60°C石油醚浸濕脫脂5小時，然后壓榨排油，用20000ml 二氯甲烷回流提取10小時，提取液回收
二氯甲烷至干，制得淺棕色粘性稠膏；2)將步驟I)制得的稠膏加4倍重量的70°C的熱乙醇溶解，再加入稠膏重量的70%的明礬，攪拌3小時，過濾；3)將步驟2)過濾后的濾渣加等量的40°C熱乙醇洗滌，后用2% HCI酸化解絡(luò)合至酸化液中無鋁離子檢出，用乙醚萃取，濃縮乙醚層，殘留物用乙酸乙酯反復(fù)重結(jié)晶，制得純度為60%的白樺脂酸。實(shí)施例2一種從山茱萸核中提取白樺脂酸的方法，包括以下步驟

I)將20kg山茱萸核粉碎至20目的粗粉，置于連續(xù)提取器中，用80000ml的60°C石油醚浸濕脫脂5小時，然后壓榨排油，用60000ml 二氯甲烷回流提取15小時，提取液回收
二氯甲烷至干，制得淺棕色粘性稠膏；2)將步驟I)制得的稠膏加4倍重量的70°C的熱乙醇溶解，再加入稠膏重量的70%的明礬，攪拌3小時，過濾；3)將步驟2)過濾后的濾渣加等量的40°C熱乙醇洗滌，后用2% HCI酸化解絡(luò)合至酸化液中無鋁離子檢出，用乙醚萃取，濃縮乙醚層，殘留物用乙酸乙酯反復(fù)重結(jié)晶，制得純度為95%的白樺脂酸。
權(quán)利要求
1.一種從山茱萸核中提取白樺脂酸的方法，其特征是包括以下步驟 1)將山茱萸核粉碎至15 20目的粗粉，置于連續(xù)提取器中，用山茱萸核重量的2 4倍的60 90°C石油醚浸濕脫脂5 10小時，然后壓榨排油，將排油后的殘?jiān)迷杰镙呛朔壑亓康? 3倍的二氯甲烷回流提取10 15小時，提取液回收二氯甲烷至干，制得淺棕色粘性桐骨； 2)將步驟I)制得的稠膏加4倍重量的70°C的熱乙醇溶解，再加入稠膏重量的70%的明礬,攪拌3小時，過濾； 3)將步驟2)過濾后的濾渣加等量的40°C熱乙醇洗滌，后用2%HCI酸化解絡(luò)合至酸化液中無鋁離子檢出，用乙醚萃取，濃縮乙醚層，殘留物用乙酸乙酯反復(fù)重結(jié)晶，制得純度為60% 95%的白樺脂酸。
全文摘要
本發(fā)明屬于提取植物有效成份的技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種從山茱萸核中提取白樺脂酸的方法。主要是針對目前提取白樺脂酸工藝復(fù)雜，收率低，產(chǎn)品純度低而提出。包括以下步驟將山茱萸核粉碎成粗粉，置于連續(xù)提取器中，再用60～90℃石油醚浸濕脫脂，然后壓榨排油，再用二氯甲烷回流提取，提取液回收二氯甲烷至干，制得淺棕色粘性稠膏；制得的稠膏加70℃的熱乙醇溶解，再加入明礬，攪拌，過濾；過濾后的濾渣加等量的40℃熱乙醇洗滌，后用2％HCI酸化解絡(luò)合至酸化液中無鋁離子檢出，用乙醚萃取，濃縮乙醚層，殘留物用乙酸乙酯反復(fù)重結(jié)晶，制得純度為60％～95％的白樺脂酸。本發(fā)明具有工藝簡便、節(jié)省原材料、安全性好、回收率高、純度高，適合于工業(yè)化生產(chǎn)等優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號C07J63/00GK102766189SQ20121026177
公開日2012年11月7日 申請日期2012年7月26日 優(yōu)先權(quán)日2012年7月26日
發(fā)明者劉拴柱 申請人:劉拴柱