專利名稱：一種堿金屬鹽的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于有機(jī)氟化學(xué)合成技術(shù)，具體涉及一種全氟烷基磺酰亞胺(HtRf1 SO2NSO2Rf2], Rf1, Rf 2 = CmF2m+1,rn = 1-8)堿金屬鹽(M [Rf1SO2NSO2Rf2]，M = Li, Na, K, Rb,Cs)的制備方法，以及由該類鹽合成的離子液體。
背景技術(shù)：
全氟烷基磺酰亞胺(H[Rf1SO2NSO2Rf2]，以下簡(jiǎn)稱 H[PFSI] ；Rf\ Rf2 = CmF2m+1，m =1-8)堿金屬鹽(MER/SC^NSC^R/]，M = Li，Na，K，Rb，Cs ;以下簡(jiǎn)稱 M[PFSI])是一類重要的含氟有機(jī)化合物，它們?cè)诟咝阅茈娊赓|(zhì)材料以及新型催化劑的開(kāi)發(fā)方面具有重要的應(yīng)用價(jià)值。全氟烷基磺酰亞胺堿金屬鹽的結(jié)構(gòu)通式如式(I)所示
權(quán)利要求
1.一種制備以下式(III)的堿金屬鹽的方法，
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的制備式(III)的堿金屬鹽的方法，其特征在于，所述的有機(jī)非質(zhì)子極性溶劑是可溶解式(II)堿金屬鹽或(III)堿金屬鹽的有機(jī)鹽、但不溶解四氟硼酸鉀或高氯酸鉀無(wú)機(jī)鹽的有機(jī)非質(zhì)子極性溶剤。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備式(III)的堿金屬鹽的方法，其特征在于，所述的可溶解式(II)堿金屬鹽或(III)堿金屬鹽的有機(jī)鹽、但不溶解四氟硼酸鉀或高氯酸鉀無(wú)機(jī)鹽的有機(jī)非質(zhì)子極性溶劑是碳酸ニ甲酷、こ腈或硝基甲烷。
4.根據(jù)權(quán)利要求1、2或3所述的制備式(III)的堿金屬鹽的方法，其特征在于，所述的式(II)的堿金屬鹽是按照以下方法制備的產(chǎn)物 (1)將全氟烷基磺酰胺的鉀(銣、銫)鹽、全氟烷基磺?；酋Ｂ然蚧酋７?、碳酸鉀(銣、銫)按摩爾比為I : I : I I : 1.2 : I. 2混合置于反應(yīng)燒瓶中； (2)加入5 10倍體積的有機(jī)溶劑こ腈，在25 70°C下反應(yīng)8 24小時(shí)； (3)蒸去溶劑得白色固體，然后加入3 5體積的溶劑四氫呋喃； (4)室溫下攪拌0.5 I小時(shí)后，過(guò)濾除去不溶物； (5)將濾液濃縮蒸去溶劑后，用醇進(jìn)行重結(jié)晶，將晶體過(guò)濾、干燥后，得到無(wú)色的全氟烷基磺酰亞胺的鉀(銣、銫)鹽固體。
5.一種制備式(III)的堿金屬鹽的方法，其特征在于，將等摩爾數(shù)的高氯酸或四氟硼酸 的鋰鹽或鈉鹽加入到權(quán)利要求4中按制備式(II)的堿金屬鹽的方法中步驟(5)所得濾液中，室溫下攪拌I 3小時(shí)后過(guò)濾，加入等體積的CH2Cl2重結(jié)晶，將固體過(guò)濾、干燥后，得到無(wú)色的鋰鹽或鈉鹽固體。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種合成全氟烷基磺酰亞胺金屬鹽(M[Rf1SO2NSO2Rf2]，簡(jiǎn)稱M[PFSI]；其中，Rf1、Rf2＝CmF2m＋1，m＝1－8，M=Li,Na,K,Rb,Cs)的方法,該方法利用全氟烷基磺酰胺的鉀(銣、銫)鹽與全氟烷基磺酰氟，在碳酸鉀(銣、銫)存在下反應(yīng)，可以方便且高產(chǎn)率的制備全氟烷基磺酰亞胺的鉀(銣、銫)鹽，產(chǎn)率為70～90％；利用該鉀鹽(銣、銫)與高氯酸鋰(或鈉)等在非質(zhì)子極性溶劑中(如乙腈、碳酸二甲酯、硝基甲烷等)的復(fù)分解交換反應(yīng)，得到高純度的相應(yīng)鋰(或鈉)鹽(M[PFSI]，M＝Li，Na)。將制備得到的堿金屬鹽與與側(cè)鏈含功能化官能團(tuán)的锍鹽、銨鹽或磷鹽反應(yīng)，即可得到锍、銨或磷陽(yáng)離子與[PFSI]－組成的疏水性功能化離子液體。
文檔編號(hào)C07C303/40GK102786450SQ201210261849
公開(kāi)日2012年11月21日 申請(qǐng)日期2008年12月5日 優(yōu)先權(quán)日2008年12月5日
發(fā)明者劉凱, 周宜軒, 周志彬, 徐冰, 聶進(jìn), 郭鵬 申請(qǐng)人:華中科技大學(xué)