專利名稱：多元醇連續(xù)精制生產(chǎn)方法與裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及ー種多元醇連續(xù)精制生產(chǎn)方法與裝置。
背景技術(shù)：
多元醇(一縮ニ丙ニ醇DPG、ニ縮三丙ニ醇TPG)作為ー種用途十分廣泛的精細化エ產(chǎn)品，市場非常緊俏，多元醇是合成聚醚的重要原料，聚醚的市場需求量很大，但是由于生產(chǎn)エ藝的制約，多元醇的生產(chǎn)規(guī)模小，品質(zhì)不穩(wěn)定，如圖I所示，一般的多元醇精制方法，采用間歇操作，精餾塔，塔底連接ー個再沸器，一次性加入足夠量的物料，通過熱媒加熱再沸器內(nèi)物料，控制不同的溫度階段，收集不同餾程的餾分，首先要脫水，其次收集前餾分，然后收集產(chǎn)品，最后收集后餾分，由于減壓后餾程出現(xiàn)交叉，所以為了保證產(chǎn)品純度，必定就損失一部分產(chǎn)品在前餾分和后餾分中，還必須得保證精準的操作。為了提高產(chǎn)品收率，后餾分要加入再沸器進行復蒸，如此ー來，采用此方法，無論是在產(chǎn)量、公用工程用量、生產(chǎn)操作，還是在產(chǎn)品品質(zhì)保障性來說，都存在較大的缺陷操作繁瑣、公用工程消耗量大、產(chǎn)量 小、產(chǎn)品品質(zhì)穩(wěn)定性差，因此，使得生產(chǎn)效率極為低下。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服已有技術(shù)的缺點，提供一種減少公用工程用量，簡化生產(chǎn)操作，提高產(chǎn)量，保證產(chǎn)品品質(zhì)的穩(wěn)定性，實現(xiàn)連續(xù)穩(wěn)定生產(chǎn)的多元醇連續(xù)精制生產(chǎn)方法與裝置。本發(fā)明的ー種多元醇連續(xù)精制生產(chǎn)方法，它包括以下步驟(a)將多元醇粗品原料液通入脫水塔中部進料ロ，多元醇粗品原料液中的水分從所述的脫水塔頂部排出經(jīng)冷凝器冷凝后部分回流同時另一部分采出至廢水收集罐；所述的脫水塔塔頂?shù)牟僮鲏亥珵?3 15KPa，塔頂與塔底的壓差為I 3Kpa，塔底操作溫度為174 178°C，塔頂操作溫度為55 56°C ；(b)從所述的脫水塔底部采出的物料部分送入丙ニ醇塔中部進料ロ并且部分經(jīng)脫水塔的塔底再沸器加熱后形成氣相返回塔內(nèi)，從所述的丙ニ醇塔塔頂采出氣相丙ニ醇，氣相丙ニ醇經(jīng)冷凝器冷凝后部分回流同時部分采出至丙ニ醇收集罐；所述的丙ニ醇的塔頂操作壓カI 3Kpa，塔頂與塔底的壓差為I 3Kpa，塔底操作溫度為138 152°C，塔頂操作溫度為90 91 °C ；(c)從所述的丙ニ醇塔底部采出的物料送入ニ丙ニ醇塔中部進料ロ并且部分經(jīng)丙ニ醇塔的塔底再沸器加熱后形成氣相返回塔內(nèi)，從所述的ニ丙ニ醇塔頂部采出氣相ニ丙ニ醇，氣相ニ丙ニ醇經(jīng)冷凝器冷凝后部分回流同時部分采出至ニ丙ニ醇收集罐；所述的ニ丙ニ醇塔的塔頂操作壓カ為I 3Kpa，塔頂與塔底的壓差為I 3Kpa，塔底操作溫度為160 171 °C，塔頂操作溫度為123 124°C ；(d)從所述的ニ丙ニ醇塔底部采出的物料送入所述的三丙ニ醇塔中部進料ロ并且部分經(jīng)ニ丙ニ醇塔的塔底再沸器加熱后形成氣相返回塔內(nèi)，從所述的三丙ニ醇塔頂部采出氣相三丙ニ醇，氣相三丙ニ醇經(jīng)冷凝器冷凝后部分回流同時部分采出至三丙ニ醇收集罐；從三丙ニ醇塔底部排出的釜殘部分經(jīng)所述的三丙ニ醇塔的塔底再沸器加熱后形成氣相返回塔內(nèi)同時部分排放至廢液收集罐；所述的三丙ニ醇塔塔頂操作壓カ為O. 5 O. 8Kpa，塔頂與塔底的壓差為I I. 5Kpa，塔底操作溫度為179 194°C，塔頂操作溫度為129 130°C。本發(fā)明的ー種多元醇連續(xù)精制生產(chǎn)裝置，它包括依次相連的脫水塔、丙ニ醇塔、ニ丙ニ醇塔和三丙ニ醇塔，在所述的脫水塔、丙ニ醇塔、ニ丙ニ醇塔和三丙ニ醇塔的塔頂分別連接有冷凝和回流裝置并且在所述的脫水塔、丙ニ醇塔、ニ丙ニ醇塔和三丙ニ醇塔的塔下部分別連接有再沸器，在所述的脫水塔、丙ニ醇塔、ニ丙ニ醇塔和三丙ニ醇塔的中部分別開
有進料ロ，所述的脫水塔塔底出料ロ通過連接有冷卻器的管線與丙ニ醇塔進料ロ相連，所述的丙ニ醇塔塔底出料ロ通過管線與所述的ニ丙ニ醇塔進料ロ連接，所述的ニ丙ニ醇塔塔底出料ロ通過管線與所述的三丙ニ醇塔進料ロ連接，所述的三丙ニ醇塔底出料ロ通過管線與釜殘液儲連接。采用本發(fā)明的有益效果是I)由傳統(tǒng)的間歇操作該進為四塔連續(xù)減壓蒸餾技術(shù)，使得產(chǎn)品品質(zhì)的穩(wěn)定性得到保證；2)提高了分離效率，減小了工人的勞動強度，減少了污染物的排放；3)采用低壓カ降規(guī)整填料，減少了蒸餾釜殘熱敏結(jié)焦量，提高了產(chǎn)品收率。


圖I為傳統(tǒng)間歇精餾エ藝裝置簡圖；圖2為本發(fā)明多元醇連續(xù)精制生產(chǎn)裝置簡圖。
具體實施例方式下面結(jié)合附圖和具體實施例對本發(fā)明作以詳細描述。本發(fā)明的ー種多元醇連續(xù)精制生產(chǎn)方法，它包括以下步驟(a)將多元醇粗品原料液通入脫水塔中部進料ロ，多元醇粗品原料液中的水分從所述的脫水塔頂部排出經(jīng)冷凝器冷凝后部分回流同時另一部分采出至廢水收集罐；所述的脫水塔塔頂?shù)牟僮鲏亥珵?3 15KPa，塔頂與塔底的壓差為I 3Kpa，塔底操作溫度為174 178°C，塔頂操作溫度為55 56°C ；(b)從所述的脫水塔底部采出的物料部分送入丙ニ醇塔中部進料ロ并且部分經(jīng)脫水塔的塔底再沸器加熱后形成氣相返回塔內(nèi)，從所述的丙ニ醇塔塔頂采出氣相丙ニ醇，氣相丙ニ醇經(jīng)冷凝器冷凝后部分回流同時部分采出至丙ニ醇收集罐；所述的丙ニ醇的塔頂操作壓カI 3Kpa，塔頂與塔底的壓差為I 3Kpa，塔底操作溫度為138 152°C，塔頂操作溫度為90 91°C; (c)從所述的丙ニ醇塔底部采出的物料送入ニ丙ニ醇塔中部進料ロ并且部分經(jīng)丙ニ醇塔的塔底再沸器加熱后形成氣相返回塔內(nèi)，從所述的ニ丙ニ醇塔頂部采出氣相ニ丙ニ醇，氣相ニ丙ニ醇經(jīng)冷凝器冷凝后部分回流同時部分采出至ニ丙ニ醇收集罐；所述的ニ丙ニ醇塔的塔頂操作壓カ為I 3Kpa，塔頂與塔底的壓差為I 3Kpa，塔底操作溫度為160 171°C，塔頂操作溫度為123 124°C; (d)從所述的ニ丙ニ醇塔底部采出的物料送入所述的三丙ニ醇塔中部進料ロ并且部分經(jīng)ニ丙ニ醇塔的塔底再沸器加熱后形成氣相返回塔內(nèi)，從所述的三丙ニ醇塔頂部采出氣相三丙ニ醇，氣相三丙ニ醇經(jīng)冷凝器冷凝后部分回流同時部分采出至三丙ニ醇收集罐；從三丙ニ醇塔底部排出的釜殘部分經(jīng)所述的三丙ニ醇塔的塔底再沸器加熱后形成氣相返回塔內(nèi)同時部分排放至廢液收集罐；所述的三丙ニ醇塔塔頂操作壓カ為O. 5 O. 8Kpa，塔頂與塔底的壓差為I I. 5Kpa，塔底操作溫度為179 194°C，塔頂操作溫度為129 130°C。采用本エ藝的丙ニ醇塔，ニ丙ニ醇塔，三丙ニ醇塔的塔頂與塔底的壓差，可以確保生產(chǎn)規(guī)模，產(chǎn)品品質(zhì)的穩(wěn)定性及裝置運行的穩(wěn)定性。如圖2所示本裝置簡圖，它包括依次相連的脫水塔I、丙ニ醇塔2、ニ丙ニ醇塔3和三丙ニ醇塔4，在所述的脫水塔、丙ニ醇塔、ニ丙ニ醇塔和三丙ニ醇塔的塔頂分別連接有冷凝和回流裝置并且在所述的脫水塔、丙ニ醇塔、ニ丙ニ醇塔和三丙ニ醇塔的塔下部分別連接有再沸器，在所述的脫水塔、丙ニ醇塔、ニ丙ニ醇塔和三丙ニ醇塔的中部分別開有進料ロ，所述的脫水塔塔底出料ロ通過連接有冷卻器的管線與丙ニ醇塔進料ロ相連，所述的丙ニ醇塔塔底出料ロ通過管線與所述的ニ丙ニ醇塔進料ロ連接，所述的ニ丙ニ醇塔塔底出料ロ通過管線與所述的三丙ニ醇塔進料ロ連接，所述的三丙ニ醇塔底出料ロ通過管線與釜殘液儲連接。 實施例I 2000公斤/小時的多元醇連續(xù)精制過程將多元醇粗品原料液以2000公斤/小時的流速通入脫水塔中部進料ロ，原料液中的水分從所述的脫水塔頂部排出經(jīng)冷凝器冷凝后部分回流同時另一部分采出至廢水收集罐；所述的脫水塔塔頂?shù)牟僮鲏亥珵?3KPa，塔頂與塔底的壓差為lKpa，塔底操作溫度為178°C，塔頂操作溫度為55°C ;從所述的脫水塔底部采出的物料以1970公斤/小時流速送入所述的丙ニ醇塔中部進料ロ并且部分經(jīng)脫水塔的塔底再沸器加熱后形成氣相返回塔內(nèi)，從所述的丙ニ醇塔塔頂采出氣相丙ニ醇，氣相丙ニ醇經(jīng)冷凝器冷凝后部分回流同時部分采出至丙ニ醇收集罐。所述的丙ニ醇的塔頂操作壓カlKPa，塔頂與塔底的壓差為lKPa，塔底操作溫度為152°C，塔頂操作溫度為91°C ;從所述的丙ニ醇塔底部采出的物料以1920公斤/小時的流速送入所述的ニ丙ニ醇塔中部進料ロ并且部分經(jīng)丙ニ醇塔的塔底再沸器加熱后形成氣相返回塔內(nèi)，，從所述的ニ丙ニ醇塔頂部采出氣相ニ丙ニ醇，氣相ニ丙ニ醇經(jīng)冷凝器冷凝后部分回流同時部分采出至ニ丙ニ醇收集罐。所述的ニ丙ニ醇塔的塔頂操作壓カ為lKPa，塔頂與塔底的壓差為lKPa，塔底操作溫度為171°C，塔頂操作溫度為124°C ;從所述的ニ丙ニ醇塔底部采出的物料以1160公斤/小時送入所述的三丙ニ醇塔中部進料ロ并且部分經(jīng)ニ丙ニ醇塔的塔底再沸器加熱后形成氣相返回塔內(nèi)，從所述的三丙ニ醇塔頂部采出氣相三丙ニ醇，氣相三丙ニ醇經(jīng)冷凝器冷凝后部分回流同時部分采出至三丙ニ醇收集罐，從三丙ニ醇塔底部排出的釜殘部分經(jīng)所述的三丙ニ醇塔的塔底再沸器加熱后形成氣相返回塔內(nèi)同時部分排放至廢液收集罐。所述的三丙ニ醇塔塔頂操作壓カ為O. 5Kpa，塔頂與塔底的壓差為lKpa，塔底操作溫度為194°C，塔頂操作溫度為130°C。實施例2 1600公斤/小時的多元醇連續(xù)精制過程將多元醇粗品原料液以1600公斤/小時的流速通入脫水塔中部進料ロ，原料液中的水分從所述的脫水塔頂部排出經(jīng)冷凝器冷凝后部分回流同時另一部分采出至廢水收集罐；所述的脫水塔塔頂?shù)牟僮鲏亥珵?5KPa，塔頂與塔底的壓差為3Kpa，塔底操作溫度為174°C，塔頂操作溫度為56°C ;從所述的脫水塔底部采出的物料以1576公斤/小時流速送入所述的丙ニ醇塔中部進料ロ并且部分經(jīng)脫水塔的塔底再沸器加熱后形成氣相返回塔內(nèi)，從所述的丙ニ醇塔塔頂采出氣相丙ニ醇，氣相丙ニ醇經(jīng)冷凝器冷凝后部分回流同時部分采出至丙ニ醇收集罐。所述的丙ニ醇的塔頂操作壓カ3KPa，塔頂與塔底的壓差為3KPa，塔底操作溫度為138°C，塔頂操作溫度為90°C ;從所述的丙ニ醇塔底部采出的物料以1536公斤/小時的流速送入所述的ニ丙ニ醇塔中部進料ロ并且部分經(jīng)丙ニ醇塔的塔底再沸器加熱后形成氣相返回塔內(nèi)，從所述的ニ丙ニ醇塔頂部采出氣相ニ丙ニ醇，氣相ニ丙ニ醇經(jīng)冷凝器冷凝后部分回流同時部分采出至ニ丙ニ醇收集罐。所述的ニ丙ニ醇塔的塔頂操作壓カ為3KPa，塔頂與塔底的壓差為3KPa，塔底操作溫度為160°C，塔頂操作溫度為123°C ;從所述的ニ丙ニ醇塔底部采出的物料以929公斤/小時送入所述的三丙ニ醇塔中部進料ロ并且部分經(jīng)ニ丙ニ醇塔的塔底再沸器加熱后形成氣相返回塔內(nèi)，從所述的三丙ニ醇塔頂部采出氣相三丙ニ醇，氣相三丙ニ醇經(jīng)冷凝器冷凝后部分回流同時部分采出至三丙ニ醇收集罐，從三丙ニ醇塔底部排出的釜殘部分經(jīng)所述的三丙ニ醇塔的塔底再沸器加熱后形成氣相返回塔內(nèi)同時部分排放至廢液收集罐。所述的三丙ニ醇塔塔頂操作壓カ為O. 8KPa，塔頂與塔底的壓差為I. 5KPa，塔底操作溫度為179°C，塔頂操作溫度為129°C。實施例3 1800公斤/小時的多元醇連續(xù)精制過程 將多元醇粗品原料液以1800公斤/小時的流速通入脫水塔中部進料ロ，原料液中的水分從所述的脫水塔頂部排出經(jīng)冷凝器冷凝后部分回流同時另一部分采出至廢水收集罐。所述的脫水塔塔頂?shù)牟僮鲏亥珵?4KPa，塔頂與塔底的壓差為2Kpa，塔底操作溫度為1760C，塔頂操作溫度為55. 7°C;從所述的脫水塔底部采出的物料以1773公斤/小時流速送入所述的丙ニ醇塔中部進料ロ并且部分經(jīng)脫水塔的塔底再沸器加熱后形成氣相返回塔內(nèi)，從所述的丙ニ醇塔塔頂采出氣相丙ニ醇，氣相丙ニ醇經(jīng)冷凝器冷凝后部分回流同時部分采出至丙ニ醇收集罐。所述的丙ニ醇的塔頂操作壓カ2KPa，塔頂與塔底的壓差為2KPa，塔底操作溫度為148°C，塔頂操作溫度為90. 60C ;從所述的丙ニ醇塔底部采出的物料以1728公斤/小時的流速送入所述的ニ丙ニ醇塔中部進料ロ并且部分經(jīng)丙ニ醇塔的塔底再沸器加熱后形成氣相返回塔內(nèi)，從所述的ニ丙ニ醇塔頂部采出氣相ニ丙ニ醇，氣相ニ丙ニ醇經(jīng)冷凝器冷凝后部分回流同時部分采出至ニ丙ニ醇收集罐。所述的ニ丙ニ醇塔的塔頂操作壓カ為2KPa，塔頂與塔底的壓差為2KPa，塔底操作溫度為167°C，塔頂操作溫度為123. 6°C ;從所述的ニ丙ニ醇塔底部采出的物料以1044公斤/小時送入所述的三丙ニ醇塔中部進料ロ并且部分經(jīng)ニ丙ニ醇塔的塔底再沸器加熱后形成氣相返回塔內(nèi)，從所述的三丙ニ醇塔頂部采出氣相三丙ニ醇，氣相三丙ニ醇經(jīng)冷凝器冷凝后部分回流同時部分采出至三丙ニ醇收集罐，從三丙ニ醇塔底部排出的釜殘部分經(jīng)所述的三丙ニ醇塔的塔底再沸器加熱后形成氣相返回塔內(nèi)同時部分排放至廢液收集罐。所述的三丙ニ醇塔塔頂操作壓カ為O. 7KPa，塔頂與塔底的壓差為I. 3KPa，塔底操作溫度為188°C，塔頂操作溫度為129. 7で。
權(quán)利要求
1.一種多元醇連續(xù)精制生產(chǎn)方法，其特征在于它包括以下步驟 (a)將多元醇粗品原料液通入脫水塔中部進料口，多元醇粗品原料液中的水分從所述的脫水塔頂部排出經(jīng)冷凝器冷凝后部分回流同時另一部分采出至廢水收集罐；所述的脫水塔塔頂?shù)牟僮鲏毫?3 15KPa，塔頂與塔底的壓差為I 3Kpa，塔底操作溫度為174 178°C，塔頂操作溫度為55 56°C ； (b)從所述的脫水塔底部采出的物料部分送入丙二醇塔中部進料口并且部分經(jīng)脫水塔的塔底再沸器加熱后形成氣相返回塔內(nèi)，從所述的丙二醇塔塔頂采出氣相丙二醇，氣相丙二醇經(jīng)冷凝器冷凝后部分回流同時部分采出至丙二醇收集罐；所述的丙二醇的塔頂操作壓力I 3Kpa，塔頂與塔底的壓差為I 3Kpa，塔底操作溫度為138 152°C，塔頂操作溫度為 90 91°C ； (c)從所述的丙二醇塔底部采出的物料送入二丙二醇塔中部進料口并且部分經(jīng)丙二醇塔的塔底再沸器加熱后形成氣相返回塔內(nèi)，從所述的二丙二醇塔頂部采出氣相二丙二醇，氣相二丙二醇經(jīng)冷凝器冷凝后部分回流同時部分采出至二丙二醇收集罐；所述的二丙二醇塔的塔頂操作壓力為I 3Kpa，塔頂與塔底的壓差為I 3Kpa，塔底操作溫度為160 171 °C，塔頂操作溫度為123 124°C ； (d)從所述的二丙二醇塔底部采出的物料送入所述的三丙二醇塔中部進料口并且部分經(jīng)二丙二醇塔的塔底再沸器加熱后形成氣相返回塔內(nèi)，從所述的三丙二醇塔頂部采出氣相三丙二醇，氣相三丙二醇經(jīng)冷凝器冷凝后部分回流同時部分采出至三丙二醇收集罐；從三丙二醇塔底部排出的釜殘部分經(jīng)所述的三丙二醇塔的塔底再沸器加熱后形成氣相返回塔內(nèi)同時部分排放至廢液收集罐；所述的三丙二醇塔塔頂操作壓力為0. 5 0. 8Kpa，塔頂與塔底的壓差為I I. 5Kpa，塔底操作溫度為179 194°C，塔頂操作溫度為129 130°C。
2.一種多元醇連續(xù)精制生產(chǎn)裝置，其特征在于它包括依次相連的脫水塔、丙二醇塔、二丙二醇塔和三丙二醇塔，在所述的脫水塔、丙二醇塔、二丙二醇塔和三丙二醇塔的塔頂分別連接有冷凝和回流裝置并且在所述的脫水塔、丙二醇塔、二丙二醇塔和三丙二醇塔的塔下部分別連接有再沸器，在所述的脫水塔、丙二醇塔、二丙二醇塔和三丙二醇塔的中部分別開有進料口，所述的脫水塔塔底出料口通過連接有冷卻器的管線與丙二醇塔進料口相連，所述的丙二醇塔塔底出料口通過管線與所述的二丙二醇塔進料口連接，所述的二丙二醇塔塔底出料口通過管線與所述的三丙二醇塔進料口連接，所述的三丙二醇塔底出料口通過管線與釜殘液儲連接。
全文摘要
本發(fā)明公開了多元醇連續(xù)精制生產(chǎn)方法與裝置，該裝置包括依次相連的脫水塔、丙二醇塔、二丙二醇塔和三丙二醇塔，在脫水塔、丙二醇塔、二丙二醇塔和三丙二醇塔的塔頂連接有冷凝和回流裝置并且在所述的脫水塔、丙二醇塔、二丙二醇塔和三丙二醇塔的塔下部分別連接有再沸器，在脫水塔、丙二醇塔、二丙二醇塔和三丙二醇塔的中部分別開有進料口，脫水塔塔底出料口通過連接有冷卻器的管線與丙二醇塔進料口相連，丙二醇塔塔底出料口通過管線與二丙二醇塔進料口連接，二丙二醇塔塔底出料口通過管線與三丙二醇塔進料口連接，三丙二醇塔底出料口通過管線與釜殘液儲連接。采用本發(fā)明的有益效果是提高了分離效率，減小了工人的勞動強度，減少了污染物的排放。
文檔編號C07C29/80GK102807476SQ201210265380
公開日2012年12月5日 申請日期2012年7月27日 優(yōu)先權(quán)日2012年7月27日
發(fā)明者馮惠生, 王強, 夏明明, 劉葉鳳, 徐菲菲 申請人:天津大學