專利名稱：一種對位酯的氯化亞砜氯磺化生產(chǎn)新工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及ー種對位酯的氯化亞砜氯磺化生產(chǎn)新エ藝，屬有機化學(xué)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
對位酯是ー種制造染料的專用中間體，廣泛應(yīng)用于印染、紡織、化工等行業(yè)。通常對位酯磺化采用過量的氯磺酸進行氯磺化，使こ酰苯胺反應(yīng)完全，由于氯磺酸過量，副反應(yīng)往往増加，磺化完后又需向磺化物中加水來分解磺化物中過量的氯磺酸。因此采用此方法生產(chǎn)的磺化收率在78%以下，同時副產(chǎn)物含量較高，廢水排放量較大。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種磺化反應(yīng)效率高，副反應(yīng)少，環(huán)境效果好，以有效的提聞橫化反應(yīng)的收率，減少副廣物的廣生，進而減少了廢水排放量，降低材料消耗，提聞廣 品質(zhì)量的對位酯的氯化亞砜氯磺化生產(chǎn)新エ藝。本發(fā)明是通過如下的技術(shù)方案實現(xiàn)上述目的的
ー種對位酯的氯化亞砜氯磺化生產(chǎn)新エ藝，其特征在于它包括如下步驟
1)、配料:打開真空抽氣閥和氯磺酸加酸閥從氯磺酸計量槽往磺化鍋內(nèi)準(zhǔn)確加入計量的氯磺酸，啟動攪拌并打開夾套冷凍水將鍋內(nèi)溫度降至25°C以下；攪拌速度控制在50飛0轉(zhuǎn)/分鐘；
2)、低溫磺化當(dāng)鍋內(nèi)溫度降至25°C以下時，打開こ酰苯胺進料閥，從加料斗均勻加入計量好的こ酰苯胺進行反應(yīng)，攪拌維持30— 50分鐘；
3)、高溫磺化將步驟2)的低溫磺化物放入高溫磺化釜內(nèi)，溫度緩慢升至50°C，然后在此溫度下將計量的氯化亞砜在I. 5小時內(nèi)加入磺化釜內(nèi)進行反應(yīng)，然后在此溫度下攪拌維持4一5小時；
4)、取樣分析將步驟3)的磺化物取樣分析含量，含量90%以上為合格，不合格，繼續(xù)維持至合格。5)放料經(jīng)取樣分析磺化物合格后，關(guān)閉夾套蒸汽閥，打開夾套循環(huán)水閥進行降溫，當(dāng)鍋內(nèi)溫度降至40°C以下時停止攪拌即可放料，得こ酰苯胺磺酰氯。對位酯氯磺酸磺化與氯化亞砜磺化對照表
權(quán)利要求
1.一種對位酯的氯化亞砜氯磺化生產(chǎn)新工藝，其特征在于它包括如下步驟 1)、配料打開真空抽氣閥和氯磺酸加酸閥從氯磺酸計量槽往磺化鍋內(nèi)準(zhǔn)確加入計量的氯磺酸，啟動攪拌并打開夾套冷凍水將鍋內(nèi)溫度降至25°C以下；攪拌速度控制在5(Γ60轉(zhuǎn)/分鐘； 2)、低溫磺化當(dāng)鍋內(nèi)溫度降至25°C以下時，打開乙酰苯胺進料閥，從加料斗均勻加入計量好的乙酰苯胺進行反應(yīng)，攪拌維持30— 50分鐘； 3)、高溫磺化將步驟2)的低溫磺化物放入高溫磺化釜內(nèi)，溫度緩慢升至50°C，然后在此溫度下將計量的氯化亞砜在I. 5小時內(nèi)加入磺化釜內(nèi)進行反應(yīng)，然后在此溫度下攪拌維持4一5小時； 4)、取樣分析將步驟3)的磺化物取樣分析含量，含量90%以上為合格，不合格，繼續(xù)維持至合格； 5)放料經(jīng)取樣分析磺化物合格后，關(guān)閉夾套蒸汽閥，打開夾套循環(huán)水閥進行降溫，當(dāng)鍋內(nèi)溫度降至40°C以下時停止攪拌即可放料，得乙酰苯胺磺酰氯。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種對位酯的氯化亞砜氯磺化生產(chǎn)新工藝，屬有機化學(xué)領(lǐng)域。本發(fā)明是通過配料、低溫磺化、高溫磺化、取樣分析、放料工序制的乙酰苯胺磺酰氯副反應(yīng)少，環(huán)境效果好，對位酯磺化收率由以前的78%提高到了90%，對位酯總收入由原來的69%提高到了80%，產(chǎn)品純度提高了5%。同時采用本工藝，減少了氯磺酸水解步驟進而減少了廢水排放量，使工藝更加簡單，工藝更環(huán)保，同時降低了材料消耗，提高了產(chǎn)品質(zhì)量。
文檔編號C07C303/08GK102786446SQ20121030229
公開日2012年11月21日 申請日期2012年8月23日 優(yōu)先權(quán)日2012年8月23日
發(fā)明者嚴君衛(wèi), 安建平, 廖杰, 成協(xié)松, 湯俊, 田明軍, 郭世建 申請人:楚源高新科技集團股份有限公司