專利名稱：一種阻燃劑聚磷酸三聚氰胺鹽的制備方法
一種阻燃劑聚磷酸三聚氰胺鹽的制備方法技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬阻燃劑的制備領(lǐng)域，特別是涉及一種高含磷、含氮的膨脹型聚磷酸三氰胺鹽阻燃劑的制備方法。
背景技術(shù)：
隨著國(guó)民經(jīng)濟(jì)的蓬勃發(fā)展和合成材料的廣泛應(yīng)用，阻燃劑及阻燃材料的開發(fā)和應(yīng)用受到了人們的普遍關(guān)注。傳統(tǒng)使用的鹵素阻燃劑具有較高的阻燃效率，是目前使用最多的阻燃材料。1985年發(fā)現(xiàn)含鹵阻燃劑在阻燃的過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生二惡英等有毒物質(zhì)，且發(fā)煙量大，危害極大，嚴(yán)重破壞生態(tài)，污染環(huán)境，隨著人們環(huán)保意識(shí)的增強(qiáng)，鹵系阻燃劑受到了嚴(yán)峻的挑戰(zhàn)，近年來(lái)磷、氮系膨脹阻燃劑成為人們研究的重點(diǎn)。
聚磷酸三聚氰胺鹽(簡(jiǎn)稱MPP)是一種磷-氮系膨脹型阻燃劑，其通式為 (C3H7N6O3P)n,其中η >2。由于其磷-氮共同存在于同一化合物中，具有無(wú)良低煙、低毒、與基材相容性好、熱穩(wěn)定性好、添加量小、水溶性小、阻燃性能優(yōu)異等特點(diǎn)，可用于工程塑料， 特別是尼龍的阻燃處理，表現(xiàn)出良好的阻燃效果，作為環(huán)保型阻燃劑具有廣闊的應(yīng)用前景。
目前，MPP的合成在國(guó)內(nèi)尚處于探索階段，國(guó)外有一些報(bào)道，采用的是固相法將磷酸與三聚氰胺在較低濃度的水相系統(tǒng)中進(jìn)行反應(yīng)，通過(guò)離心過(guò)濾、干燥得到磷酸三聚氰胺鹽(簡(jiǎn)稱MP)，再將所得固體粉末MP在高溫爐中高溫自聚合生成ΜΡΡ，但該法反應(yīng)流程長(zhǎng)，生產(chǎn)成本高，且第二步高溫固相反應(yīng)不均勻，產(chǎn)品質(zhì)量受到嚴(yán)重影響，難以達(dá)到材料使用要求。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題，提供一種簡(jiǎn)捷、高效、無(wú)鹵，對(duì)環(huán)境友好，成本低，具有良好的經(jīng)濟(jì)效益，且制得的阻燃劑為白色粉末狀，質(zhì)量穩(wěn)定，熱分解溫度高，水溶解性小， 能夠在尼龍等材料中正常進(jìn)行阻燃處理的高含磷、含氮的膨脹型阻燃劑聚磷酸三聚氰胺鹽的制備方法。
本發(fā)明涉及的阻燃劑聚磷酸三聚氰胺鹽的制備方法，其制備步驟第一步將三聚氰胺分散于5-10倍的有機(jī)分散溶劑中，加熱到80-110°C，在攪拌的條件下緩慢滴加聚磷酸，30分鐘內(nèi)滴加完成，繼續(xù)保持溫度攪拌反應(yīng)1-4小時(shí)；第二步將反應(yīng)體系自然降至室溫后，停止攪拌，進(jìn)行抽真空過(guò)濾，過(guò)濾所得有機(jī)分散溶劑反復(fù)使用，濾餅用水洗滌至少三次以除去所含的分散劑；第三步濾餅在150-20(TC條件下干燥30-120分鐘、粉碎得到聚磷酸三聚氰胺鹽阻燃劑。
所述的有機(jī)分散溶劑為甲苯、二甲苯、乙苯、冰醋酸、乙二醇、液體石蠟中的一種。
所述的聚磷酸濃度為110-118%，以含磷摩爾數(shù)計(jì)與三聚氰胺的摩爾比為1:1。
本發(fā)明所述的聚磷酸三聚氰胺鹽阻燃劑的制備方法，在制備聚磷酸三聚氰胺鹽時(shí)選材更優(yōu)，將三聚氰胺分散在有機(jī)分散溶劑中直接滴加聚磷酸即可，反應(yīng)更充分，產(chǎn)率為97%，本發(fā)明所采用的合成方法原料易得，工藝流程短，尤其選用了有機(jī)分散溶劑，對(duì)設(shè)備的攪拌型式要求低，使反應(yīng)進(jìn)行充分，減少產(chǎn)品包覆，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，有機(jī)分散溶劑還可回收重復(fù)使用，環(huán)境友好，適合于工業(yè)化生產(chǎn)。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)說(shuō)明，但它們不是對(duì)本發(fā)明的限定。
實(shí)施例I向配有攪拌器、溫度計(jì)、液體滴管的三口燒瓶中加入有機(jī)分散溶劑二甲苯200g、三聚氰胺40g，混合攪拌并加熱至80°C，IOmin內(nèi)滴加110%聚磷酸28. 3g，繼續(xù)保持80°C攪拌反應(yīng)I.5小時(shí)，然后攪拌自然冷卻至室溫，停止攪拌，過(guò)濾、洗滌，在160°C真空烘箱中干燥60分鐘，粉碎后得到白色粉末產(chǎn)品65. 09g，產(chǎn)率95. 3%，檢測(cè)指標(biāo)如表I所示。
實(shí)施例2向配有攪拌器、溫度計(jì)、液體滴管的三口燒瓶中加入有機(jī)分散溶劑冰醋酸200g、三聚氰胺20g，混合攪拌并加熱至100°C，IOmin內(nèi)滴加116%聚磷酸13. 5g，繼續(xù)保持100°C攪拌反應(yīng)2小時(shí)，然后攪拌自然冷卻至室溫，停止攪拌，過(guò)濾、洗滌，在160°C真空烘箱中干燥60分鐘，粉碎后得到白色粉末產(chǎn)品32. 4g,產(chǎn)率97%,檢測(cè)指標(biāo)如表I所示。
實(shí)施例3向配有攪拌器、溫度計(jì)、液體滴管的三口燒瓶中加入有機(jī)分散溶劑乙二醇200g、三聚氰胺20g，混合攪拌并加熱至100°C，IOmin內(nèi)滴加117%聚磷酸13. 3g，繼續(xù)保持100°C攪拌反應(yīng)2小時(shí)，然后攪拌自然冷卻至室溫，停止攪拌，過(guò)濾、洗滌，在160°C真空烘箱中干燥60分鐘，粉碎后得到白色粉末產(chǎn)品32. Ig,產(chǎn)率96. 4%,檢測(cè)指標(biāo)如表I所示。
實(shí)施例4向配有攪拌器、溫度計(jì)、液體滴管的三口燒瓶中加入有機(jī)分散溶劑液體石蠟200g、三聚氰胺20g，混合攪拌并加熱至100°C，IOmin內(nèi)滴加118%聚磷酸13. 2g，繼續(xù)保持100°C攪拌反應(yīng)3小時(shí)，然后攪拌自然冷卻至室溫，停止攪拌，過(guò)濾、洗滌，在160°C真空烘箱中干燥60 分鐘，粉碎后得到白色粉末產(chǎn)品31. 5g,產(chǎn)率94. 9%,檢測(cè)指標(biāo)如表I所示。
權(quán)利要求
1.一種阻燃劑聚磷酸三聚氰胺鹽的制備方法，其特征在于，其制備步驟 第一步將三聚氰胺分散于5-10倍的有機(jī)分散溶劑中，加熱到80-110°C，在攪拌的條件下緩慢滴加聚磷酸，30分鐘內(nèi)滴加完成，繼續(xù)保持溫度攪拌反應(yīng)1-4小時(shí)； 第二步將反應(yīng)體系自然降至室溫后，停止攪拌，進(jìn)行抽真空過(guò)濾，過(guò)濾所得有機(jī)分散溶劑反復(fù)使用，濾餅用水洗滌至少三次以除去所含的分散劑； 第三步濾餅在150-20(TC條件下干燥30-120分鐘、粉碎得到聚磷酸三聚氰胺鹽阻燃劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的阻燃劑聚磷酸三聚氰胺鹽的制備方法，其特征在于，所述的有機(jī)分散溶劑為甲苯、二甲苯、乙苯、冰醋酸、乙二醇、液體石蠟中的一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的阻燃劑聚磷酸三聚氰胺鹽的制備方法，其特征在于，所述的聚磷酸濃度為110-118%，以含磷摩爾數(shù)計(jì)與三聚氰胺的摩爾比為1:1。
全文摘要
一種阻燃劑聚磷酸三聚氰胺鹽的制備方法屬阻燃劑的制備領(lǐng)域，特別是涉及一種高含磷、含氮的膨脹型聚磷酸三氰胺鹽阻燃劑的制備方法，本發(fā)明制備步驟第一步將三聚氰胺分散于5-10倍的有機(jī)分散溶劑中，加熱到80-110℃，在攪拌的條件下緩慢滴加聚磷酸，30分鐘內(nèi)滴加完成，繼續(xù)保持溫度攪拌反應(yīng)1-4小時(shí)；第二步將反應(yīng)體系自然降至室溫后，停止攪拌，進(jìn)行抽真空過(guò)濾，過(guò)濾所得有機(jī)分散溶劑反復(fù)使用，濾餅用水洗滌至少三次以除去所含的分散劑；第三步濾餅在150-200℃條件下干燥30-120分鐘、粉碎得到聚磷酸三聚氰胺鹽阻燃劑。本發(fā)明在制備聚磷酸三聚氰胺鹽時(shí)選材更優(yōu)，反應(yīng)更充分，產(chǎn)率高，工藝流程短。
文檔編號(hào)C07D251/54GK102977043SQ20121030234
公開日2013年3月20日 申請(qǐng)日期2012年8月23日 優(yōu)先權(quán)日2012年8月23日
發(fā)明者李云東, 陳建江 申請(qǐng)人:云南天耀化工有限公司