專利名稱：丙基三乙酰氧基硅烷的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及硅烷交聯(lián)劑的制備領(lǐng)域，特別是涉及一種丙基三乙酰氧基硅烷的制備方法。
背景技術(shù)：
三乙酰氧基硅烷目前主要用作硫化硅橡膠、硅酮密封膠(酸性)的交聯(lián)劑?，F(xiàn)在通用的乙酰氧基硅烷交聯(lián)劑主要是甲基三乙酰氧基硅烷，而甲基三乙酰氧基硅烷的結(jié)晶點是40°C，這就造成了其使用的不方便，并且還存在其生產(chǎn)的RTV (室溫硫化硅橡膠)也存在結(jié)晶的問題。
公開號為CN101323625A的發(fā)明專利公開了一種甲基三乙酰氧基硅烷、乙基三乙酰氧基硅烷和乙烯基三乙酰氧基硅烷的制備方法，甲基三乙酰氧基硅烷和乙基三乙酰氧基硅烷混合用作RTV交聯(lián)劑是比較常見的，乙基三乙酰氧基硅烷的結(jié)晶點是8°C，可以有效降低結(jié)晶點，但是乙基三氯硅烷的生產(chǎn)工藝及其復(fù)雜，造成生產(chǎn)成本居高不下，并且混合后不能做到0°C以上不結(jié)晶。公開號為CN101531775A的發(fā)明專利公開了一種甲基三乙酰氧基硅烷與烷基三乙酰氧基硅烷混合物的制備方法，該方法雖然能降低一定的結(jié)晶點，但是該方法生產(chǎn)復(fù)雜，并且在使用上也很不方便，客戶不能根據(jù)自然環(huán)境和性能要求的變化而做出調(diào)整。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為了克服上述背景技術(shù)的不足，提供一種丙基三乙酰氧基硅烷的制備方法，得到的成品丙基三乙酰氧基硅烷的純度為97 99%，轉(zhuǎn)化率為98、9%，產(chǎn)品為在0°C以上不結(jié)晶的無色透明液體，質(zhì)量穩(wěn)定，可以適用于各種氣候下的室溫硫化硅橡膠。本發(fā)明提供的丙基三乙酰氧基硅烷的制備方法，包括以下步驟A、在一個帶加熱、攪拌、精餾裝置的反應(yīng)釜中加入丙基三氯硅烷和醋酸酐，丙基三氯硅烷和醋酸酐按照摩爾比I :3. Γ3. 5的比例投入，反應(yīng)溫度控制在65 75°C，在常壓下反應(yīng)回流51小時后，頂溫控制在48飛1°C，回流比控制在I :1精餾出乙酰氯，精餾完乙酰氯后，得到丙基三乙酰氧基硅烷的半成品、在75°C溫度、-O. 098Mpa壓力下，將反應(yīng)釜內(nèi)的丙基三乙酰氧基硅烷的半成品送入刮板蒸發(fā)器中，餾出醋酸酐，得到成品丙基三乙酰氧基硅烷，餾出的醋酸酐投入下一料生產(chǎn)原材料回收使用。在上述技術(shù)方案中，得到的成品丙基三乙酰氧基硅烷的純度為97 99%，轉(zhuǎn)化率為98 99%，得到的副產(chǎn)物乙酰氯的純度為99. 80^99. 90%。在上述技術(shù)方案中，所述精餾裝置為直徑lm、高度IOm的塔式精餾器，內(nèi)部裝有分布板和填料。在上述技術(shù)方案中，步驟A中所述丙基三氯硅烷和醋酸酐按照摩爾比I :3. 2^3. 4的比例投入。在上述技術(shù)方案中，步驟A中所述丙基三氯硅烷和醋酸酐按照摩爾比I :3. 3的比例投入。在上述技術(shù)方案中，步驟A中所述反應(yīng)溫度控制在67 73°C。在上述技術(shù)方案中，步驟A中所述反應(yīng)溫度控制在68 70°C。在上述技術(shù)方案中，步驟A中所述反應(yīng)溫度控制在7f72°C。在上述技術(shù)方案中，步驟A中在常壓下反應(yīng)回流6 7小時。在上述技術(shù)方案中，步驟A中所述頂溫控制在49飛(TC。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點如下(I)本發(fā)明采用刮板蒸發(fā)器蒸餾，得到的成品丙基三乙酰氧基硅烷的純度為97 99%，轉(zhuǎn)化率為98、9%，產(chǎn)品為在0°C以上不結(jié)晶的無色透明液體，質(zhì)量穩(wěn)定，可以適 用于各種氣候下的室溫硫化硅橡膠。(2)本發(fā)明的反應(yīng)釜中具有乙酰氯精餾裝置，可以得到純度為99. 8(Γ99. 90%的副
產(chǎn)物乙酰氯，應(yīng)用于醫(yī)藥等行業(yè)。
具體實施例方式下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)描述。本發(fā)明實施例提供一種丙基三乙酰氧基硅烷的制備方法，包括以下步驟Α、在一個帶加熱、攪拌、精餾裝置的反應(yīng)釜中加入丙基三氯硅烷和醋酸酐，該精餾裝置為直徑lm、高度IOm的塔式精餾器，內(nèi)部裝有分布板和填料，丙基三氯硅烷和醋酸酐按照摩爾比I :3. Γ3. 5的比例投入，反應(yīng)溫度控制在65 75°C，在常壓下反應(yīng)回流5 8小時后，頂溫控制在48飛I °C，回流比控制在I : I精餾出乙酰氯，精餾完乙酰氯后，得到丙基三乙酸氧基娃燒的半成品；B、在75°C溫度、-O. 098Mpa壓力下，將反應(yīng)釜內(nèi)的丙基三乙酰氧基硅烷的半成品送入刮板蒸發(fā)器中，餾出醋酸酐，得到成品丙基三乙酰氧基硅烷，餾出的醋酸酐投入下一料生產(chǎn)原材料回收使用。本發(fā)明實施例制備丙基三乙酰氧基硅烷的原理為在適當(dāng)溫度下，丙基三氯硅烷和醋酸酐反應(yīng)生成丙基三乙酰氧基硅烷和乙酰氯；兩種物料在預(yù)反應(yīng)器中反應(yīng)，反應(yīng)完后從反應(yīng)器頂部精餾器中，精餾后得到高純度的乙酰氯，生成的甲基三乙酰氧基硅烷半成品經(jīng)過進(jìn)一步的純化后得到高純度的丙基三乙酰氧基硅烷。本發(fā)明實施例中，除另有說明外，所有分?jǐn)?shù)與百分比均按質(zhì)量計算；成品純度是所得的成品中丙基三乙酰氧基硅烷的質(zhì)量百分含量；轉(zhuǎn)化率是指丙基三氯硅烷經(jīng)過化學(xué)反應(yīng)轉(zhuǎn)化為丙基三乙酰氧基硅烷的質(zhì)量與理論上生成丙基三乙酰氧基硅烷的質(zhì)量的比值；乙酰氯的純度是指從反應(yīng)精餾器中收集的乙酰氯中純乙酰氯的質(zhì)量百分含量；過量的醋酸酐是指醋酸酐的量相對于與丙基三氯硅烷反應(yīng)所需要的醋酸酐的量而言，是過量的。經(jīng)檢測分析得出得到的成品丙基三乙酰氧基硅烷的純度為97 99%，轉(zhuǎn)化率為98 99%，得到的副產(chǎn)物乙酰氯的純度為99. 80^99. 90%。下面通過5個具體實施例進(jìn)行詳細(xì)說明。實施例I一種丙基三乙酰氧基硅烷的制備方法，包括以下步驟在一個帶加熱、攪拌、精餾裝置的反應(yīng)釜中加入丙基三氯硅烷和醋酸酐，丙基三氯硅烷和醋酸酐按照摩爾比I :3. 3的比例投入，反應(yīng)溫度控制在67 73°C，在常壓下反應(yīng)回流5飛小時后，頂溫控制在48°C，回流比控制在I : I精餾出乙酰氯，精餾完乙酰氯后，得到丙基三乙酰氧基硅烷的半成品；在75°C溫度，-O. 098Mpa壓力下，將反應(yīng)釜內(nèi)的丙基三乙酰氧基硅烷的半成品送入刮板蒸發(fā)器中，餾出醋酸酐，遂得到成品丙基三乙酰氧基硅烷，餾出的醋酸酐投入下一料生產(chǎn)原材料回收使用。經(jīng)檢測分析得出得到的成品丙基三乙酰氧基硅烷的純度為97%，轉(zhuǎn)化率為98%，得到的副產(chǎn)物乙酰氯的純度為99. 80%。 實施例I得到產(chǎn)品指標(biāo)如下
權(quán)利要求
1.一種丙基三乙酰氧基硅烷的制備方法，其特征在于，包括以下步驟 A、在一個帶加熱、攪拌、精餾裝置的反應(yīng)釜中加入丙基三氯硅烷和醋酸酐，丙基三氯硅烷和醋酸酐按照摩爾比I :3. Γ3. 5的比例投入，反應(yīng)溫度控制在65 75°C，在常壓下反應(yīng)回流5 8小時后，頂溫控制在48飛I °C，回流比控制在I : I精餾出乙酰氯，精餾完乙酰氯后，得到丙基三乙酰氧基硅烷的半成品； B、在75°C溫度、-O.098Mpa壓力下，將反應(yīng)釜內(nèi)的丙基三乙酰氧基硅烷的半成品送入刮板蒸發(fā)器中，餾出醋酸酐，得到成品丙基三乙酰氧基硅烷，餾出的醋酸酐投入下一料生產(chǎn)原材料回收使用。
2.如權(quán)利要求I所述的丙基三乙酰氧基硅烷的制備方法，其特征在于得到的成品丙基三乙酰氧基硅烷的純度為97 99%，轉(zhuǎn)化率為98、9%，得到的副產(chǎn)物乙酰氯的純度為99. 80^99. 90%。
3.如權(quán)利要求I所述的丙基三乙酰氧基硅烷的制備方法，其特征在于所述精餾裝置為直徑lm、高度IOm的塔式精餾器，內(nèi)部裝有分布板和填料。
4.如權(quán)利要求I或2或3所述的丙基三乙酰氧基硅烷的制備方法，其特征在于步驟A中所述丙基三氯硅烷和醋酸酐按照摩爾比I :3. 2^3. 4的比例投入。
5.如權(quán)利要求4所述的丙基三乙酰氧基硅烷的制備方法，其特征在于步驟A中所述丙基三氯硅烷和醋酸酐按照摩爾比I :3. 3的比例投入。
6.如權(quán)利要求I或2或3所述的丙基三乙酰氧基硅烷的制備方法，其特征在于步驟A中所述反應(yīng)溫度控制在67 73°C。
7.如權(quán)利要求6所述的丙基三乙酰氧基硅烷的制備方法，其特征在于步驟A中所述反應(yīng)溫度控制在68 70°C。
8.如權(quán)利要求6所述的丙基三乙酰氧基硅烷的制備方法，其特征在于步驟A中所述反應(yīng)溫度控制在7 f 72 °C。
9.如權(quán)利要求I或2或3所述的丙基三乙酰氧基硅烷的制備方法，其特征在于步驟A中在常壓下反應(yīng)回流6 7小時。
10.如權(quán)利要求I或2或3所述的丙基三乙酰氧基硅烷的制備方法，其特征在于步驟A中所述頂溫控制在49飛(TC。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種丙基三乙酰氧基硅烷的制備方法，涉及硅烷交聯(lián)劑的制備領(lǐng)域，該方法為在帶加熱、攪拌、精餾裝置的反應(yīng)釜中加入丙基三氯硅烷和醋酸酐，丙基三氯硅烷和醋酸酐按摩爾比13.1~3.5比例投入，反應(yīng)溫度控制在65~75℃，在常壓下反應(yīng)回流5~8小時后，頂溫控制在48~51℃，回流比控制在11精餾出乙酰氯，精餾完乙酰氯后得到丙基三乙酰氧基硅烷的半成品；在75℃溫度、-0.098Mpa壓力下，將半成品送入刮板蒸發(fā)器中，餾出醋酸酐，得到成品丙基三乙酰氧基硅烷。本發(fā)明得到的成品純度為97~99％，轉(zhuǎn)化率為98~99％，在0℃以上為不結(jié)晶的無色透明液體，質(zhì)量穩(wěn)定，適用于各種氣候下的室溫硫化硅橡膠。
文檔編號C07F7/18GK102816180SQ20121030766
公開日2012年12月12日 申請日期2012年8月27日 優(yōu)先權(quán)日2012年8月27日
發(fā)明者高建秋, 肖俊平, 趙家旭, 梁成凱, 吳崇, 王成 申請人:湖北新藍(lán)天新材料股份有限公司