一種白樺酸標(biāo)準(zhǔn)品制備方法
【專利摘要】本發(fā)明揭示了一種白樺酸標(biāo)準(zhǔn)品制備方法，包括如下步驟：一，將采集的法國梧桐樹皮粉碎成顆粒；二，使用清水浸泡洗滌除去泥沙及水溶性糖類雜質(zhì)；三，將步驟二洗滌后的顆粒瀝干，使用乙醇浸泡提取3次，每次24小時，合并提取液；四，將步驟三所得提取液在60攝氏度水浴減壓濃縮至飽和溶液，冷卻析晶，過濾干燥得到粉末狀固體；五，使用石油醚洗滌步驟四所得粉末狀固體；六，將步驟五處理過的粉末狀固體用甲醇水浴加熱溶解至飽和溶液，過濾除去不溶物，通風(fēng)櫥內(nèi)靜置結(jié)晶，過濾后即得到針簇狀白樺酸結(jié)晶，本發(fā)明制得了純度98％以上的白樺酸標(biāo)準(zhǔn)品，純度穩(wěn)定，操作簡單，適合工業(yè)化生產(chǎn)。
【專利說明】一種白樺酸標(biāo)準(zhǔn)品制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及天然產(chǎn)物領(lǐng)域，尤其一種白樺酸標(biāo)準(zhǔn)品的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]白樺酸為一種五環(huán)三萜烯，具有較好的抑制黑色素瘤，抑制淋巴細(xì)胞白血病細(xì)胞等多種腫瘤細(xì)胞生長的作用，已經(jīng)多見諸于各種報道。白樺酸一開始發(fā)現(xiàn)于白樺樹，由白樺樹中提取的樺木醇合成而來，近來，通過實驗研究發(fā)現(xiàn)懸鈴木科植物法國梧桐樹皮中含有較高比例的白樺酸?，F(xiàn)有技術(shù)中，如中國專利200710025418.8公開的一種制備高純度樺木酸的方法，其產(chǎn)物能得到95%以上純度的白樺酸，但此產(chǎn)物純度不穩(wěn)定，且仍舊不能達(dá)到作為標(biāo)準(zhǔn)品的純度。
【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]鑒于上述現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷，本發(fā)明的目的是提出一種白樺酸標(biāo)準(zhǔn)品制備方法，得到純度穩(wěn)定在98%以上的樺木酸標(biāo)準(zhǔn)品。
[0004]本發(fā)明的目的將通過以下技術(shù)方案得以實現(xiàn):
[0005]一種白樺酸標(biāo)準(zhǔn)品制備方法，包括如下步驟:
[0006]步驟一，將采集的法國梧桐樹皮粉碎成粒徑3~5毫米的顆粒；
[0007]步驟二，使用清水浸泡洗滌2~3次，每次浸泡2小時，除去泥沙及水溶性糖類雜質(zhì)；
[0008]步驟三，將步驟二洗滌后的顆粒浙干，使用5倍樹皮重量的80%~95%的乙醇浸泡提取3次，每次24小時，合并提取液；
[0009]步驟四，將步驟三所得提取液在60攝氏度水浴減壓濃縮至飽和溶液，冷卻析晶，過濾干燥得到粉末狀固體；
[0010]步驟五，使用石油醚洗滌步驟四所得粉末狀固體，除去部分脂溶性雜質(zhì)；
[0011]步驟六，將步驟五處理過的粉末狀固體用甲醇水浴加熱溶解至飽和溶液，過濾除去不溶物，通風(fēng)櫥內(nèi)靜置結(jié)晶，過濾后即得到針簇狀白樺酸結(jié)晶，進過HPLC分析純度98%以上。
[0012]本發(fā)明的突出效果為:
[0013]制得了純度98%以上的白樺酸標(biāo)準(zhǔn)品，純度穩(wěn)定，操作簡單，適合工業(yè)化生產(chǎn)?！揪唧w實施方式】
[0014]下面通過具體實施例對本發(fā)明的方法進行說明，但本發(fā)明并不局限于此。
[0015]下述實施例中所述實驗方法，如無特殊說明，均為常規(guī)方法；所述試劑和材料，如無特殊說明，均可從商業(yè)途徑獲得。
[0016]實施例:
[0017]本實施例一種白樺酸標(biāo)準(zhǔn)品制備方法，包括如下步驟:[0018]步驟一，將采集的法國梧桐樹皮粉碎成粒徑3~5毫米的顆粒；
[0019]步驟二，使用清水浸泡洗滌2~3次，每次浸泡2小時，除去泥沙及水溶性糖類雜質(zhì)；
[0020]步驟三，將步驟二洗滌后的顆粒浙干，使用5倍樹皮重量的80%~95%的乙醇浸泡提取3次，每次24小時，合并提取液；
[0021]步驟四，將步驟三所得提取液在60攝氏度水浴減壓濃縮至飽和溶液，冷卻析晶，過濾干燥得到粉末狀固體；[0022]步驟五，使用石油醚洗滌步驟四所得粉末狀固體，除去部分脂溶性雜質(zhì)；
[0023]步驟六，將步驟五處理過的粉末狀固體用甲醇水浴加熱溶解至飽和溶液，過濾除去不溶物，通風(fēng)櫥內(nèi)靜置結(jié)晶，過濾后即得到針簇狀白樺酸結(jié)晶，進過HPLC分析純度98%以上。
[0024]本實施例制得了純度98%以上的白樺酸標(biāo)準(zhǔn)品，純度穩(wěn)定，操作簡單，適合工業(yè)化生產(chǎn)。
[0025]本發(fā)明尚有多種實施方式，凡采用等同變換或者等效變換而形成的所有技術(shù)方案，均落在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種白樺酸標(biāo)準(zhǔn)品制備方法，其特征在于包括如下步驟: 步驟一，將采集的法國梧桐樹皮粉碎成粒徑3~5毫米的顆粒； 步驟二，使用清水浸泡洗漆2~3次,每次浸泡2小時； 步驟三，將步驟二洗滌后的顆粒浙干，使用5倍樹皮重量的80%~95%的乙醇浸泡提取3次，每次24小時，合并提取液； 步驟四，將步驟三所得提取液在60攝氏度水浴減壓濃縮至飽和溶液，冷卻析晶，過濾干燥得到粉末狀固體； 步驟五，使用石油醚洗滌步驟四所得粉末狀固體； 步驟六，將步驟五處理過的粉末狀固體用甲醇水浴加熱溶解至飽和溶液，過濾除去不溶物，通風(fēng)櫥內(nèi)靜`置結(jié)晶，過濾后即得到針簇狀白樺酸結(jié)晶。
【文檔編號】C07J63/00GK103626827SQ201210311386
【公開日】2014年3月12日 申請日期:2012年8月29日 優(yōu)先權(quán)日:2012年8月29日
【發(fā)明者】沈金輝 申請人:奇復(fù)康藥物研發(fā)(蘇州)有限公司