專利名稱：一種水楊酰胺的合成方法
技術領域：
本發(fā)明涉及ー種有機精細化學品的制備方法，確切地說是ー種水楊酰胺的合成方法。ニ背景技術：
水楊酰胺是解熱鎮(zhèn)痛藥，用于發(fā)熱頭痛，神經痛，關節(jié)痛及活動性風濕癥等。同時也是其它醫(yī)藥、農藥等精細化學品的中間體。水楊酰胺的合成方法近幾年已有許多文獻報道，通常用催化劑由鄰羥基苯甲腈加熱水解后得到。1-3
參考文獻
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申請人在用ー鍋法合成噁唑啉-氯化鋅配合物的實驗中，意外地得到了另ー種化合物水楊酰胺。
發(fā)明內容
本發(fā)明g在提供化合物水楊酰胺，所要解決的技術問題是ー步合成得到目標產物。本合成方法包括合成和分離，所述的合成是鄰羥基苯甲腈與D-苯甘氨醇在氯苯溶劑中有催化劑無水ZnCl2存在時于無水無氧條件下回流反應6(Γ70小吋，ZnCl2的用量為原料量的325 mo I %。反應結束后脫去氯苯、加30mL水攪拌溶解，再用氯仿萃取，萃取相經干燥、脫溶后上硅膠層析柱分離，用石油醚/ ニ氯甲烷(體積比I :9)洗脫，收集最后組份點，脫去洗脫劑后得到目標產物水楊酰胺。合成反應如下
權利要求
1.一種水楊酰胺的合成方法，包括合成和分離，其特征在于所述的合成是鄰羥基苯甲腈與D-苯甘氨醇在氯苯溶劑中有催化劑無水ZnCl2存在時于無水無氧條件下回流反應6(Γ70小 時，ZnCl2的用量為原料量的325 mo I %，反應結束后脫去氯苯、加30mL水攪拌溶解，再用氯仿萃取，萃取相經干燥、脫溶后上硅膠層析柱分離，用石油醚/ 二氯甲烷(體積比I 9)洗脫，收集最后組份點，脫去洗脫劑后得到目標產物水楊酰胺。
全文摘要
一種水楊酰胺的合成方法，是鄰羥基苯甲腈與D-苯甘氨醇在氯苯溶劑中有催化劑無水ZnCl2存在時于無水無氧條件下回流反應60~70小時，ZnCl2的用量為原料量的325mol%，反應結束后脫去氯苯、加30mL水攪拌溶解，再用氯仿萃取，萃取相經干燥、脫溶后上硅膠層析柱分離，用石油醚/二氯甲烷(體積比19)洗脫，收集最后組份點，脫去洗脫劑后得到目標產物水楊酰胺。
文檔編號C07C231/06GK102807504SQ20121031820
公開日2012年12月5日 申請日期2012年9月1日 優(yōu)先權日2012年9月1日
發(fā)明者羅梅 申請人:羅梅