專利名稱：間、對位混合雙-(叔丁基過氧化異丙基)苯的縮合方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及有機物的化學合成方法，尤其是指ー種間、對位混合雙-(叔丁基過氧化異丙基)苯的縮合方法。
背景技術(shù)：
目如以ニ - (2_輕基_2_丙基)苯(簡稱DC)是有機過氧化物雙-(叔丁基過氧化異丙基)苯(Di-(2-tert_butyl peroxy isopropyl)benzene,以下簡稱 DBP)和中間體單體過氧化物叔丁基過氧化氫(簡稱TBHP)的重要起始原料，間、對位混合雙-(叔丁基過氧化異丙基)苯普遍采用的縮合合成技術(shù)是使用濃硫酸作為催化劑，它的缺點是反應溫度低，一般需控制在0 15°C，超溫容易引起分解，降低DBP收率；同時由于濃硫酸酸性強，縮合反應較難控制，在反應中物料逐步碳化，顔色變黑，降低產(chǎn)品品質(zhì)和收率。同時，作為上述反應中使用的TBHP中含有30%左右的水分，而生產(chǎn)中，并未在反應 前去除TBHP中的水分，并且在縮合反應中沒有采取氮氣鼓泡去除反應水，使得反應時間延長和降低收率。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供ー種間、對位混合雙-(叔丁基過氧化異丙基)苯縮合方法，克服現(xiàn)有エ藝的缺點，使得縮合反應較易控制，縮短反應時間、減少副反應、提高收率和提聞廣品品質(zhì)。本發(fā)明目的通過下述技術(shù)方案實現(xiàn)ー種間、對位混合雙_(叔丁基過氧化異丙基)苯的縮合方法，以DC和TBHP為起始原料，特點是采用重量百分比濃度為50% 52%的高氯酸作為催化劑，以6#溶劑油(又稱為橡膠溶劑油，沸程8(T12(TC)為溶劑，至少包括以下步驟
(1)各物料配比DC:TBHP (mol比)1:2. 30 2. 90 ;DC :高氯酸(重量比)100:0. 35
0.75，DC :6# 溶劑油(重量比)100:250 410 ；
(2)在縮合釜中按配方量先加入溶劑6#溶劑油后，開始攪拌并加入TBHP，經(jīng)攪拌20 30分鐘，控制溫度20 30°C，萃取、靜置分層除水；
(3)在攪拌狀態(tài)下，室溫條件下按配料比例投入計量好的DC投入縮合反應釜，然后投入高氯酸，開啟縮合釜夾套熱水升溫，控制釜溫在39 56°C，開真空泵抽真空，保持反應壓力0 -0. 056MPa,同時進行釜底N2鼓泡，完成回流脫水反應；
(4)縮合反應氣相經(jīng)縮合冷凝器冷凝后，不凝氣體高空排放，凝液進油水分離器分離，溶劑6#溶劑油自上部溢流入油水分離器分離，溶劑6#溶劑油回流進縮合釜，循環(huán)使用；
(5)反應3小時后，取樣分析，監(jiān)測中間體單體過氧化物的含量，當單過氧化物TBHP含量彡3. 0%wt時，反應結(jié)束，降溫至45°C以下后，緩慢向釜內(nèi)加入3 5%堿液終止反應；
(6)終止反應后，降溫至反應液40°C以下，再加入堿液進行堿洗及水洗，至縮合液pH值達6. 5 7. 5，洗滌的堿水放入縮合廢堿槽，洗滌水放入縮合廢水槽，縮合液放至粗DCB槽；(7)將縮合液投入提濃器中提濃采用與水共沸減壓脫溶劑和減壓氮氣鼓泡工藝進行提濃，控制提濃液相溫度在50 80°C，壓力-O. 095MPa 常壓，脫出溶劑經(jīng)冷凝器冷凝后，進提濃頂液槽回收，提濃系統(tǒng)真空由提濃真空泵提供；
(8)提濃液放至出料釜進行提濃液的保溫，供成品處理崗進行BIPB刨片。得到間、對位混合雙-(叔丁基過氧化異丙基)苯(簡稱DBP )。本發(fā)明原理如下
(1)縮合原理
主反應(以P-DC為例)
權(quán)利要求
1.一種間、對位混合雙-(叔丁基過氧化異丙基)苯的縮合方法，以二 - (2-羥基-2-丙基)苯和叔丁基過氧化氫為起始原料，其特征在于采用重量百分比濃度為50% 52%的高氯酸作為催化劑，以6#溶劑油為溶劑，至少包括以下步驟 (1)按下述配方稱量各物料，各物料配比為 二 - (2-輕基-2-丙基)苯叔丁基過氧化氫(mol比)1:2. 30 2. 90 ; 二- (2-羥基-2-丙基)苯高氯酸(重量比)100:0. 35 0.75 ； 二- (2-羥基-2-丙基)苯6#溶劑油(重量比)100:250 410 ； (2)在縮合釜中按配方量先加入溶劑6#溶劑油后，開始攪拌并加入TBHP，經(jīng)攪拌20 30分鐘，控制溫度20 30°C，萃取、靜置分層除水； (3)在攪拌狀態(tài)下，室溫條件下按配料比例投入計量好的DC投入縮合反應釜，然后投入高氯酸，開啟縮合釜夾套熱水升溫，控制釜溫在39 56°C，開真空泵抽真空，保持反應壓力0 -0. 056MPa,同時進行釜底N2鼓泡，完成回流脫水反應； (4)縮合反應氣相經(jīng)縮合冷凝器冷凝后，不凝氣體高空排放，凝液進油水分離器分離，溶劑6#溶劑油自上部溢流入油水分離器分離，溶劑6#溶劑油回流進縮合釜，循環(huán)使用； (5)反應3小時后，取樣分析，監(jiān)測中間體單體過氧化物的含量，當單過氧化物TBHP含量彡3. 0%wt時，反應結(jié)束，降溫至45°C以下后，緩慢向釜內(nèi)加入3 5%堿液終止反應； (6)終止反應后，降溫至反應液40°C以下，再加入堿液進行堿洗及水洗，至縮合液pH值達6. 5 7. 5，洗滌的堿水放入縮合廢堿槽，洗滌水放入縮合廢水槽，縮合液放至粗DBP槽； (7)將縮合液提濃縮合液投入提濃器中，采用與水共沸減壓脫溶劑和減壓氮氣鼓泡工藝進行提濃，控制提濃液相溫度在50 80°C，壓力-0. 095MPa 常壓，脫出溶劑經(jīng)冷凝器冷凝后，進提濃頂液槽回收，提濃系統(tǒng)真空由提濃真空泵提供； (8)提濃液放至出料釜進行提濃液的保溫，供成品處理崗進行BIPB刨片， 得到間、對位混合雙-(叔丁基過氧化異丙基)苯。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的間、對位混合雙-(叔丁基過氧化異丙基)苯的縮合方法，其特征在于所述的步驟(6)中所述的水洗，水量200 500kg后關(guān)閉進水閥，攪拌20 30分鐘后，停攪拌，靜置20 30分鐘后，排水。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的間、對位混合雙-(叔丁基過氧化異丙基)苯的縮合方法，其特征在于所述的提濃過程分2 3次補加自來水，單釜提濃的整個過程自來水的加入量不大于提濃液總重量10%。
全文摘要
本發(fā)明一種間、對位混合雙-(叔丁基過氧化異丙基)苯的縮合方法，以二-(2-羥基-2-丙基)苯和叔丁基過氧化氫為起始原料，用濃度為50%～52%wt的高氯酸作為催化劑，以6#溶劑油為溶劑，各物料配比為二-(2-羥基-2-丙基)苯叔丁基過氧化氫(mol比)1:2.30～2.90；二-(2-羥基-2-丙基)苯高氯酸(重量比)100:0.35～0.75；二-(2-羥基-2-丙基)苯6#溶劑油(重量比)100:250～410，控制反應溫度39～56℃，控制反應壓力0～-0.056MPa，進行“減壓、氮氣鼓泡”脫水回流縮合反應，反應達終點時，加堿中止反應，反應液經(jīng)堿洗、水洗得縮合液，將縮合液提濃得到雙-(叔丁基過氧化異丙基)苯。具有反應易控制、縮合反應時間短、副產(chǎn)品少、收率高的特點。
文檔編號C07C409/16GK102796035SQ20121032792
公開日2012年11月28日 申請日期2012年9月7日 優(yōu)先權(quán)日2012年9月7日
發(fā)明者金魏 申請人:金魏