專利名稱：制備環(huán)己酮肟的反應(yīng)系統(tǒng)催化劑過濾分離的方法及裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于化工エ藝技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及ー種制備環(huán)己酮肟的反應(yīng)系統(tǒng)催化劑過濾分離的方法及裝置。
背景技術(shù)：
環(huán)己酮肟的生產(chǎn)エ藝主要有酮胺法和氨肟化法兩種。酮胺法是環(huán)己酮ー羥胺法的簡稱，需由環(huán)己酮與羥胺反應(yīng)生成環(huán)己酮肟，是世界上最成熟、應(yīng)用最廣的生產(chǎn)エ藝。羥胺的生產(chǎn)エ藝又可分為三種，分別是HSO法、HPO法、NO法。其采用的原料種類不同，生成的羥胺也不同。氨肟化反應(yīng)制備環(huán)己酮肟新エ藝是將環(huán)己酮、氨、過氧化氫置于同一反應(yīng)器中，一步合成環(huán)己酮肟。反應(yīng)過程中無需另行制備羥胺，是世界上新開發(fā)的最先進的生產(chǎn)エ藝?！ぐ睅に囀窃谏鲜兰o90年代首先有意大利艾尼(EniChem)開發(fā)成功，1994年在艾尼公司的Porto Marghera的示范裝置開車,后來將該項技術(shù)和示范裝置的經(jīng)驗用于日本住友的己內(nèi)酰胺生產(chǎn)裝置，獲得成功。該技術(shù)在國內(nèi)已有中石化開發(fā)成功，并成功地在湖南巴陵投入エ業(yè)化生產(chǎn)，對降低己內(nèi)酰胺生產(chǎn)成本，提高產(chǎn)品的競爭能力已顯露出優(yōu)勢。且各自抑有相關(guān)專利和技術(shù)
氨肟化法與其他酮胺法相比，具有エ藝簡単、設(shè)備少、投資低、副產(chǎn)硫酸銨少、環(huán)境影響小、生產(chǎn)成本低、產(chǎn)品競爭カ強等優(yōu)點。該エ藝的關(guān)鍵步驟是如何實現(xiàn)反應(yīng)系統(tǒng)催化劑的過濾分離過程。其中陶瓷膜過濾是ー種錯流形式的過濾，在壓カ驅(qū)動下，過濾介質(zhì)在膜管內(nèi)高速流動，小分子物質(zhì)透過膜成為滲透液，大分子物質(zhì)(催化劑)被截留，從而使流體達到分離、濃縮、純化的目的。在成功實現(xiàn)了エ業(yè)化陶瓷膜過濾分離環(huán)己酮氨肟化反應(yīng)催化劑的方法以后，陶瓷膜管的運行周期成為制約正常生產(chǎn)運行周期的關(guān)鍵。隨著運行時間的延長，陶瓷膜管表面及內(nèi)部將一步步受到污染堵塞，在線對陶瓷膜管的反沖洗不能完全阻止膜面的污染堵塞，這種膜污染堵塞最終將導致膜的截留率降低和滲透性能逐漸減弱直至完全消失，此時系統(tǒng)需要停車切換，陶瓷膜管需通過化學清洗以恢復其過濾通量。國內(nèi)傳統(tǒng)的催化劑過濾分離技術(shù)是采用単一的膜過濾分離技術(shù)，為達到催化劑與反應(yīng)產(chǎn)物的完全分離，通常采用高過濾精度(0. 2un )的過濾膜管進行連續(xù)過濾，這就導致由于反應(yīng)循環(huán)液催化劑濃度偏高(3—6%wt固體催化劑顆粒,平均粒徑0. 2um)而引起高精度膜管容易堵塞過濾通道，導致陶瓷膜管只能運行3到5天左右即需進行化學清洗，同時清洗需消耗大量的酸、堿等化工原料，動カ能耗也大。

發(fā)明內(nèi)容
鑒于上述的技術(shù)不足，本發(fā)明的目的在于提供一種制備環(huán)己酮肟的反應(yīng)系統(tǒng)催化劑過濾分離的方法及其裝置，該方法及其裝置克服了環(huán)己酮氨肟化法反應(yīng)制備環(huán)己酮肟的反應(yīng)系統(tǒng)催化劑過濾分離系統(tǒng)容易堵塞，運行時間短，裝置能耗高的弊端，以實現(xiàn)提高裝置生產(chǎn)運行周期、降低能耗及原材料消耗的目的。本發(fā)明的技術(shù)方案在于一種制備環(huán)己酮肟的反應(yīng)系統(tǒng)催化劑過濾分離的方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟
(1)、將采用氨肟化法制備環(huán)己酮肟的反應(yīng)釜內(nèi)的濁液混合物先經(jīng)過反應(yīng)釜出料循環(huán)泵加壓送到反應(yīng)系統(tǒng)催化劑預分離器，進行催化劑與反應(yīng)產(chǎn)物的預分離；
(2)、經(jīng)上述步驟預分離后的含微量催化劑的稀反應(yīng)出料液經(jīng)過帶壓管線輸送到催化劑精密過濾器，完全過濾回收稀反應(yīng)出料液中微量的催化劑顆粒，而催化劑精密過濾器的出料液作為反應(yīng)清液產(chǎn)物被送到反應(yīng)產(chǎn)物儲罐。在一實施例中，經(jīng)過步驟(I)預分離后的含催化劑濃液的反應(yīng)循環(huán)液經(jīng)輸液管線通往反應(yīng)釜上側(cè)部內(nèi)腔。在一實施例中，所述催化劑預分離器主要為催化劑旋流分離器或離心分離器。在一實施例中，所述催化劑精密過濾器主要為催化劑板框過濾機、金屬燒結(jié)濾芯或膜分離設(shè)備。
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在一實施例中,所述池液混合物含3 6%wt固體催化劑顆粒,該些固體催化劑顆粒平均粒徑O. 2um。在一實施例中，所述稀反應(yīng)出料液的固體催化劑含量l(Tl00ppm，NH3含量2. 5 3. 2%wt, H20含量35 45%wt，環(huán)己酮肟含量15 25%wt，叔丁醇含量35 45%wt。在一實施例中，所述反應(yīng)清液產(chǎn)物的固體催化劑含量小于Ippm、NH3含量
2.5 3. 2%wt、H20含量35 45%wt、環(huán)己酮肟含量15 25%wt，叔丁醇含量35 45%wt。上述方法所采用的制備環(huán)己酮肟的反應(yīng)系統(tǒng)催化劑過濾分離的裝置，包括采用氨肟化法制備環(huán)己酮肟的反應(yīng)釜，其特征在于，所述反應(yīng)釜的下側(cè)出料ロ經(jīng)帶有循環(huán)泵的加壓管線與催化劑預分離器的進料ロ相連接，所述催化劑預分離器的稀液出料ロ經(jīng)帶壓管線與催化劑精密過濾器相連接，所述催化劑預分離器的濃液出料ロ經(jīng)輸液管線回流至反應(yīng)釜的上側(cè)部，所述催化劑精密過濾器的出料ロ經(jīng)反應(yīng)清液管線連接至反應(yīng)產(chǎn)物罐。在一實施例中，所述催化劑預分離器主要為催化劑旋流分離器或離心分離器。在一實施例中，所述催化劑精密過濾器主要為催化劑板框過濾機、金屬燒結(jié)濾芯或膜分離設(shè)備。本發(fā)明的有益效果如下
(I)、環(huán)己酮氨肟化法反應(yīng)制備環(huán)己酮肟反應(yīng)系統(tǒng)的關(guān)鍵步驟是反應(yīng)系統(tǒng)催化劑的過濾分離。本發(fā)明中所采用的部分通用設(shè)備(催化劑預分離器、催化劑精密過濾器等)應(yīng)用技術(shù)相當成熟，且價格合理，經(jīng)過エ藝、設(shè)備的適當優(yōu)化整合設(shè)計，單套反應(yīng)系統(tǒng)的催化劑過濾分離系統(tǒng)能正常運行5-6個月甚至更長時間周期。本發(fā)明將徹底改變環(huán)己酮氨肟化法反應(yīng)制備環(huán)己酮肟反應(yīng)系統(tǒng)催化劑過濾分離系統(tǒng)容易堵塞，運行時間短，裝置能耗高的弊端，以最終提高裝置生產(chǎn)運行周期、降低能耗及原材料消耗的目的。(2)、取消現(xiàn)有的反應(yīng)循環(huán)冷卻器，改為通過反應(yīng)器外壁夾套的循環(huán)水控制反應(yīng)溫度，降低了反應(yīng)循環(huán)回路催化劑聚集在換熱器內(nèi)部的幾率，使反應(yīng)循環(huán)量可以保持正常エ況。(3)、傳統(tǒng)エ藝系統(tǒng)循環(huán)泵的功率需要350-400kw/h，能耗很大。新エ藝只需較低功率的循環(huán)泵即可滿足系統(tǒng)的循環(huán)要求，大大節(jié)省裝置能耗。(4)、本發(fā)明不需要消耗傳統(tǒng)エ藝需要的酸堿液及脫鹽水，運行成本大大降低。(5)、本發(fā)明無相關(guān)的酸堿廢液處理，大大減輕了環(huán)保壓力。


圖I為背景技術(shù)的催化劑過濾分離裝置的連接結(jié)構(gòu)示意圖。圖2為本發(fā)明實施中的催化劑過濾分離裝置的連接結(jié)構(gòu)示意圖。標號說明B1 —反應(yīng)釜，B2 —循環(huán)泵，B3 —過濾器反沖洗系統(tǒng)，B4 —陶瓷膜過濾器，B5 一反應(yīng)清液管路，B6 一反應(yīng)產(chǎn)物罐，B7 一含催化劑濃液反應(yīng)循環(huán)輸液管，B8 ー換熱器，B9 —反應(yīng)原料；
I 一反應(yīng)釜，2 —循環(huán)泵，3 —催化劑預分離器，4 ー帶壓管線，5 —催化劑精密過濾器，6 一反應(yīng)產(chǎn)物儲罐，7 —輸液管線，8 —加壓管線，9 一反應(yīng)清液管線。
具體實施例方式為讓本發(fā)明的上述特征和優(yōu)點能更明顯易懂，下文特舉實施例，并配合附圖，作詳·細說明如下，但本發(fā)明并不限于此。參看圖2，一種制備環(huán)己酮肟的反應(yīng)系統(tǒng)催化劑過濾分離的方法，該方法包括以下步驟
(1)、將采用氨肟化法制備環(huán)己酮肟的反應(yīng)釜I內(nèi)的濁液混合物(含3 6%wt固體催化劑顆粒，平均粒徑0. 2um)先經(jīng)過反應(yīng)釜I出料循環(huán)泵2加壓送到反應(yīng)系統(tǒng)催化劑預分離器3，進行催化劑與反應(yīng)產(chǎn)物的預分離；
(2)、經(jīng)上述步驟預分離后的含微量催化劑的稀反應(yīng)出料液(固體催化劑含量IO^lOOppm, NH3含量2. 5 3. 2%wt, H20含量35 45%wt，環(huán)己酮肟含量15 25%wt，叔丁醇含量35 45%wt)經(jīng)過帶壓管線4輸送到催化劑精密過濾器5，完全過濾回收稀反應(yīng)出料液中微量的催化劑顆粒，而催化劑精密過濾器的出料液作為反應(yīng)清液產(chǎn)物(固體催化劑含量小于Ippm、NH3含量2. 5 3. 2%wt、H20含量35 45%wt、環(huán)己酮肟含量15 25%wt，叔丁醇含量35^45%wt)被送到反應(yīng)產(chǎn)物儲罐6。在本實施例中，經(jīng)過步驟(I)預分離后的含催化劑濃液的反應(yīng)循環(huán)液經(jīng)輸液管線7通往反應(yīng)釜I上側(cè)部內(nèi)腔。在本實施例中，所述催化劑預分離器3主要包括催化劑旋流分離器、離心分離器等相關(guān)設(shè)備。在本實施例中，所述催化劑精密過濾器5主要包括催化劑板框過濾機、金屬燒結(jié)濾芯、各種膜分離設(shè)備等相關(guān)設(shè)備。參看圖2，上述方法所采用的制備環(huán)己酮肟的反應(yīng)系統(tǒng)催化劑過濾分離的裝置，包括采用氨肟化法制備環(huán)己酮肟的反應(yīng)釜1，所述反應(yīng)釜I的下側(cè)出料ロ經(jīng)帶有循環(huán)泵2的加壓管線8與催化劑預分離器3的進料ロ相連接，所述催化劑預分離器3的稀液出料ロ經(jīng)帶壓管線4與催化劑精密過濾器5相連接，所述催化劑預分離器5的濃液出料ロ經(jīng)輸液管線7回流至反應(yīng)釜的上側(cè)部，所述催化劑精密過濾器5的出料ロ經(jīng)反應(yīng)清液管線9連接至反應(yīng)產(chǎn)物罐6。在本實施例中，所述催化劑預分離器3主要包括催化劑旋流分離器或離心分離器。在本實施例中，所述催化劑精密過濾器5主要包括催化劑板框過濾機、金屬燒結(jié)濾芯或膜分離設(shè)備。以上所述僅為本發(fā)明的較佳實施例，凡依本發(fā)明申請專利范圍所做的均等變化與修飾，皆應(yīng)屬本發(fā)明的涵蓋范圍?！?br> 權(quán)利要求
1.一種制備環(huán)己酮肟的反應(yīng)系統(tǒng)催化劑過濾分離的方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟 (1)、將采用氨肟化法制備環(huán)己酮肟的反應(yīng)釜內(nèi)的濁液混合物先經(jīng)過反應(yīng)釜出料循環(huán)泵加壓送到反應(yīng)系統(tǒng)催化劑預分離器，進行催化劑與反應(yīng)產(chǎn)物的預分離； (2)、經(jīng)上述步驟預分離后的含微量催化劑的稀反應(yīng)出料液經(jīng)過帶壓管線輸送到催化劑精密過濾器，完全過濾回收稀反應(yīng)出料液中微量的催化劑顆粒，而催化劑精密過濾器的出料液作為反應(yīng)清液產(chǎn)物被送到反應(yīng)產(chǎn)物儲罐。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的制備環(huán)己酮肟的反應(yīng)系統(tǒng)催化劑過濾分離的方法，其特征在于經(jīng)過步驟(I)預分離后的含催化劑濃液的反應(yīng)循環(huán)液經(jīng)輸液管線通往反應(yīng)釜上側(cè)部內(nèi)腔。
3.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的制備環(huán)己酮肟的反應(yīng)系統(tǒng)催化劑過濾分離的方法，其特征在于所述催化劑預分離器為催化劑旋流分離器或離心分離器。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的制備環(huán)己酮肟的反應(yīng)系統(tǒng)催化劑過濾分離的方法，其特征在干所述催化劑精密過濾器為催化劑板框過濾機、金屬燒結(jié)濾芯或膜分離設(shè)備。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的制備環(huán)己酮肟的反應(yīng)系統(tǒng)催化劑過濾分離的方法，其特征在干所述濁液混合物含3 6%wt固體催化劑顆粒，該些固體催化劑顆粒平均粒徑O. 2um。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的制備環(huán)己酮肟的反應(yīng)系統(tǒng)催化劑過濾分離的方法，其特征在于所述稀反應(yīng)出料液的固體催化劑含量l(TlOOppm，NH3含量2. 5^3. 2%wt, H2O含量35 45%wt，環(huán)己酮肟含量15 25%wt，叔丁醇含量35 45%wt。
7.根據(jù)權(quán)利要求I所述的制備環(huán)己酮肟的反應(yīng)系統(tǒng)催化劑過濾分離的方法，其特征在于所述反應(yīng)清液產(chǎn)物的固體催化劑含量小于Ippm、NH3含量2. 5^3. 2%wt、H2O含量35 45%wt、環(huán)己酮肟含量15 25%wt，叔丁醇含量35 45%wt。
8.一種制備環(huán)己酮肟的反應(yīng)系統(tǒng)催化劑過濾分離的裝置，包括采用氨肟化法制備環(huán)己酮肟的反應(yīng)釜，其特征在于，所述反應(yīng)釜的下側(cè)出料ロ經(jīng)帶有循環(huán)泵的加壓管線與催化劑預分離器的進料ロ相連接，所述催化劑預分離器的稀液出料ロ經(jīng)帶壓管線與催化劑精密過濾器相連接，所述催化劑預分離器的濃液出料ロ經(jīng)輸液管線回流至反應(yīng)釜的上側(cè)部，所述催化劑精密過濾器的出料ロ經(jīng)反應(yīng)清液管線連接至反應(yīng)產(chǎn)物罐。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的制備環(huán)己酮肟的反應(yīng)系統(tǒng)催化劑過濾分離的裝置，其特征在于所述催化劑預分離器為催化劑旋流分離器或離心分離器。
10.根據(jù)權(quán)利要求8所述的制備環(huán)己酮肟的反應(yīng)系統(tǒng)催化劑過濾分離的裝置，其特征在于所述催化劑精密過濾器為催化劑板框過濾機、金屬燒結(jié)濾芯或膜分離設(shè)備。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種制備環(huán)己酮肟的反應(yīng)系統(tǒng)催化劑過濾分離的方法及裝置，該方法的核心是反應(yīng)系統(tǒng)催化劑過濾分離是采用兩個步驟相結(jié)合連續(xù)完成全部分離過程(1)將采用氨肟化法制備環(huán)己酮肟的反應(yīng)釜內(nèi)的濁液混合物先經(jīng)過反應(yīng)釜出料循環(huán)泵加壓送到反應(yīng)系統(tǒng)催化劑預分離器，進行催化劑與反應(yīng)產(chǎn)物的預分離；(2)經(jīng)上述步驟預分離后的含微量催化劑的稀反應(yīng)出料液經(jīng)過帶壓管線輸送到催化劑精密過濾器，完全過濾回收稀反應(yīng)出料液中微量的催化劑顆粒，而催化劑精密過濾器的出料液作為反應(yīng)清液產(chǎn)物被送到反應(yīng)產(chǎn)物儲罐。本發(fā)明將徹底改變環(huán)己酮氨肟化法反應(yīng)制備環(huán)己酮肟反應(yīng)系統(tǒng)催化劑過濾分離系統(tǒng)容易堵塞，運行時間短，裝置能耗高的現(xiàn)狀，最終實現(xiàn)提高裝置生產(chǎn)運行周期、降低能耗及原材料消耗的目的。
文檔編號C07C249/14GK102838510SQ20121032812
公開日2012年12月26日 申請日期2012年9月7日 優(yōu)先權(quán)日2012年9月7日
發(fā)明者任欣, 吳道斌 申請人:福建錦江石化有限公司