一種粉末大豆磷脂的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種制備大豆粉末磷脂的方法，該方法采用丙酮作為溶劑萃取水化油腳，分離出丙酮不溶物；再低溫真空干燥丙酮不溶物。本發(fā)明還提供了通過本發(fā)明方法制備而成的大豆粉末磷脂。本發(fā)明得到的大豆粉末磷脂的顏色遠(yuǎn)淺于現(xiàn)有的大豆粉末磷脂，過氧化值小于現(xiàn)有的大豆磷脂。
【專利說明】一種粉末大豆磷脂的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于油脂加工領(lǐng)域，涉及一種粉末大豆磷脂的制備方法，具體涉及一種以丙酮為溶劑制備粉末大豆磷脂的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]磷脂是一種黃色或棕色難溶于丙酮的含磷類脂物。“水化磷脂”是指植物毛油在過濾時，經(jīng)過水化、分離之后，得到的黃色稠狀物。水化磷脂在油脂加工工業(yè)上又稱“水化油腳”或油腳，其主要組成為水、甘油三酯與磷脂。 [0003]從化學(xué)結(jié)構(gòu)分析，磷脂主要包括磷脂酰膽堿、磷脂酰乙醇胺、磷脂酰肌醇和磷脂酸等。目前國內(nèi)外通用的磷脂生產(chǎn)工藝為首先將“水化油腳”或油腳通過蒸發(fā)器去除水份，得到濃縮磷脂。然后以濃縮磷脂為原料，進(jìn)一步分離得到去除甘油三酯的粉末磷脂，接著由粉末磷脂再分離得到磷脂酰膽堿、磷脂酰乙醇胺等單體磷脂。由于磷脂的高粘度特性，在脫水時磷脂會經(jīng)歷高溫的過程，而磷脂的熱敏性使得濃縮磷脂產(chǎn)品色澤及品質(zhì)受到嚴(yán)重影響，進(jìn)而影響到下游產(chǎn)品的品質(zhì)。
[0004]目前，國內(nèi)外采用的大豆粉末磷脂提取工藝一般是將大豆?jié)饪s磷脂在萃取混合罐內(nèi)加2-3倍體積的丙酮進(jìn)行萃取，重復(fù)萃取3-7次，至丙酮無豆油色，溶解中性油的丙酮經(jīng)蒸餾罐減壓蒸餾回收后重復(fù)使用。丙酮不溶物則置于真空低溫烘箱內(nèi)干燥脫水脫溶劑，干燥后的大豆磷脂水分含量小于4%，粉碎后即為粉狀大豆磷脂。
[0005]中國專利CN1047792題為“一種提取大豆磷脂的工藝及設(shè)備”，該專利是用水化油腳加入石油醚攪拌溶解，經(jīng)過濾、萃取、蒸餾、冷凝、抽真空后得到混合大豆磷脂；中國專利CN1408716題為“粉狀大豆磷脂的制備方法”，該專利是將濃縮大豆磷脂原料加到一次萃取攪拌罐內(nèi)，加2-30倍體積的丙酮于罐中，常溫常壓條件下攪拌混合均勻，萃取后經(jīng)離心機(jī)進(jìn)行固液分離，液相進(jìn)入混合油儲罐，固相磷脂進(jìn)行二次萃取、混合液用離心機(jī)進(jìn)行二次分離、分離完畢后將固相磷脂進(jìn)行粉碎、真空加熱、干燥。
[0006]然而，在實際生產(chǎn)過程中，以上生產(chǎn)工藝都存在生產(chǎn)工藝復(fù)雜，產(chǎn)品色澤差，溶劑損耗大，汽耗、水耗、電耗大的缺陷。因此需要提供一種新的粉末磷脂的生產(chǎn)工藝。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]本發(fā)明的一個目的是提供一種粉末大豆磷脂的制備方法。
[0008]本發(fā)明的另一個目的是提供通過本發(fā)明的制備方法制備而成的磷脂。
[0009]本發(fā)明一方面提供了一種制備大豆粉末磷脂的方法，該制備方法包括以下步驟:采用丙酮作為溶劑萃取水化油腳，分離出丙酮不溶物；再低溫真空干燥丙酮不溶物。
[0010]優(yōu)選地，所述低溫真空干燥丙酮不溶物的條件為0.005、.05MPa、45~80°C下干燥1-5小時。
[0011]優(yōu)選地，所述的制備方法包括以下步驟:
[0012](I)采用丙酮或丙酮水溶液作為溶劑常溫常壓下萃取水化油腳，并進(jìn)行固液分離；
[0013](2)采用丙酮作為溶劑常溫常壓下萃取步驟(1)分離到的固相，分離出丙酮不溶物；
[0014](3) 0.005~0.05MPa，45~80°C下，干燥丙酮不溶物I~5小時。
[0015]優(yōu)選地，在所述的步驟(1)中，所述水化油腳與丙酮的體積比為1:廣20。
[0016]優(yōu)選地，在所述步驟(1)中，所述丙酮水溶液的體積濃度為90-99%。
[0017]優(yōu)選地，在所述步驟(2)中，所述固相與丙酮的體積比例為1:0.7~30。
[0018]優(yōu)選地，在所述步驟(1)和(2)中，所述萃取得到的液相中的丙酮經(jīng)回收后再利用。
[0019]優(yōu)選地，所述制備方法包括以下步驟:
[0020](I)將水化油腳加到一次攪拌萃取罐內(nèi)，再加入廣20倍體積的丙酮，常溫常壓條件下攪拌混合均勻并萃取10-120分鐘，使水化油腳中丙酮可溶物充分溶解在溶液中；經(jīng)離心機(jī)進(jìn)行固液分離，液相進(jìn)入混合液儲罐；
[0021](2)采用丙酮或丙酮水溶液對步驟(1)分離到的固相進(jìn)行二次萃取10-120分鐘，二次萃取后的混合液用離心機(jī)進(jìn)行二次分離，丙酮相與一次萃取液混合并由溶劑泵泵入蒸發(fā)器中，進(jìn)行丙酮及大豆油的回收；
[0022](3)將丙酮不溶物在0.005~0.05MPa，45~80°C干燥I~5小時。
`[0023]本發(fā)明另一方面還提供了一種本發(fā)明的制備方法制備的粉末大豆磷脂。
[0024]本發(fā)明提供了一種制備粉末大豆磷脂的方法，以及通過該方法制備而成的磷脂。與現(xiàn)有的大豆粉末磷脂的制備方法相比，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于:
[0025]1.現(xiàn)有的制備方法中一般都是將水化油腳在減壓和較高的溫度下(0.01MPa，95~120°C )脫水制備成濃縮大豆磷脂，再用丙酮溶劑脫除大豆油和殘余的水分而制備出粉末磷脂。本發(fā)明直接用水化油腳為原料，脫水、脫油一步完成，使得工藝簡化，大大降低生產(chǎn)成本。
[0026]2.現(xiàn)有制備方法中由于在制備濃縮大豆磷脂過程中采用的溫度較高，時間較長，從而使第一步的產(chǎn)物一濃縮大豆磷脂的色澤較深，由此生產(chǎn)的粉末大豆磷脂的色澤將更深，通常呈深棕色，影響產(chǎn)品外觀。本發(fā)明脫水、脫油一步完成，且都在常溫常壓下進(jìn)行，制備的粉末大豆磷脂為淡黃色粉狀產(chǎn)品，使得產(chǎn)品外觀得到改善。
[0027]3.現(xiàn)有制備方法中由于在制備濃縮大豆磷脂過程中采用的溫度較高，時間較長，從而使產(chǎn)品的質(zhì)量下降，產(chǎn)品口感較差。本發(fā)明脫水、脫油都在較低溫度、常壓下進(jìn)行，制備的粉末大豆磷脂口感更好。
[0028]4.現(xiàn)有制備方法中每一步萃取分離都要求所用溶劑為無水丙酮，溶劑的回收利用成本較高。本發(fā)明僅在二次萃取分離時采用無水丙酮，第一步可以采用濃度在90%以上的丙酮，一、二次萃取分離后的溶劑相經(jīng)簡單精餾，即可用于一次萃取分離的萃取溶劑，從而達(dá)到降低溶劑損耗、汽耗、水耗、電耗的目的。
[0029]本發(fā)明的制備方法雖然同現(xiàn)有技術(shù)相同的是都采用丙酮作為萃取液，進(jìn)行了兩次的萃取，但是本發(fā)明能夠直接以水化油腳為原料，進(jìn)行萃取分離，再進(jìn)行干燥。本發(fā)明人驚奇地發(fā)現(xiàn)，本發(fā)明得到的大豆粉末磷脂的顏色遠(yuǎn)遠(yuǎn)淺于現(xiàn)有的大豆粉末磷脂的顏色，顏色值(GardnerX 7,過氧化值為過氧化值/ (meq/kg) ^ 5 ;低于現(xiàn)有的大豆粉末磷脂顏色值(Gardner) ^ 10、過氧化值/ (meq/kg) ^ 10的產(chǎn)品指標(biāo),得到的大豆粉末磷脂的品質(zhì)遠(yuǎn)遠(yuǎn)優(yōu)于現(xiàn)有的大豆粉末磷脂的品質(zhì)。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0030]圖1表示本發(fā)明方法制備大豆粉末磷脂的流程圖。
【具體實施方式】
[0031]下面通過具體的實施例進(jìn)一步說明本發(fā)明，但是應(yīng)當(dāng)理解為，這些實施例僅僅是用于更詳細(xì)、具體地解釋本發(fā)明，而不應(yīng)理解為用于以任何形式限制本發(fā)明，在本發(fā)明保護(hù)范圍內(nèi)的等同、替代、變形等都在本發(fā)明的保護(hù)范圍內(nèi)。
[0032]本部分對本發(fā)明試驗中所使用到的材料以及試驗方法進(jìn)行一般性的描述。雖然為實現(xiàn)本發(fā)明目的所使用的許多材料和操作方法是本領(lǐng)域公知的，但是本發(fā)明仍然在此作盡可能詳細(xì)描述。本領(lǐng)域技術(shù)人員清楚，在上下文中，如果未特別說明，本發(fā)明所用材料和操作方法是本領(lǐng)域公知的。
[0033]盡管本發(fā)明已進(jìn)行了一定程度的描述，明顯地，在不脫離本發(fā)明的精神和范圍的條件下，可進(jìn)行各個條件的適當(dāng)變化?？梢岳斫?，本發(fā)明不限于所述實施方案，而歸于權(quán)利要求的范圍，其包括所述每個因素的等同替換。
[0034]實施例1 [0035]參照附圖1，制備方法包括以下步驟，將丙酮儲罐內(nèi)的體積濃度為95%的丙酮水溶液按水化油腳與丙酮水溶液1:15的體積比例由離心泵泵入一次萃取攪拌罐內(nèi)；水化油腳通過齒輪泵泵入一次萃取罐內(nèi)；水化油腳與丙酮在罐內(nèi)經(jīng)攪拌混合，罐內(nèi)壓力為常壓，溫度為15°C。通過齒輪泵充分回流，直至磷脂在丙酮溶液中呈懸浮狀小顆粒完全分散為止，時間30分鐘；啟動離心機(jī)，將磷脂丙酮混合液從萃取罐泵入離心機(jī)進(jìn)行固液分離，離心時間50秒，離心速度為4000轉(zhuǎn)/分，收集丙酮不溶物。
[0036]液相進(jìn)入混合液儲罐，將丙酮不溶物進(jìn)行二次萃??；二次萃取的溶劑為無水丙酮，溫度為15°C，無水丙酮的體積為丙酮不溶物的10倍，時間80分鐘；二次萃取完畢后，由泵泵入離心機(jī)進(jìn)行二次分離，離心時間40秒，離心速度為5000轉(zhuǎn)/分收集丙酮不溶物。離心完畢后將所得丙酮不溶物進(jìn)行粉碎；粉碎后的丙酮不溶物在真空0.005MPa、5(TC加熱條件下干燥I小時，得到大豆粉末磷脂。
[0037]再將第一次離心分離和第二次離心分離后得到的混合液泵入溶劑回收裝置進(jìn)行丙酮和大豆油的精餾回收，得到的大豆粉末磷脂為淡黃色，顏色值(Gardner)5，過氧化值為2meg/kg,水份及揮發(fā)物0.9%。
[0038]實施例2
[0039]參照附圖1，制備方法包括以下步驟，將丙酮儲罐內(nèi)的無水丙酮由離心泵按水化油腳與丙酮1:20的比例由離心泵泵入一次萃取攪拌罐內(nèi)；水化油腳通過齒輪泵泵入一次萃取罐內(nèi)；水化油腳與丙酮在罐內(nèi)經(jīng)攪拌充分混合，罐內(nèi)的壓力為常壓，溫度為20°C。通過齒輪泵充分回流，直至磷脂在丙酮溶液中呈懸浮狀小顆粒完全分散為止，時間120分鐘；啟動離心機(jī)，將磷脂丙酮混合液從萃取罐泵入離心機(jī)進(jìn)行固液分離，離心時間2分鐘，離心速度為3000轉(zhuǎn)/分鐘，收集丙酮不溶物。[0040]液相進(jìn)入混合液儲罐，將丙酮不溶物進(jìn)行二次萃取；二次萃取的溶劑為無水丙酮，溫度為20°C,無水丙酮的體積為丙酮不溶物體積的20倍,時間120分鐘；二次萃取完畢后，由泵泵入離心機(jī)進(jìn)行二次分離，離心時間為5秒，離心速度為5500轉(zhuǎn)/分鐘，收集丙酮不溶物。離心完畢后將所得丙酮不溶物進(jìn)行粉碎；粉碎后的丙酮不溶物在真空0.02MPa、8(TC加熱條件下干燥5小時，得到大豆粉末磷脂。
[0041]再將第一次離心分離和第二次離心分離后得到的混合液泵入溶劑回收裝置進(jìn)行丙酮和大豆油的精餾回收，得到的大豆磷脂為淡黃色，顏色值(Gardner) 6，過氧化值為4meg/Kg。
[0042]實施例3
[0043]參照附圖1，制備方法包括以下步驟，將丙酮儲罐內(nèi)的體積濃度為90%的丙酮水溶液由離心泵按水化油腳與丙酮1:1的比例由離心泵泵入一次萃取攪拌罐內(nèi)；水化油腳通過齒輪泵泵入一次萃取罐內(nèi)；水化油腳與丙酮在罐內(nèi)經(jīng)攪拌充分混合，罐內(nèi)的壓力為常壓，溫度為35°C。通過齒輪泵充分回流，直至磷脂在丙酮溶液中呈懸浮狀小顆粒完全分散為止，時間10分鐘；啟動離心機(jī)，將磷脂丙酮混合液從萃取罐泵入離心機(jī)進(jìn)行固液分離，離心時間3分鐘，離心速度為3400轉(zhuǎn)/分鐘，收集丙酮不溶物。
[0044]液相進(jìn)入混合液儲罐，將丙酮不溶物進(jìn)行二次萃??；二次萃取的溶劑為無水丙酮，溫度為35°C，無水丙酮的體積為丙酮不溶物的體積相等，時間10分鐘；二次萃取完畢后，由泵泵入離心機(jī)進(jìn)行二次分離，離心時間為8秒，離心速度為5000轉(zhuǎn)/分鐘，收集丙酮不溶物。離心完畢后將所得丙酮不溶物進(jìn)行粉碎；粉碎后的丙酮不溶物在真空0.05MPa、6(TC加熱條件下干燥3小時，得到大豆粉末磷脂。
[0045]再將第一次離心`分離和第二次離心分離后得到的混合液泵入溶劑回收裝置進(jìn)行丙酮和大豆油的精餾回收，得到的大豆磷脂為淡黃色，顏色值(Gardner) 7，過氧化值為5meg/kg。
[0046]對比例I
[0047]取水化大豆油腳100克加到反應(yīng)罐內(nèi)，加入400ml體積的石油醚，常溫常壓下混合均勻，經(jīng)過濾去掉雜質(zhì)，經(jīng)萃取塔進(jìn)行萃取分離，石油醚溶液溶液自下而上流經(jīng)萃取塔，甲醇溶液自上而下流經(jīng)萃取塔，石油醚溶液與甲醇溶液的流速比為1:2，含中性油的石油醚溶劑溶液由塔頂端的出口流入蒸餾罐，常壓下80°C蒸餾，經(jīng)冷凝器回收石油醚溶液，至無溶劑自冷凝器流出，升溫至100度，抽真空680-750mmHg，無氣泡后繼續(xù)真空脫溶劑和水2小時，蒸餾罐內(nèi)為中性油，含純混合磷脂的甲醇水溶液由塔底端甲醇溶液出口流入蒸餾罐，常壓60度蒸餾，經(jīng)冷凝器回收甲醇，至無溶劑自冷凝器流出，升溫至80度，抽真空至680-720mmHg，無氣泡后繼續(xù)真空脫溶劑和水2小時，蒸餾管內(nèi)為混合大豆磷脂，經(jīng)檢驗，該大豆磷脂為棕褐色，其顏色值(Gardner) 10,過氧化值為8meg/kg。
【權(quán)利要求】
1.一種粉末大豆磷脂的制備方法，該制備方法包括以下步驟: 采用丙酮作為溶劑萃取水化油腳，分離出丙酮不溶物；再低溫真空干燥丙酮不溶物。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述低溫真空干燥丙酮不溶物的條件為0.005~0.05MPa、45~80°C下干燥1-5小時。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括以下步驟: (1)采用丙酮或丙酮水溶液作為溶劑常溫常壓下萃取水化油腳，并進(jìn)行固液分離； (2)采用丙酮作為溶劑常溫常壓下萃取步驟(1)分離到的固相，并分離出丙酮不溶物； (3)0.005~0.05MPa、45~80°C下干燥丙酮不溶物1-5小時。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于，在所述步驟(1)中，所述水化油腳與丙酮的體積比為1:廣20。
5.根據(jù)權(quán)利要求3至4中任一項所述的制備方法，其特征在于，在所述步驟(1)中，所述丙酮水溶液的體積濃度為90-99%。
6.根據(jù)權(quán)利要求3至5中任一項所述的制備方法，其特征在于，在所述步驟(2)中，所述固相與丙酮的體積比例為1:0.7~30。
7.根據(jù)權(quán)利要求3至6中任一項所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)和(2)萃取得到的液相混合后回收丙酮再利用。
8.根據(jù)權(quán)利要求3至7中任`一項所述的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括以下步驟: (O將水化油腳加到一次攪拌萃取罐內(nèi)，再加入廣20倍體積的丙酮，常溫常壓條件下攪拌混合均勻并萃取10-120分鐘，使水化油腳中丙酮可溶物充分溶解在溶液中；經(jīng)離心機(jī)進(jìn)行固液分離，液相進(jìn)入混合液儲罐； (2)采用丙酮或丙酮水溶液對步驟(1)分離到的固相進(jìn)行二次萃取10-120分鐘，二次萃取后的混合液用離心機(jī)進(jìn)行二次分離，丙酮相與一次萃取液混合并由溶劑泵泵入蒸發(fā)器中，進(jìn)行丙酮及大豆油的回收； (3)將丙酮不溶物在0.005~0.05MPa，45~80°C干燥I~5小時。
9.根據(jù)權(quán)利要求1至8中任一項所述的制備方法制備的粉末大豆磷脂。
【文檔編號】C07F9/10GK103665029SQ201210329746
【公開日】2014年3月26日 申請日期:2012年9月7日 優(yōu)先權(quán)日:2012年9月7日
【發(fā)明者】張昭煒 申請人:三河匯福生物科技有限公司