專利名稱：一種微波輔助合成雙核芳烴釕(ii)化合物的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于微波輔助化學(xué)合成領(lǐng)域，具體涉及一種雙核芳烴釕(II)化合物微波輔助合成的方法。
背景技術(shù)：
微波輔助合是近年來在有合成領(lǐng)域廣泛使用的一種綠色合成技術(shù)，微波輔助合成使那些原本需要幾小時(shí)，甚至幾天才能發(fā)生的反應(yīng)現(xiàn)在只需幾分鐘甚至是幾十秒鐘就能夠完成。研究表明微波輔助加熱技術(shù)可以合成幾乎所有類型的有機(jī)小分子，微波合成具有很多優(yōu)點(diǎn)包括提高反應(yīng)產(chǎn)率，簡化了產(chǎn)物的純化工藝。Kappe在《Microwave in Organicand Medicinal Chemistry (微波在有機(jī)和醫(yī)藥化學(xué)中的應(yīng)用)》(Kappe和Stadler著，瑞典，2007，I)等人系統(tǒng)報(bào)道了運(yùn)用微波合成輔助合成技術(shù)實(shí)現(xiàn)各種化學(xué)反應(yīng)的大量例子； Roberts等人發(fā)表在Acc.，Chem.，Res. (2005, 38, 653-661)的論文對微波合成技術(shù)的發(fā)展進(jìn)行了詳細(xì)的綜述了。芳烴釕化合物由于其在藥物、材料以及生命科學(xué)等領(lǐng)域具有廣泛的用途，其合成與應(yīng)用一直受到研究者的關(guān)注。例如1972年Zelonka，R. A. H練Can. J Chem.(1972，50，3063-3072 )中的論文報(bào)道了以下結(jié)構(gòu)的芳烴釕(II)化合物的合成方法。
權(quán)利要求
1.一種微波輔助合成雙核芳烴釕(II)化合物的方法，包括以下步驟 O向反應(yīng)管中加入RuCl3 ·3Η20、環(huán)己二烯或其衍生物、溶劑，通入氮?dú)馐狗磻?yīng)管內(nèi)空氣排出，50 70°C微波輻射O. 5 30min ； 2)反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)混合物濃縮、過濾、洗滌、干燥，得雙核芳烴釕(II)化合物； 其中，雙核芳烴釕(II)化合物，其化學(xué)結(jié)構(gòu)式(I)如下
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的微波輔助合成雙核芳烴釕(II)化合物的方法，其特征在于環(huán)己二烯或其衍生物的化學(xué)結(jié)構(gòu)式如下式(2)或(3):
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的微波輔助合成雙核芳烴釕(II)化合物的方法，其特征在于RuCl3 · 3H20與環(huán)己二烯或其衍生物的摩爾比為I :3 5。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的微波輔助合成雙核芳烴釕(II)化合物的方法，其特征在于微波輻射時(shí)間20 30min。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的微波輔助合成雙核芳烴釕(II)化合物的方法，其特征在于R1^ R2> R3> R4> R5> R6獨(dú)立的選自H、C1 C6烷基。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的微波輔助合成雙核芳烴釕(II)化合物的方法，其特征在于R1^ R2> R3> R4> R5> R6獨(dú)立的選自H、C1 C6烷基。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種微波輔助合成雙核芳烴釕(II)化合物的方法，包括以下步驟向反應(yīng)管中加入RuCl3·3H2O、環(huán)已二烯或其衍生物、反應(yīng)溶劑，通氮?dú)猓?0～70℃微波輻射0.5～30min，將反應(yīng)混合物濃縮、過濾，依次用蒸餾水、乙醇洗滌固體沉淀，真空干燥，得雙核芳烴釕(II)化合物。本發(fā)明提供的雙核芳烴釕(II)化合物的微波輔助制備方法具有高效，高產(chǎn)，高純度，重現(xiàn)性好的優(yōu)點(diǎn)，與現(xiàn)有的加熱液相合成法相比，反應(yīng)時(shí)間縮短，反應(yīng)產(chǎn)率明顯提高，在合成化學(xué)方面及工業(yè)生產(chǎn)用中具有巨大的應(yīng)用價(jià)值。
文檔編號C07F15/00GK102898479SQ20121033801
公開日2013年1月30日 申請日期2012年9月13日 優(yōu)先權(quán)日2012年9月13日
發(fā)明者梅文杰, 吳瓊 申請人:廣東藥學(xué)院