專利名稱：一種微波輔助合成芳烴釕(ii)化合物的方法
技術領域：
本發(fā)明屬于微波輔助化學合成領域，具體涉及一種微波輔助合成芳烴釕(II)化合物的方法。
背景技術：
微波輔助化學合成作為一種綠色合成技術能夠使那些原本需要幾小時，甚至幾天才能完成的反應現(xiàn)在只需幾分鐘甚至是幾十秒鐘就能夠?qū)崿F(xiàn)(Acc. Chem. Res.,2005, 38, 653-661 ； ((Microwave in Organic and Medicinal Chemistry (微波在有機和醫(yī)藥化學中的應用)》Kappe和Stadler著，瑞典，2007，I)。Himeda，Y.等人在OrganometalIiCs (2004, 23, 1480-1483)上的論文中公開了以下結(jié)構(gòu)的芳烴釕(II)化合物的合成。
權利要求
1.一種微波輔助合成芳烴釕(II)化合物的方法，包括以下步驟 1)向反應管中加入芳烴釕(II)前體、菲并咪唑衍生物和二氯甲烷，通氮氣使反應管內(nèi)空氣排出，50 70°C微波輻射O. 5 30 min ； 2)反應結(jié)束后，將反應混合物旋干，加水溶解，過濾，旋干母液，重結(jié)晶，得芳烴釕(II)化合物； 其中，芳烴釕(II)化合物的化學結(jié)構(gòu)式(I)如下
2.根據(jù)權利要求I所述的方法，其特征在于菲并咪唑衍生物的化學結(jié)構(gòu)式(3)如下
3.根據(jù)權利要求I所述的方法，其特征在于芳烴釕(II)前體與菲并咪唑衍生物的摩爾比為I :1. 2 I. 5。
4.根據(jù)權利要求I所述的方法，其特征在于微波輻射時間20 30min。
5.根據(jù)權利要求I所述的方法，其特征在于芳烴釕(II)前體的制備方法，包括以下步驟 1)向反應管中加入RuCl3·3Η20、環(huán)己二烯或其衍生物、溶劑，通入氮氣使反應管內(nèi)空氣排出，50 70°C微波輻射O. 5 30min ； 2)反應結(jié)束后，將反應混合物濃縮、過濾、洗滌、干燥，得雙核芳烴釕(II)化合物； 環(huán)己二烯或其衍生物的化學結(jié)構(gòu)式如下式(4)或(5)
6.根據(jù)權利要求I所述的方法，其特征在于RuCl3· 3H20與環(huán)己二烯或其衍生物的摩爾比為I :3 5。
7.根據(jù)權利要求2所述的方法，其特征在于菲并咪唑衍生物的制備方法，包括以下步驟 向反應管中依次加入鄰菲啰啉_5，6- 二酮、式(6)所示的醛、乙酸銨、冰醋酸，100°C微波輻射反應10 30min，向反應液中加水，調(diào)pH值至6. 5 7. 5，過濾，干燥，乙醇重結(jié)晶，得菲并咪唑衍生物；
全文摘要
本發(fā)明公開了一種微波輔助合成芳烴釕(II)化合物的方法，包括以下步驟向反應管中加入芳烴釕(II)前體、菲并咪唑衍生物和二氯甲烷，向微波反應管中通氮氣，50～70℃微波輻射反應0.5～30min，反應結(jié)束后，將反應混合物旋干，加水溶解，過濾，旋干母液，重結(jié)晶。本發(fā)明提供微波輔助制備芳烴釕(II)化合物的方法具有高效高產(chǎn)的優(yōu)點，與傳統(tǒng)加熱方法相比，能夠大大縮短反應時間，提高反應產(chǎn)率，在合成化學方面及工業(yè)生產(chǎn)用中具有巨大的應用價值。
文檔編號C07D471/14GK102898480SQ20121033811
公開日2013年1月30日 申請日期2012年9月13日 優(yōu)先權日2012年9月13日
發(fā)明者梅文杰, 吳瓊 申請人:廣東藥學院