專利名稱：一種燈心草酚的純化方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于天然藥物化學(xué)，特別涉及一種燈心草酚的純化方法。
背景技術(shù)：
燈心草為燈心草科植物燈心草effusus L.的干燥莖髓，性味甘、淡，微寒。歸心、肺、小腸經(jīng)。具有清心火，利小便的功效。常用于用于心煩失眠，尿少澀痛，口舌生瘡等?，F(xiàn)代研究表明，莖髓含多種菲類衍生物，如燈心草二酚(effuS0S)、6-甲基燈心草二酚(juncusol)、燈心草酹(juncunol)等,藥理實(shí)驗(yàn)證明此類物質(zhì)具有細(xì)胞毒活性和抗菌、抗氧化作用。燈心草酹(juncunol)是一種從燈心草中分離出來的活性成分,分子式C18H18O2,分子量266. 34，熔點(diǎn)175 176°C，具有抗炎、抗菌及抗腫瘤作用。·通過檢索文獻(xiàn)，從燈心草中分離燈心草酚的方法，一般是有機(jī)試劑提取，濃縮后，用試劑萃取，萃取液再用硅膠柱分離。但是此類方法，存在著生產(chǎn)周期長(zhǎng)，操作步驟繁瑣，樣品損失嚴(yán)重，環(huán)境污染嚴(yán)重。超臨界CO2萃取分離原理是在超臨界狀態(tài)下，將超臨界CO2與待分離的物質(zhì)接觸，使其有選擇性地把極性大小、沸點(diǎn)高低和分子量大小的成分依次萃取出來。由于全過程不用有機(jī)溶劑，因此萃取物絕無殘留溶媒，同時(shí)也防止了提取過程對(duì)人體的毒害和對(duì)環(huán)境的污染，是100%的純天然，而且CO2價(jià)格便宜，純度高，容易取得，且在生產(chǎn)過程中循環(huán)使用。高速逆流色譜是一種連續(xù)高效的液一液分配色譜分離技術(shù)，它不用任何固態(tài)的支撐物或載體。它利用兩相溶劑體系在高速旋轉(zhuǎn)的螺旋管內(nèi)建立起一種特殊的單向性流體動(dòng)力學(xué)平衡，當(dāng)其中一相作為固定相，另一相作為流動(dòng)相，在連續(xù)洗脫的過程中能保留大量固定相。由于不需要固體支撐體，物質(zhì)的分離依據(jù)其在兩相中分配系數(shù)的不同而實(shí)現(xiàn)，因而避免了因不可逆吸附而引起的樣品損失、失活、變性等，不僅使樣品能夠全部回收，回收的樣品更能反映其本來的特性，特別適合于天然生物活性成分的分離。而且由于被分離物質(zhì)與液態(tài)固定相之間能夠充分接觸，使得樣品的制備量大大提高，是一種理想的制備分離手段。它相對(duì)于傳統(tǒng)的固一液柱色譜技術(shù)，具有適用范圍廣、操作靈活、高效、快速、制備量大、費(fèi)用低等優(yōu)點(diǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是解決現(xiàn)有技術(shù)的不足和缺陷，提供一種燈心草酚的純化方法，該方法高效、快速。為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案
一種燈心草酚的純化方法，其特征在于以燈心草為原料，粉碎2(Γ80目，投入萃取釜，設(shè)置溫度為3(T50°C、壓力為15 25MPa，通入液態(tài)CO2進(jìn)行超臨界萃取，在溫度5(T60°C、壓力ClOMPa條件下解析萃取物，所得萃取物采用高速逆流色譜法純化，紫外檢測(cè)器在線監(jiān)測(cè)，收集目標(biāo)成分，回收試劑即得。
所述的高速逆流色譜純化操作為取氯仿、甲醇、水，按1-15:4、 I飛混合，充分分層后，取上相注滿高速逆流色譜管做固定相，開轉(zhuǎn)主機(jī)，轉(zhuǎn)速70(Tl000rpm，同時(shí)泵入下相做固定相，建立動(dòng)態(tài)平衡后，流速調(diào)節(jié)為Γ3πι1/π η，用流動(dòng)相溶解萃取物，由進(jìn)樣閥進(jìn)樣，紫外檢測(cè)器在線監(jiān)測(cè)，收集目標(biāo)成分。本發(fā)明的積極效果是方法利用超臨界CO2萃取，提取效率高，而且無溶劑污染，方法還利用高速逆流色譜法純化，操作步驟簡(jiǎn)單，純化周期短，樣品在分離過程無損失。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例I:
燈心草粉碎60目，取I. 5g投入萃取釜中，設(shè)定萃取釜參數(shù)萃取溫度35°C、壓力為20MPa，通入液態(tài)CO2,流速為20L/h，動(dòng)態(tài)萃取3h，在溫度50°C、壓力6MPa的條件下從分離釜中解析得萃取物。取氯仿、甲醇、水，按5:3:2混合，充分分層后，取上相注滿高速逆流色 譜管做固定相，開轉(zhuǎn)主機(jī)，轉(zhuǎn)速900rpm，同時(shí)泵入下相做固定相，建立動(dòng)態(tài)平衡后，流速調(diào)節(jié)為2ml/min，用流動(dòng)相溶解萃取物，由進(jìn)樣閥進(jìn)樣，紫外檢測(cè)器在線監(jiān)測(cè)，收集目標(biāo)成分，連續(xù)制備，流分回收試劑得燈心草酚I. 2g，經(jīng)高效液相檢測(cè)，含量98. 5%。實(shí)施例2:
燈心草粉碎40目，取2g投入萃取釜中，設(shè)定萃取釜參數(shù)萃取溫度40°C、壓力為25MPa，通入液態(tài)CO2,流速為25L/h，動(dòng)態(tài)萃取3h，在溫度60°C、壓力8MPa的條件下從分離釜中解析得萃取物。取氯仿、甲醇、水，按8:5:3混合，充分分層后，取上相注滿高速逆流色譜管做固定相，開轉(zhuǎn)主機(jī)，轉(zhuǎn)速SOOrpm，同時(shí)泵入下相做固定相，建立動(dòng)態(tài)平衡后，流速調(diào)節(jié)為3ml/min，用流動(dòng)相溶解萃取物，由進(jìn)樣閥進(jìn)樣，紫外檢測(cè)器在線監(jiān)測(cè)，收集目標(biāo)成分，連續(xù)制備，流分回收試劑得燈心草酚I. 4g，經(jīng)高效液相檢測(cè)，含量96. 8%。
權(quán)利要求
1.一種燈心草酚的純化方法，其特征在于以燈心草為原料，粉碎2(Γ80目，投入萃取釜，設(shè)置溫度為3(T50°C、壓力為15 25MPa，通入液態(tài)CO2進(jìn)行超臨界萃取，在溫度5(T60°C、壓力5 10MPa條件下解析萃取物，所得萃取物采用高速逆流色譜法純化，紫外檢測(cè)器在線監(jiān)測(cè)，收集目標(biāo)成分，回收試劑即得。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的燈心草酚的純化方法，其特征在于所述的高速逆流色譜法純化步驟為取氯仿、甲醇、水，按1-15:4、 f 5混合，充分分層后，取上相注滿高速逆流色譜管做固定相，開轉(zhuǎn)主機(jī)，轉(zhuǎn)速70(Tl000rpm,同時(shí)泵入下相做固定相，建立動(dòng)態(tài)平衡后,流速調(diào)節(jié)為Γ3πι1/π η，用流動(dòng)相溶解萃取物，由進(jìn)樣閥進(jìn)樣，紫外檢測(cè)器在線監(jiān)測(cè)，收集目標(biāo)成分。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種燈心草酚的純化方法。方法是以燈心草為原料，粉碎20～80目，投入萃取釜，設(shè)置溫度為30～50℃、壓力為15～25MPa，通入液態(tài)CO2進(jìn)行超臨界萃取，在溫度50～60℃、壓力5～10MPa條件下解析萃取物，所得萃取物采用高速逆流色譜法純化，紫外檢測(cè)器在線監(jiān)測(cè)，收集目標(biāo)成分，回收試劑即得。本方法具有高效、快速及低污染的優(yōu)點(diǎn)，所得產(chǎn)品純度在95%以上，適合推廣使用。
文檔編號(hào)C07C39/23GK102826964SQ20121034552
公開日2012年12月19日 申請(qǐng)日期2012年9月18日 優(yōu)先權(quán)日2012年9月18日
發(fā)明者劉東鋒 申請(qǐng)人:南京澤朗醫(yī)藥科技有限公司