專利名稱：一種賽菊芋黃質(zhì)的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于中藥化學(xué)領(lǐng)域，涉及ー種賽菊芋黃質(zhì)的制備方法。
背景技術(shù)：
賽菊芋黃質(zhì)(Helioxanthin)分子式為C2tlH12O6,分子量為348. 31,為黃色棱晶，mp. 240-241°C。廣泛分布于爵床科、五加科、菊科、蕓香科、杉科等多種植物中。其中在爵床科植物黃色爵床ゾflava Vahl葉和菊科植物粗糖菊芋//eh'0/75· 51 scabra Dunal根中含量較高。近代研究表明，賽菊芋黃質(zhì)具有多種生物活性對中樞神經(jīng)系統(tǒng)有溫和作用，降低運動功能和共濟失調(diào)；是細胞分化誘導(dǎo)因子的增強劑，可用于治療骨質(zhì)疏松、骨折等癥，為骨質(zhì)生成促進劑；亦可治療神經(jīng)退化性疾病，如阿爾茨海默病和腦血管疾病、癡呆
坐寸ο目前尚未見大量制備賽菊芋黃質(zhì)的方法報道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種賽菊芋黃質(zhì)的制備方法。為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案
一種賽菊芋黃質(zhì)的制備方法，其特征在于包括以下步驟將粗糙菊芋根粉碎，先加入10-20倍量的こ醇溶液微波提取lO-lOOmin，提取1_4次，合并提取液濃縮，加入活性炭和硅膠后蒸干溶剤，再依次用石油醚、こ酸こ酯回流提取，收集こ酸こ酯提取液濃縮至小體積，過硅膠柱層析，正己烷-こ酸こ酷-甲醇梯度洗脫，將高濃度流分濃縮析晶，正己烷-こ醚混合溶液重結(jié)晶，濾出晶體，干燥得到賽菊芋黃質(zhì)晶體。所述微波提取溶劑為80-95%こ醇溶液，微波功率為700-3500W。所述正己烷-こ酸こ酷-甲醇梯度洗脫順序為5_6BV正己烷-こ酸こ酯(20:1-1:1) — 3-4BVこ酸こ酷一こ酸こ酷-甲醇(10:1-1:1)。本發(fā)明采用微波提取，提取時間短、效率高；正己烷-こ酸こ酷-甲醇梯度洗脫，具有洗脫效果好，產(chǎn)品純度高等優(yōu)點，適合エ業(yè)化生產(chǎn)。
具體實施例方式 下面將結(jié)合具體實施方式
進ー步說明本發(fā)明，但本發(fā)明要求保護的范圍并不局限于下列實施方式。實施例I :
取粗糙菊芋根粉碎，稱量2kg投入微波萃取罐，加入24kg80%こ醇，微波萃取20min，開啟功率2000W，放出提取液，再加入こ醇提取3次，合并提取液濾過，用蒸發(fā)器減壓濃縮少量時，放出加入350g活性炭-硅膠(3:1)烘干粉碎，再投入燒瓶中加等體積的石油醚回流提取30分鐘，棄去石油醚層，再加入2倍體積量的こ酸こ酯回流I小時，提取液減壓回收こ酸こ酷至250ml，冷藏結(jié)晶，濾出結(jié)晶物，こ酸こ酯溶解加300g硅膠烘干，再和新硅膠裝柱(徑高比1:12)，依次6BV正己烷-こ酸こ酯(10:1) — 4BVこ酸こ酷一こ酸こ酷-甲醇(4:1)洗脫，高效液相監(jiān)測，收集高濃度流分，濃縮冷藏結(jié)晶，正己烷-こ醚混合溶液重結(jié)晶，濾出晶體，低溫真空干燥，得賽菊芋黃質(zhì)388mg，含量98. 3%。實施例2:
取粗糙菊芋根粉碎，稱量5kg投入微波萃取罐，加入24kg80%こ醇，微波萃取lOOmin，開啟功率750W，放出提取液，再加入こ醇提取2次，合并提取液濾過，用蒸發(fā)器減壓濃縮少量時，放出加入750g活性炭-硅膠(3:1)烘干粉碎，再投入燒瓶中加等體積的石油醚回流堤取30分鐘，棄去石油醚層，再加入2倍體積量的こ酸こ酯回流I小時，提取液減壓回收こ酸こ酯至500ml，冷藏結(jié)晶，濾出結(jié)晶物，こ酸こ酯溶解加750g硅膠烘干，再和新硅膠裝柱(徑高比1:10)，依次5BV正己烷-こ酸こ酯(5:1)— 3BVこ酸こ酷一こ酸こ酷-甲醇(7:1)洗脫，高效液相監(jiān)測，收集高濃度流分，濃縮冷藏結(jié)晶，正己烷-こ醚混合溶液重結(jié)晶，濾出晶體，低溫真空干燥，得賽菊芋黃質(zhì)973mg，含量98. 6%。實施例3:
取粗糙菊芋根粉碎，稱量IOkg投入微波萃取罐，加入24kg80%こ醇，微波萃取45min，開啟功率1000W，放出提取液，再加入こ醇提取3次，合并提取液濾過，用蒸發(fā)器減壓濃縮少量時，放出加入I. 7kg活性炭-硅膠(3:1)烘干粉碎，再投入燒瓶中加等體積的石油醚回流提取30分鐘，棄去石油醚層，再加入2倍體積量的こ酸こ酯回流I小時，提取液減壓回收こ酸こ酯至1200ml，冷藏結(jié)晶，濾出結(jié)晶物，こ酸こ酯溶解加I. 5kg硅膠烘干，再和新硅膠裝柱(徑高比1:15)，依次6BV正己烷-こ酸こ酯(20:1) — 3BVこ酸こ酷一こ酸こ酷-甲醇(10:1)洗脫，高效液相監(jiān)測，收集高濃度流分，濃縮冷藏結(jié)晶，正己烷-こ醚混合溶液重結(jié)晶，濾出晶體，低溫真空干燥，得賽菊芋黃質(zhì)I. 84g，含量98. 9%。實施例4:
取粗糙菊芋根粉碎，稱量20kg投入微波萃取罐，加入24kg80%こ醇，微波萃取80min，開啟功率3500W，放出提取液，再加入こ醇提取2次，合并提取液濾過，用蒸發(fā)器減壓濃縮少量時，放出加入3. 5kg活性炭-硅膠(3:1)烘干粉碎，再投入燒瓶中加等體積的石油醚回流提取30分鐘，棄去石油醚層，再加入2倍體積量的こ酸こ酯回流I小時，提取液減壓回收こ酸こ酯至2500ml，冷藏結(jié)晶，濾出結(jié)晶物，こ酸こ酯溶解加3kg硅膠烘干，再和新硅膠裝柱(徑高比1:14)，依次58￥正己烷-こ酸こ酯(1:1)—48￥こ酸こ酷一こ酸こ酷-甲醇(I: I)洗脫，高效液相監(jiān)測，收集高濃度流分，濃縮冷藏結(jié)晶，正己烷-こ醚混合溶液重結(jié)晶，濾出晶體，低溫真空干燥，得賽菊芋黃質(zhì)3. 94g，含量98. 5%。
權(quán)利要求
1.一種賽菊芋黃質(zhì)的制備方法，其特征在于包括以下步驟將粗糙菊芋根粉碎，先加入10-20倍量的こ醇溶液微波提取10-100min，提取1_4次，合并提取液濃縮，加入活性炭和硅膠后蒸干溶剤，再依次用石油醚、こ酸こ酯回流提取，收集こ酸こ酯提取液濃縮至小體積，過硅膠柱層析，正己烷-こ酸こ酯-甲醇梯度洗脫，將高濃度流分濃縮析晶，正己烷-乙醚混合溶液重結(jié)晶，濾出晶體，干燥得到賽菊芋黃質(zhì)晶體。
2.如權(quán)利要求I所述的ー種賽菊芋黃質(zhì)的制備方法，其特征在于所述微波提取溶劑為80-95%こ醇溶液，微波功率為700-3500W。
3.如權(quán)利要求I所述的ー種賽菊芋黃質(zhì)的制備方法，其特征在于所述正己烷-こ酸こ酷-甲醇梯度洗脫順序為5_6BV正己烷-こ酸こ酯(20:1-1:1) — 3-4BVこ酸こ酷一こ酸こ酷-甲醇(10:1-1:1)。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種賽菊芋黃質(zhì)的制備方法，包括以下步驟將粗糙菊芋根粉碎，先加入乙醇溶液微波提取，提取液濃縮后加入活性炭和硅膠蒸干溶劑，再依次用石油醚、乙酸乙酯回流提取，將乙酸乙酯提取液濃縮至小體積，過硅膠柱層析，正己烷-乙酸乙酯-甲醇梯度洗脫，將高濃度流分濃縮析晶，正己烷-乙醚混合溶液重結(jié)晶得到賽菊芋黃質(zhì)晶體。本發(fā)明方法方法簡單、成本低、產(chǎn)品純度高。
文檔編號C07D493/04GK102850366SQ20121035013
公開日2013年1月2日 申請日期2012年9月20日 優(yōu)先權(quán)日2012年9月20日
發(fā)明者劉東鋒 申請人:南京澤朗醫(yī)藥科技有限公司