專利名稱：一種提取秤星樹酸甲的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于中藥化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種一種提取秤星樹酸甲的方法。
背景技術(shù)：
秤星樹酸甲(Asprellic acid A),分子式為C48H6tlO8,分子量為765,無色針晶，mp. 250_252°C。是從冬青科植物砰星樹/7漢 asprella (Hook. & Am.) Champ, ex Benth.葉中分離得到一種三萜類化合物。藥理研究表明，秤星樹酸甲具有細(xì)胞毒活性，對惡性黑素瘤RPMI-7951 的 ED50 為 O. 62 μ g/ml，對 KB 細(xì)胞的 ED50 為 3. 75 μ g/ml?，F(xiàn)有技術(shù)中，尚未見制備秤星樹酸甲的生產(chǎn)工藝報道
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種提取秤星樹酸甲的方法。為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案
(1)將秤星樹葉粉碎成粗粉，投入萃取釜中進(jìn)行超臨界流體萃取，向萃取罐內(nèi)泵入CO2和夾帶劑，萃取壓力為28-45MPa，萃取溫度為35-55°C，提取時間l_3h，解析壓力為6_8MPa，解析溫度為30-40°C，收集萃取物；
(2)將所得萃取物用乙醇溶解，干法上樣至高壓硅膠柱層析純化，二氯甲烷-丙酮溶劑系統(tǒng)梯度洗脫，收集秤星樹酸甲流分，減壓濃縮，冷卻析晶，得粗晶；
(3)將粗晶用乙酸乙酯-乙醇重結(jié)晶得到秤星樹酸甲。所述步驟(I)中夾帶劑為85-95%乙醇溶液。所述步驟(2)中所述高壓硅膠柱層析，硅膠目數(shù)為200-300目，柱壓為3_5MPa，柱內(nèi)徑為50-200mm，層析柱徑高比為I :7_18。所述步驟(2)中所述二氯甲烷-丙酮的體積比為13-2:3。所述步驟(3)中所述乙酸乙酯-乙醇的體積比為9:1-2。本發(fā)明的有益效果是本發(fā)明工藝步驟少，耗時短，得率高，易規(guī)模化生產(chǎn)；采用高壓層析柱，上樣量大，生產(chǎn)周期短，分離度好，產(chǎn)品純度高。下面將結(jié)合具體實(shí)施方式
進(jìn)一步說明本發(fā)明，但本發(fā)明要求保護(hù)的范圍并不局限于下列實(shí)施方式。
具體實(shí)施例方式 實(shí)施例I:
稱取秤星樹葉IOOOg粉碎成粗粉，投入到超臨界萃取釜中，以CO2為溶劑，85%的乙醇溶液為夾帶劑，設(shè)定萃取柱溫度為35°C、壓力為28MPa，分離器的溫度為30°C、壓力為6MPa，CO2流量為18L/h，萃取時間為lh，收集萃取物。稱取經(jīng)活化的200-300目的硅膠裝入不銹鋼層析柱中(內(nèi)徑100mm，徑高比為1:12)，將所得萃取物用乙醇溶解，干法上樣至高壓硅膠柱，用二氯甲烷-丙酮按體積比13:3、5:3、2:3梯度洗脫，收集秤星樹酸甲流分，減壓濃縮，冷卻析晶，過濾得粗晶，再用體積比為9:2的二氯甲烷-甲醇重結(jié)晶，濾出晶體，干燥得成品，秤星樹酸甲含量為90. 9%。實(shí)施例2:
稱取秤星樹葉IOOOg粉碎成粗粉，投入到超臨界萃取釜中，以CO2為溶劑，85%的乙醇溶液為夾帶劑，設(shè)定萃取柱溫度為42°C、壓力為37MPa，分離器的溫度為38°C、壓力為6MPa，CO2流量為20L/h，萃取時間為3h，收集萃取物。稱取經(jīng)活化的200-300目的硅膠裝入不銹鋼層析柱中(內(nèi)徑50mm，徑高比為1:7)，將所得萃取物用乙醇溶解，干法上樣至高壓硅膠柱，用二氯甲烷-丙酮體積比13:3、6:3、2:3梯度洗脫，收集秤星樹酸甲流分，減壓濃縮，冷卻析晶，過濾得粗晶，再用體積比為9:1的二氯甲烷-甲醇重結(jié)晶，濾出晶體，干燥得成品，秤星樹酸甲含量為91.8%。實(shí)施例3
稱取秤星樹葉2000g粉碎成粗粉，投入到超臨界萃取釜中，以CO2為溶劑，90%的乙醇溶液為夾帶劑，設(shè)定萃取柱溫度為55°C、壓力為45MPa，分離器的溫度為40°C、壓力為8MPa， CO2流量為22L/h，萃取時間為2. 5h，收集萃取物。稱取經(jīng)活化的200-300目的硅膠裝入不銹鋼層析柱中(內(nèi)徑150mm，徑高比為1:18)，將所得萃取物用乙醇溶解，干法上樣至高壓硅膠柱，用二氯甲烷-丙酮體積比13:3、6:3、2:3梯度洗脫，收集秤星樹酸甲流分，減壓濃縮，冷卻析晶，過濾得粗晶，再用體積比為9:2的二氯甲烷-甲醇重結(jié)晶，濾出晶體，干燥得成品，秤星樹酸甲含量為91. 3%。實(shí)施例4:
稱取秤星樹葉5000g粉碎成粗粉，投入到超臨界萃取釜中，以CO2為溶劑，95%的乙醇溶液為夾帶劑，設(shè)定萃取柱溫度為48°C、壓力為40MPa，分離器的溫度為40°C、壓力為7MPa，CO2流量為15L/h，萃取時間為I. 5h，收集萃取物。稱取經(jīng)活化的200-300目的硅膠裝入不銹鋼層析柱中(內(nèi)徑200mm，徑高比為1:15)，將所得萃取物用乙醇溶解，干法上樣至高壓硅膠柱，用二氯甲烷-丙酮體積比13:3、7:3、3:3梯度洗脫，收集秤星樹酸甲流分，減壓濃縮，冷卻析晶，過濾得粗晶，再用體積比為9:1. 5的二氯甲烷-甲醇重結(jié)晶，濾出晶體，干燥得成品，秤星樹酸甲含量為93. 5%。
權(quán)利要求
1.一種提取秤星樹酸甲的方法，其特征在于包括以下步驟 (1)將秤星樹葉粉碎成粗粉，投入萃取釜中進(jìn)行超臨界流體萃取，向萃取罐內(nèi)泵入CO2和夾帶劑，萃取壓力為28-45MPa，萃取溫度為35-55°C，提取時間l_3h，解析壓力為6_8MPa，解析溫度為30-40°C，收集萃取物； (2)將所得萃取物用乙醇溶解，干法上樣至高壓硅膠柱層析純化，二氯甲烷-丙酮溶劑系統(tǒng)梯度洗脫，收集秤星樹酸甲流分，減壓濃縮，冷卻析晶，得粗晶； (3)將粗晶用乙酸乙酯-乙醇重結(jié)晶得到秤星樹酸甲。
2.如權(quán)利要求I所述的一種提取秤星樹酸甲的方法，其特征在于所述步驟(I)中夾帶劑為85-95%乙醇溶液。
3.如權(quán)利要求I所述的一種提取秤星樹酸甲的方法，其特征在于所述步驟(2)中所述高壓硅膠柱層析，硅膠目數(shù)為200-300目，柱壓為3-5MPa，柱內(nèi)徑為50-200mm，層析柱徑高比為 I :7-18。
4.如權(quán)利要求I所述的一種提取秤星樹酸甲的方法，其特征在于所述步驟(2)中所述二氯甲烷-丙酮的體積比為13-2:3。
5.如權(quán)利要求I所述的一種提取秤星樹酸甲的方法，其特征在于所述步驟(3)中所述乙酸乙酯-乙醇的體積比為9:1-2。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種提取秤星樹酸甲的方法，方法是將原料粉碎，采用超臨界流體萃取，萃取物加入高壓硅膠柱層析純化，二氯甲烷-丙酮梯度洗脫，收集秤星樹酸甲流分，減壓濃縮，重結(jié)晶得到秤星樹酸甲。本發(fā)明的制備方法簡單，適合規(guī)?；a(chǎn)，且能耗低、污染小，是一種環(huán)保型生產(chǎn)工藝。
文檔編號C07J63/00GK102827239SQ20121035024
公開日2012年12月19日 申請日期2012年9月20日 優(yōu)先權(quán)日2012年9月20日
發(fā)明者蘇劉花 申請人:南京澤朗農(nóng)業(yè)發(fā)展有限公司