專利名稱：一種長尖紫玉盤內(nèi)酯的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于天然藥物化學(xué)領(lǐng)域，涉及ー種長尖紫玉盤內(nèi)酯的制備方法。
背景技術(shù)：
長尖紫玉盤內(nèi)酯(Acuminolide)，分子式=C2tlH3tlO5 ;分子量350. 46，CAS登錄號161016-98-4，分子結(jié)構(gòu)式如下
權(quán)利要求
1.一種長尖紫玉盤內(nèi)酯的制備方法，其特征在于將長尖紫玉盤莖皮粉碎成粗粉，置于萃取釜，通入處于超臨界狀態(tài)的CO2,以丙酮為夾帶劑進(jìn)行超臨界CO2萃取，獲得萃取物，加水分散，用乙酸乙酯萃取，乙酸乙酯萃取液減壓濃縮至浸膏，與硅膠拌樣，進(jìn)行硅膠柱層析，石油醚-乙酸乙酯溶劑系統(tǒng)梯度洗脫，洗脫液濃縮得粗品，用甲醇反復(fù)重結(jié)晶即得長尖紫玉盤內(nèi)酯。
2.如權(quán)利要求I所述的一種長尖紫玉盤內(nèi)酯的制備方法，其特征在于所述超臨界CO2萃取溫度為35-60°C，萃取壓力為20-35MPa，解析溫度為25_40°C，解析壓力為7_9MPa，時間為l-2h，CO2流量為15-22L/h，夾帶劑的用量為藥材重量的5_12%。
3.如權(quán)利要求I所述的一種長尖紫玉盤內(nèi)酯的制備方法，其特征在于所述硅膠為200-300 目。
4.如權(quán)利要求I所述的一種長尖紫玉盤內(nèi)酯的制備方法，其特征在于所述石油醚-乙酸乙酯體積比為10-3:1。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種長尖紫玉盤內(nèi)酯的制備方法，方法是將長尖紫玉盤莖皮粉碎成粗粉，置于萃取釜，通入處于超臨界狀態(tài)的CO2進(jìn)行萃取，獲得萃取物，加水分散，用乙酸乙酯萃取，乙酸乙酯萃取液減壓濃縮至浸膏，與硅膠拌樣，進(jìn)行硅膠柱層析，石油醚-乙酸乙酯溶劑系統(tǒng)梯度洗脫，洗脫液濃縮得粗品，用甲醇反復(fù)重結(jié)晶即得長尖紫玉盤內(nèi)酯。本發(fā)明方法具有操作簡單、能耗低、產(chǎn)品質(zhì)量高等優(yōu)點，適合工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號C07D307/92GK102816140SQ20121035031
公開日2012年12月12日 申請日期2012年9月20日 優(yōu)先權(quán)日2012年9月20日
發(fā)明者蘇劉花 申請人:南京澤朗農(nóng)業(yè)發(fā)展有限公司