專利名稱：一種二月桂酸二丁基錫的合成方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種二月桂酸二丁基錫的合成方法，屬于有機合成領域。
背景技術：
二月桂酸二丁基錫具有優(yōu)良的透明性、潤滑性、耐候性，適用于PVC軟質透明制品，加工后成品表面光澤與透明度佳，無硫化污染。具有優(yōu)良的光穩(wěn)定性和透明性，可用作聚氯乙烯的穩(wěn)定劑，主要用于軟質和半軟質聚氯乙烯制品，如透明薄膜、管子、人造革等，也可作聚氨酯催化劑。目前，二月桂酸二丁基錫的合成路線是以金屬鎂和氯丁烷為原料，通過格利雅反應，得到正丁基氯化鎂，再和錫粉反應得到四-正丁基錫，再和四氯化錫反應得到二氯二丁基錫。然后，二氯二丁基錫在燒堿溶液中水解，得到氧化二丁基錫。最后，氧化二丁基錫和 月桂酸脫水縮合為二月桂酸二丁基錫。過程中會產生有毒粉塵，不利于環(huán)境和人身健康，其中，二氯二丁基錫在燒堿溶液中水解，會產生大量廢水，造成環(huán)境污染。

發(fā)明內容
本發(fā)明要解決的技術問題是提供一種二月桂酸二丁基錫的合成方法，省去了二氯二丁基錫在燒堿溶液中水解的步驟，無有毒粉塵和廢水產生，利于環(huán)境和人身健康，節(jié)省了水資源。本發(fā)明所采取的技術方案是一種二月桂酸二丁基錫的合成方法，包括以下步驟
(I)在設有冷凝管的反應器中投入月桂酸、二氯二丁基錫和乙醇，加熱并攪拌反應器中的混合液，當混合液溫度達到50 60°C時，滴加乙醇鈉-乙醇溶液；
(2)待乙醇鈉-乙醇溶液滴加完畢后，維持溫度在50 60°C，至反應結束，打開冷卻水并開始抽真空，蒸發(fā)乙醇溶劑，當反應器內混合液的溫度達到70°C時，且無液體餾出時，停止抽真空和加熱；
(3)分離。步驟(I)中投入到反應器中的月桂酸和二氯二丁基錫的摩爾比為2:1，乙醇的加入量為月桂酸重量的30%，滴加到反應器中的乙醇鈉與月桂酸的物質量相同。步驟(I)中乙醇鈉-乙醇溶液的質量分數(shù)為28 32%。步驟(I)中乙醇鈉-乙醇溶液的滴加速度為5 10mL/min。步驟(2)中抽真空后的壓力小于1013Pa，既真空度(絕對壓力)< 1013Pa。步驟(2)中待乙醇鈉-乙醇溶液滴加完畢后，維持溫度在50 60°C反應30分鐘。所用的原料月桂酸(十二烷基羧酸)和二氯二丁基錫的純度要求不低于99%。本發(fā)明合成二月桂酸二丁基錫的結構式為
權利要求
1.一種二月桂酸二丁基錫的合成方法，包括以下步驟(1)在設有冷凝管的反應器中投入月桂酸、二氯二丁基錫和乙醇，加熱并攪拌反應器中的混合液，當混合液溫度達到50 60°C時，滴加乙醇鈉-乙醇溶液； (2)待乙醇鈉-乙醇溶液滴加完畢后，維持溫度在50 60°C，至反應結束，打開冷卻水并開始抽真空，蒸發(fā)乙醇溶劑，當反應器內混合液的溫度達到70°C時，且無液體餾出時，停止抽真空和加熱； (3)分離二月桂酸二丁基錫。
2.如權利要求I所述的一種二月桂酸二丁基錫的合成方法，其特征在于步驟(I)中投入到反應器中的月桂酸和二氯二丁基錫的摩爾比為2:1，乙醇的加入量為月桂酸重量的30%，滴加到反應器中的乙醇鈉與月桂酸的物質量相同。
3.如權利要求I所述的一種二月桂酸二丁基錫的合成方法，其特征在于步驟(I)中乙醇鈉-乙醇溶液的質量分數(shù)為28 32%。
4.如權利要求I所述的一種二月桂酸二丁基錫的合成方法，其特征在于步驟(I)中乙醇鈉-乙醇溶液的滴加速度為5 10mL/min。
5.如權利要求I所述的一種二月桂酸二丁基錫的合成方法，其特征在于步驟(2)中抽真空后的壓力小于1013Pa。
6.如權利要求I所述的一種二月桂酸二丁基錫的合成方法，其特征在于步驟(2)中待乙醇鈉-乙醇溶液滴加完畢后，維持溫度在50 60V反應30分鐘。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種二月桂酸二丁基錫的合成方法，屬于有機合成領域。包括以下步驟(1)在設有冷凝管的反應器中投入月桂酸、二氯二丁基錫和乙醇，加熱并攪拌反應器中的混合液，溫度達到50～60℃時，滴加乙醇鈉-乙醇溶液；(2)待乙醇鈉-乙醇溶液滴加完畢后，維持溫度，反應結束后打開冷卻水并開始抽真空，蒸發(fā)乙醇溶劑，當反應器內混合液的溫度重新達到70℃時，且無液體餾出時，停止抽真空和加熱；(3)分離。本發(fā)明方法采用二氯二丁基錫代替氧化二丁基錫與月桂酸混合均勻后，滴加乙醇鈉的乙醇溶液的方法制備二月桂酸二丁基錫，省去了二氯二丁基錫在燒堿溶液中水解的步驟，無有毒粉塵和廢水產生，利于環(huán)境和人身健康，節(jié)省了水資源。
文檔編號C07F7/22GK102838631SQ20121035342
公開日2012年12月26日 申請日期2012年9月21日 優(yōu)先權日2012年9月21日
發(fā)明者劉永軍, 李怡 申請人:滄州威達聚氨酯高科股份有限公司