專利名稱：一種從大葉藜中提取槲皮素的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種槲皮素的提取方法，特別涉及一種從大葉藜中提取槲皮素的方法。
背景技術(shù)：
大葉藜為藜科藜屬植物雜配藜Chenopodium hybridum L.的全草。調(diào)經(jīng)、止血、用
于月經(jīng)不調(diào)、子宮出血、吐血、衄血、咯血、尿血。其中含有槲皮素，結(jié)構(gòu)式為
OH OH2° 研究表明槲皮素，又名櫟精，槲皮黃素，溶于冰醋酸，堿性水溶液呈黃色，幾乎不溶于水，こ醇溶液味很苦。可作為藥品，具有較好的祛痰、止咳作用，并有一定的平喘作用。此外還有降低血壓、增強(qiáng)毛細(xì)血管抵抗力、減少毛細(xì)血管脆性、降血脂、擴(kuò)張冠狀動(dòng)脈，増加冠脈血流量等作用。用于治療慢性支氣管炎。對(duì)冠心病及高血壓患者也有輔助治療作用?，F(xiàn)有技術(shù)中，尚沒(méi)有適用于高純度槲皮素エ業(yè)化大生產(chǎn)的制備エ藝報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種利于大生產(chǎn)操作、產(chǎn)品純度高槲皮素的提取方法。本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的取大葉藜，粉碎，加入到CO2超臨界萃取器中，こ酸こ酯作為夾帶劑，夾帶劑占總萃取溶劑的體積百分比為2-5%，萃取壓力30-40MPa，溫度50_60°C，CO2流量2_4ml/g生藥·π η，萃取時(shí)間80-120min，得萃取物，加入到大孔吸附樹(shù)脂柱上吸附，50-70%こ醇洗脫，收集3-8倍量柱體積洗脫液，減壓回收こ醇并濃縮，加到硅膠層析柱上，以比例為4:1的ニ氯甲烷-甲醇混合溶劑洗脫，洗脫液按柱體積分份收集，合并第5-9份的洗脫液，減壓回收溶劑并濃縮，加入丙酮結(jié)晶，分離結(jié)晶，洗滌、干燥即得。上述一種從大葉藜中提取槲皮素的方法，所述CO2超臨界萃取夾帶劑占總萃取溶劑的體積百分比為4%。上述一種從大葉藜中提取槲皮素的方法，所述CO2超臨界萃取壓カ35MPa，溫度55°C, CO2 流量 3ml/g 生藥· min。上述一種從大葉藜中提取槲皮素的方法，所述CO2超臨界萃取時(shí)間lOOmin。上述一種從大葉藜中提取槲皮素的方法，所述大孔吸附樹(shù)脂選自DlOl型、D102型、AB-8 型、HPD400、HPD826 中的ー種。上述一種從大葉藜中提取槲皮素的方法，所述大孔吸附樹(shù)脂洗脫用こ醇的濃度為60%。
上述一種從大葉藜中提取槲皮素的方法，所述大孔吸附樹(shù)脂洗脫用こ醇的收集量為5倍量柱體積。制備所得槲皮素采用下列方法檢測(cè)。HPLC法測(cè)定槲皮素純度色譜條件色譜柱十八烷基硅烷鍵合膠硅膠為填充劑；流動(dòng)相こ睛-甲醇(90:10);流速:lml/min ;檢測(cè)波長(zhǎng)226nm;柱溫30°C。測(cè)定方法精密稱取槲皮素2mg，置于50mL量瓶中，加人甲醇20mL，超聲振蕩使溶解，甲醇定容至刻度，吸取10uL，注入高效液相色譜儀，采用歸ー化法測(cè)定樣品純度。采用本發(fā)明制備槲皮素，與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明所述的方法具有操作簡(jiǎn)單，溶劑消耗少，生產(chǎn)成本低，エ藝穩(wěn)定，能耗小，污染小，所得產(chǎn)品純度高(99%)，可適用于實(shí)驗(yàn)室和エ業(yè)化制備和制備性生產(chǎn)。
具體實(shí)施例以下通過(guò)實(shí)施例的形式對(duì)本發(fā)明的上述內(nèi)容再作進(jìn)ー步的詳細(xì)說(shuō)明，但不應(yīng)將此理解為本發(fā)明上述主題的范圍僅限于以下的實(shí)例，凡基于本發(fā)明上述內(nèi)容所實(shí)現(xiàn)的技術(shù)均屬于本發(fā)明的范圍。實(shí)施例I 取大葉藜10kg，粉碎，加入到CO2超臨界萃取器中，こ酸こ酯作為夾帶齊U，夾帶劑占總萃取溶劑的體積百分比為2%，萃取壓力30MPa，溫度50°C，CO2流量2ml/g生藥·π η，萃取時(shí)間80min，得萃取物，加入到DlOl型大孔吸附樹(shù)脂柱上吸附，50%こ醇洗脫，收集3倍量柱體積洗脫液，減壓回收こ醇并濃縮，加到硅膠層析柱上，以比例為4:1的ニ氯甲烷-甲醇混合溶劑洗脫，洗脫液按柱體積分份收集，合并第5-9份的洗脫液，減壓回收溶劑并濃縮，加入丙酮結(jié)晶，分離結(jié)晶，洗滌、干燥即得槲皮素1.62g，經(jīng)HPLC檢測(cè)，純度為99. 1%。實(shí)施例2 取大葉藜10kg，粉碎，加入到CO2超臨界萃取器中，こ酸こ酯作為夾帶齊U，夾帶劑占總萃取溶劑的體積百分比為3%，萃取壓力35MPa，溫度55°C，CO2流量3ml/g生藥· min，萃取時(shí)間lOOmin，得萃取物，加入到D102型大孔吸附樹(shù)脂柱上吸附，60%乙醇洗脫，收集5倍量柱體積洗脫液，減壓回收こ醇并濃縮，加到硅膠層析柱上，以比例為4:1的ニ氯甲烷-甲醇混合溶劑洗脫，洗脫液按柱體積分份收集，合并第5-9份的洗脫液，減壓回收溶劑并濃縮，加入丙酮結(jié)晶，分離結(jié)晶，洗滌、干燥即得槲皮素1.52g，經(jīng)HPLC檢測(cè)，純度為99. 3%。實(shí)施例3 取大葉藜10kg，粉碎，加入到CO2超臨界萃取器中，こ酸こ酯作為夾帶齊U，夾帶劑占總萃取溶劑的體積百分比為5%，萃取壓力40MPa，溫度60°C，CO2流量4ml/g生藥· min，萃取時(shí)間120min，得萃取物，加入到AB-8型大孔吸附樹(shù)脂柱上吸附，70%乙醇洗脫，收集8倍量柱體積洗脫液，減壓回收こ醇并濃縮，加到硅膠層析柱上，以比例為4:1的ニ氯甲烷-甲醇混合溶劑洗脫，洗脫液按柱體積分份收集，合并第5-9份的洗脫液，減壓回收溶劑并濃縮，加入丙酮結(jié)晶，分離結(jié)晶，洗滌、干燥即得槲皮素1.57g，經(jīng)HPLC檢測(cè)，純度為99. 2%。實(shí)施例4 取大葉藜10kg，粉碎，加入到CO2超臨界萃取器中，こ酸こ酯作為夾帶齊U，夾帶劑占總萃取溶劑的體積百分比為4%，萃取壓力35MPa，溫度55°C，CO2流量3ml/g生藥· min,萃取時(shí)間lOOmin，得萃取物，加入到HPD400型大孔吸附樹(shù)脂柱上吸附，60%乙醇洗脫，收集5倍量柱體積洗脫液，減壓回收こ醇并濃縮，加到硅膠層析柱上，以比例為4:1的ニ氯甲烷-甲醇混合溶劑洗脫，洗脫液按柱體積分份收集，合并第5-9份的洗脫液，減壓回收溶劑并濃縮，加入丙酮結(jié)晶，分離結(jié)晶，洗滌、干燥即得槲皮素1.68g，經(jīng)HPLC檢測(cè)，純度為99. 7%。實(shí)施例5 取大葉藜10kg，粉碎，加入到CO2超臨界萃取器中，こ酸こ酯作為夾帶齊U，夾帶劑占總萃取溶劑的體積百分比為4%，萃取壓力35MPa，溫度55°C，CO2流量3ml/g生藥· min,萃取時(shí)間lOOmin，得萃取物，加入到HPD826型大孔吸附樹(shù)脂柱上吸附，60%こ醇洗脫，收集5倍量柱體積洗脫液，減壓回收こ醇并濃縮，加到硅膠層析柱上，以比例為4:1的ニ氯甲烷-甲醇混合溶劑洗脫，洗脫液按柱體積分份收集，合并第5-9份的洗脫液，減壓 回收溶劑并濃縮，加入丙酮結(jié)晶，分離結(jié)晶，洗滌、干燥即得槲皮素1.6849g，經(jīng)HPLC檢測(cè)，純度為99. 4%。
權(quán)利要求
1.一種從大葉藜中提取槲皮素的方法，其特征在于所述的方法由下列步驟組成取大葉藜，粉碎，加入到CO2超臨界萃取器中，こ酸こ酯作為夾帶劑，夾帶劑占總萃取溶劑的體積百分比為2-5%，萃取壓力30-40MPa，溫度50_60°C，C02流量2_4ml/g生藥·π η，萃取時(shí)間80-120min,得萃取物，加入到大孔吸附樹(shù)脂柱上吸附，50-70%こ醇洗脫，收集3_8倍量柱體積洗脫液，減壓回收こ醇并濃縮，加到硅膠層析柱上，以比例為4:1的ニ氯甲烷-甲醇混合溶劑洗脫，洗脫液按柱體積分份收集，合并第5-9份的洗脫液，減壓回收溶劑并濃縮，加入丙酮結(jié)晶，分離結(jié)晶，洗滌、干燥即得。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述ー種從大葉藜中提取槲皮素的方法，其特征在于所述CO2超臨界萃取夾帶劑占總萃取溶劑的體積百分比為4%。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述ー種從大葉藜中提取槲皮素的方法，其特征在于所述CO2超臨界萃取壓カ35MPa，溫度55°C，CO2流量3ml/g生藥· min。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述ー種從大葉藜中提取槲皮素的方法，其特征在于所述CO2超臨界萃取時(shí)間lOOmin。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述ー種從大葉藜中提取槲皮素的方法，其特征在于所述大孔吸附樹(shù)脂選自DlOl型、D102型、AB-8型、HPD400、HPD826中的ー種。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述ー種從大葉藜中提取槲皮素的方法，其特征在于所述大孔吸附樹(shù)脂洗脫用こ醇的濃度為60%。
7.根據(jù)權(quán)利要求I所述ー種從大葉藜中提取槲皮素的方法，其特征在于所述大孔吸附樹(shù)脂洗脫用こ醇的收集量為5倍量柱體積。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種從大葉藜中提取槲皮素的方法，采用超臨界萃取得萃取物，加入到大孔吸附樹(shù)脂柱上吸附,乙醇洗脫，減壓回收乙醇并濃縮，加到硅膠層析柱上，二氯甲烷-甲醇混合溶劑洗脫，加入丙酮結(jié)晶，分離結(jié)晶，洗滌、干燥即得，所述的方法具有操作簡(jiǎn)單，溶劑消耗少，生產(chǎn)成本低，工藝穩(wěn)定，能耗小，污染小,所得產(chǎn)品純度高(99%)，可適用于實(shí)驗(yàn)室和工業(yè)化制備和制備性生產(chǎn)。
文檔編號(hào)C07D311/30GK102827127SQ20121035775
公開(kāi)日2012年12月19日 申請(qǐng)日期2012年9月24日 優(yōu)先權(quán)日2012年9月24日
發(fā)明者不公告發(fā)明人 申請(qǐng)人:南京正亮醫(yī)藥科技有限公司