專利名稱：一種從野花椒中提取野花椒醇堿的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于天然藥化領(lǐng)域，特別是涉及一種從野花椒中提取野花椒醇堿的方法。
背景技術(shù)：
野花椒醇堿(Simulenoline)是從野花椒中分離得到的一種喹啉類生物堿,分子式C2tlH23NO3，分子量325. 41，呈無色油狀。藥理研究表明，野花椒醇堿具有抗血小板聚集活性，對花生四烯酸、膠原和PAF誘導(dǎo)的兔血小板聚集呈抑制作用，在100 μ g/mL時，完全抑制膠原誘導(dǎo)的血小板聚集。野花椒Za/ simulans Hance 系蕓香科(Rutaceae)花椒屬(ZanthoxylumLinn )植物，又名土花椒、巖椒、竹葉椒，主要分布于長江以南及河南、河北等地，其葉、果、根等均可供藥用。該屬植物資源較為豐富，全世界約有250種，分布于亞洲、非洲、大洋洲、北美洲的熱帶和亞熱帶地區(qū)，我國約有45種，13變種?，F(xiàn)代研究表明，花椒屬植物的果實、根、莖、葉均可入藥，主要含有生物堿、酰胺、木脂素、香豆素、揮發(fā)油和脂肪酸等化學(xué)成分，有明 顯的凝血、鎮(zhèn)靜、鎮(zhèn)痛、抗炎、抑菌殺蟲、抗腫瘤等藥理活性。國內(nèi)外對該屬植物的研究已有諸多報道，但關(guān)于野花椒莖皮化學(xué)成分的報道甚少。祝丹在發(fā)表的碩士學(xué)位論文“野花椒化學(xué)成分的研究”中采用95%乙醇冷浸4次，每次2d，所得乙醇提取物溶于甲醇，然后依次用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取，再進行硅膠柱層析，分離的到生物堿、木脂素、香豆素、萜類等化學(xué)成分。

發(fā)明內(nèi)容
本方法要解決的技術(shù)問題是提供一種從野花椒中提取野花椒醇堿的方法，該方法工業(yè)化程度高，可以制備高含量野花椒醇堿。為了實現(xiàn)本發(fā)明的上述目的，本發(fā)明提供了如下技術(shù)方案
一種從野花椒中提取野花椒醇堿的方法，其特征在于包括以下步驟取野花椒莖皮粉碎40-60目，加5-8倍量體積百分比濃度為80-95%的乙醇水溶液回流提取2_3次，提取液減壓回收乙醇，浸膏加鹽酸水溶液溶解，過濾，加硅膠干燥劑干燥后，再依次用石油醚、氯仿超聲提取，氯仿提取液回收氯仿，加硅膠混合拌勻烘干，裝柱，氯仿甲醇混合溶液洗脫，薄層檢測，收集高濃度流分回收試劑，干燥即得野花椒醇堿純品。所述的鹽酸水溶液質(zhì)量百分比濃度為1_3%，用量為浸膏量的3-5倍。所述娃膠干燥劑用量為溶液量的1-3倍。所述的氯仿甲醇混溶液體積比例為20:1-1:1。本發(fā)明采用乙醇回流提取,溶劑用量比酸水滲漉量小,溶劑可以回收重復(fù)利用,利于環(huán)保。本發(fā)明采用氯仿甲醇混合溶液梯度，操作簡單，易重現(xiàn)和放大生產(chǎn)，試劑易回收和
重復(fù)利用。
具體實施例方式下面將結(jié)合具體實施方式
進一步說明本發(fā)明，但本發(fā)明要求保護的范圍并不局限于下列實施方式。實施例I :
取野花椒藥材粉碎40-60目，稱取10kg，加50L95%乙醇回流提取I小時，濾過提取液，再加30L95%乙醇回流提取I小時，濾出提取液后再加30L回流提取小時，合并提取液回收乙醇至浸膏，加8L1%鹽酸水溶液溶解，濾過，加2kg硅膠干燥劑干燥后，加5L石油醚超聲提取I小時，濾出石油醚，再加4L氯仿超聲提取I小時，氯仿提取液回收氯仿，加硅膠Ikg(120-200 )目烘干，和3kg硅膠裝柱，氯仿甲醇混合溶液按體積比20:1、10:1、5:1、3:1、I: I進行梯度洗脫，薄層檢測，收集高濃度流分回收試劑，干燥得野花椒醇堿純品，含量95. 8%。實施例2:
取野花椒藥材粉碎40-60目，稱取10kg，加60L90%乙醇回流提取I. 5小時，濾過提取 液，再加5L99%乙醇回流提取I小時，合并提取液回收乙醇至浸膏，加5L3%鹽酸水溶液溶解，濾過，加3kg硅膠干燥劑干燥后，加6L石油醚超聲提取I小時，濾出石油醚，再加5L氯仿超聲提取I小時，氯仿提取液回收氯仿，加硅膠800g (120-200)目烘干，和2. 5kg硅膠裝柱，氯仿甲醇混合溶液按體積比20:1、10:1、5:1、3:1、1:1進行梯度洗脫，薄層檢測，收集高濃度流分回收試劑，干燥得野花椒醇堿純品，含量93. 5%。實施例3
取野花椒藥材粉碎40-60目，稱取20kg，加160L80%乙醇回流提取2小時，濾過提取液，再加30L90%乙醇回流提取I. 5小時，合并提取液回收乙醇至浸膏，加10L2%鹽酸水溶液溶解，濾過，加8kg硅膠干燥劑干燥后，加8L石油醚超聲提取I小時，濾出石油醚，再加6L氯仿超聲提取I小時，氯仿提取液回收氯仿，加硅膠I. 2kg (120-200)目烘干，和5kg硅膠裝柱，氯仿甲醇混合溶液按體積比20:1、10:1、5:1、3:1、1:1進行梯度洗脫，薄層檢測，收集高濃度流分回收試劑，干燥得野花椒醇堿純品，含量92. 7%。
權(quán)利要求
1.一種從野花椒中提取野花椒醇堿的方法，其特征在于包括以下步驟取野花椒莖皮粉碎40-60目，加5-8倍量體積百分比濃度為80-95%的乙醇水溶液回流提取2_3次，提取液減壓回收乙醇，浸膏加鹽酸水溶液溶解，過濾，加硅膠干燥劑干燥后，再依次用石油醚、氯仿超聲提取，氯仿提取液回收氯仿，加硅膠混合拌勻烘干，裝柱，氯仿甲醇混合溶液梯度洗脫，薄層檢測，收集高濃度流分回收試劑，干燥即得野花椒醇堿純品。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述從野花椒中提取野花椒醇堿的方法，其特征在于步驟所述的鹽酸水溶液質(zhì)量百分比濃度為1_3%，用量為浸骨量的3-5倍。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述從野花椒中提取野花椒醇堿的方法，其特征在于步驟所述硅膠干燥劑用量為溶液量的1-3倍。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述從野花椒中提取野花椒醇堿的方法，其特征在于步驟所述的氯仿甲醇混溶液體積比例為20:1-1:1。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種從野花椒中提取野花椒醇堿的方法。該方法是取野花椒莖皮粉碎40-60目，加5-8倍量體積百分比濃度為80-95%的乙醇水溶液回流提取2-3次，提取液減壓回收乙醇，浸膏加鹽酸水溶液溶解，過濾，加硅膠干燥劑干燥后，再依次用石油醚、氯仿超聲提取，氯仿提取液回收氯仿，加硅膠混合拌勻烘干，裝柱，氯仿甲醇混合溶液洗脫，薄層檢測，收集高濃度流分回收試劑，干燥即得野花椒醇堿純品。采用該方法生產(chǎn)野花椒醇堿，可以減少對環(huán)境污染，而且方法穩(wěn)定性好，專屬性高。
文檔編號C07D491/052GK102875559SQ201210359999
公開日2013年1月16日 申請日期2012年9月25日 優(yōu)先權(quán)日2012年9月25日
發(fā)明者蘇劉花 申請人:南京澤朗農(nóng)業(yè)發(fā)展有限公司