專(zhuān)利名稱(chēng)：一種高純度囊狀紫檀素的分離制備工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于天然產(chǎn)物分離領(lǐng)域，涉及一種高純度囊狀紫檀素的分離制備工藝，尤其是一種應(yīng)用硅藻土脫色、大孔樹(shù)脂富集和高速逆流色譜制備囊狀紫檀素的方法。
背景技術(shù)：
囊狀紫檀素(Marsupsin)，分子式為C16H14O6,分子量302. 28，mpl93 195°C，是從豆科(Leguminosae)植物囊狀紫檀Ptoroceirpus marsupium Roxb.的心木中提取分離出的一種噢挵類(lèi)活性成分。藥理研究表明，囊狀紫檀素具有降血糖活性，能顯著降低實(shí)驗(yàn)糖尿病大鼠的血糖水平，效果可與二甲基雙胍相比。目前尚未見(jiàn)囊狀紫檀素工業(yè)分離制備方法的相關(guān)報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決技術(shù)問(wèn)題是提供一種高純度囊狀紫檀素的分離制備工藝，該方法獲得的產(chǎn)品純度高。本發(fā)明的目的是通過(guò)以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)的
一種高純度囊狀紫檀素的分離制備工藝，其特征在于包括以下步驟以囊狀紫檀心木為原料，粉碎，加入6-12倍量65-90%的乙醇，投入超聲提取罐進(jìn)行超聲提取，過(guò)濾得到提取液，加入適量硅藻土保溫脫色，脫色液濃縮，通過(guò)大孔樹(shù)脂柱富集，75-85%的乙醇溶液洗脫，洗脫液濃縮，干燥，干燥物采用高速逆流色譜法分離得到囊狀紫檀素。所述超聲頻率為50-75KHZ，提取1-3次，每次15_45min。所述大孔樹(shù)脂選自HPD-700型、⑶-180型和H-50型大孔樹(shù)脂中的一種。所述娃藻土為用量為液體量的0. 2-0. 5%。所述高速逆流色譜的兩相溶劑系統(tǒng)為正己烷-乙酸乙酯-乙腈-水，體積比為(3-7) :(4-5) :(2-3) : (3-5)，上相為固定相，下相為流動(dòng)相，色譜儀轉(zhuǎn)速為850_1000rpm。本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)采用超聲提取效率高，能耗低；硅藻土脫色，除去部分雜質(zhì)，提高柱層析吸附率；本發(fā)明采用高速逆流色譜進(jìn)行精制，獲得的產(chǎn)品品質(zhì)好，符合食品藥品的要求。本發(fā)明方法不僅適合實(shí)驗(yàn)室小規(guī)模提取分離，也適合規(guī)模化大生產(chǎn)。
具體實(shí)施例方式 下面將結(jié)合具體實(shí)施方式
進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明，但本發(fā)明要求保護(hù)的范圍并不局限于下列實(shí)施方式。實(shí)施例I :
取囊狀紫檀心木，粉碎，加入6L75%的乙醇超聲提取3次，每次15min，超聲頻率為50KHz，過(guò)濾得到提取液，提取液加入0. 3%硅藻土，55°C保溫脫色30min，脫色液濃縮至無(wú)醇味，通過(guò)H-50型大孔樹(shù)脂柱，先用水洗脫雜質(zhì)，再用3BV80%的乙醇溶液洗脫，收集富含囊狀紫檀素的洗脫液，濃縮干燥，干燥物采用高速逆流色譜法分離，以正己烷-乙酸乙酯-乙腈-水(4:4:3:4 )為兩相溶劑系統(tǒng)，上相為固定相，下相為流動(dòng)相，先后泵入固定相和流動(dòng)相，設(shè)定流動(dòng)相流速為3ml/min，同時(shí)啟動(dòng)主機(jī)，調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速為850rpm，待管柱內(nèi)溶劑系統(tǒng)達(dá)成動(dòng)態(tài)平衡，進(jìn)樣，收集高濃度囊狀紫檀素流分，濃縮干燥即得囊狀紫檀素，含量為96. 9%。實(shí)施例2:
取囊狀紫檀心木，粉碎，加入8L90%的乙醇超聲提取2次，每次30min，超聲頻率為60KHz，過(guò)濾得到提取液，提取液加入O. 3%硅藻土，50°C保溫脫色60min，脫色液濃縮至無(wú)醇味，通過(guò)HPD-700型大孔樹(shù)脂柱富集，先用水洗脫雜質(zhì)，再用4BV75%的乙醇溶液洗脫，收集富含囊狀紫檀素的洗脫液，濃縮干燥，干燥物采用高速逆流色譜法分離，以正己烷-乙酸乙酯-乙腈-水(3:4:2:3)為兩相溶劑系統(tǒng)，上相為固定相，下相為流動(dòng)相，先后泵入固定相和流動(dòng)相，設(shè)定流動(dòng)相流速為3. 5ml/min，同時(shí)啟動(dòng)主機(jī)，調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速為950rpm，待管柱內(nèi)溶劑系統(tǒng)達(dá)成動(dòng)態(tài)平衡，進(jìn)樣，收集高濃度囊狀紫檀素流分，濃縮干燥即得囊狀紫檀素，含量為 98. 0%。

實(shí)施例3
取囊狀紫檀心木，粉碎，加入18L70%的乙醇超聲提取2次，每次18min，超聲頻率為75KHz，過(guò)濾得到提取液，提取液加入O. 2%硅藻土，60°C保溫脫色50min，脫色液濃縮至無(wú)醇味，通過(guò)HPD-700型大孔樹(shù)脂柱富集，先用水洗脫雜質(zhì)，再用3BV80%的乙醇溶液洗脫，收集富含囊狀紫檀素的洗脫液，濃縮干燥，干燥物采用高速逆流色譜法分離，以正己烷-乙酸乙酯-乙腈-水(7:5:3:5)為兩相溶劑系統(tǒng)，上相為固定相，下相為流動(dòng)相，先后泵入固定相和流動(dòng)相，設(shè)定流動(dòng)相流速為3ml/min，同時(shí)啟動(dòng)主機(jī)，調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速為lOOOrpm，待管柱內(nèi)溶劑系統(tǒng)達(dá)成動(dòng)態(tài)平衡，進(jìn)樣，收集高濃度囊狀紫檀素流分，濃縮干燥即得囊狀紫檀素，含量為98. 2%。實(shí)施例4:
取囊狀紫檀心木，粉碎，加入12L65%的乙醇超聲提取3次，每次20min，超聲頻率為50KHz，過(guò)濾得到提取液，提取液加入O. 5%硅藻土，60°C保溫脫色40min，脫色液濃縮至無(wú)醇味，通過(guò)CD-180型大孔樹(shù)脂柱富集，先用水洗脫雜質(zhì)，再用5BV85%的乙醇溶液洗脫，收集富含囊狀紫檀素的洗脫液，濃縮干燥，干燥物采用高速逆流色譜法分離，以正己烷-乙酸乙酯-乙腈-水(5:4:2:4)為兩相溶劑系統(tǒng)，上相為固定相，下相為流動(dòng)相，先后泵入固定相和流動(dòng)相，設(shè)定流動(dòng)相流速為3ml/min，同時(shí)啟動(dòng)主機(jī)，調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速為850rpm，待管柱內(nèi)溶劑系統(tǒng)達(dá)成動(dòng)態(tài)平衡，進(jìn)樣，收集高濃度囊狀紫檀素流分，濃縮干燥即得囊狀紫檀素，含量為
97.6%。實(shí)施例5:
取囊狀紫檀心木，粉碎，加入60L70%的乙醇超聲提取I次，提取45min，超聲頻率為60KHz，過(guò)濾得到提取液，提取液加入O. 4%硅藻土，60°C保溫脫色45min，脫色液濃縮至無(wú)醇味，通過(guò)CD-180型大孔樹(shù)脂柱富集，先用水洗脫雜質(zhì)，再用6BV35%的乙醇溶液洗脫，收集富含囊狀紫檀素的洗脫液，濃縮干燥，干燥物采用高速逆流色譜法分離，以正己烷-乙酸乙酯-乙腈-水(4:5:3:4)為兩相溶劑系統(tǒng)，上相為固定相，下相為流動(dòng)相，先后泵入固定相和流動(dòng)相，設(shè)定流動(dòng)相流速為3ml/min，同時(shí)啟動(dòng)主機(jī)，調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速為950rpm，待管柱內(nèi)溶劑系統(tǒng)達(dá)成動(dòng)態(tài)平衡，進(jìn)樣，收集高濃度囊狀紫檀素流分，濃縮干燥即得囊狀紫檀素，含量為
98.1%。
權(quán)利要求
1.一種高純度囊狀紫檀素的分離制備工藝，其特征在于包括以下步驟以囊狀紫檀心木為原料，粉碎，加入6-12倍量65-90%的乙醇，投入超聲提取罐進(jìn)行超聲提取，過(guò)濾得到提取液，加入適量硅藻土保溫脫色，脫色液濃縮，通過(guò)大孔樹(shù)脂柱富集，75-85%的乙醇溶液洗脫，洗脫液濃縮，干燥，干燥物采用高速逆流色譜法分離得到囊狀紫檀素。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種高純度囊狀紫檀素的分離制備工藝，其特征在于所述超聲頻率為50-75KHZ，提取1-3次，每次15_45min。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種高純度囊狀紫檀素的分離制備工藝，其特征在于所述大孔樹(shù)脂選自HPD-700型、⑶-180型和H-50型大孔樹(shù)脂中的一種。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種高純度囊狀紫檀素的分離制備工藝，其特征在于所述硅藻土為用量為液體量的O. 2-0. 5%。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種高純度囊狀紫檀素的分離制備工藝，其特征在于所述高速逆流色譜的兩相溶劑系統(tǒng)為正己烷-乙酸乙酯-乙腈-水，體積比為(3-7): (4-5): (2-3):(3-5),上相為固定相，下相為流動(dòng)相，色譜儀轉(zhuǎn)速為850-1000rpm。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種高純度囊狀紫檀素的分離制備工藝，具體步驟為取囊狀紫檀心木，粉碎，加入乙醇超聲提取，提取液加入適量硅藻土保溫脫色，脫色液濃縮，通過(guò)大孔樹(shù)脂柱富集，75-85%的乙醇溶液洗脫，洗脫液濃縮，干燥，干燥物采用高速逆流色譜法分離得到囊狀紫檀素。本發(fā)明所述方法操作簡(jiǎn)便、分離效率高、產(chǎn)品純度好，適合工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號(hào)C07D307/83GK102827120SQ201210371878
公開(kāi)日2012年12月19日 申請(qǐng)日期2012年9月29日 優(yōu)先權(quán)日2012年9月29日
發(fā)明者劉東鋒, 萬(wàn)冬梅 申請(qǐng)人:南京澤朗醫(yī)藥科技有限公司